一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺的制作方法
【专利摘要】一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，涉及一种提取方法，包括以下步骤：将首案红牡丹的根洗净、粉碎；将粉碎后的牡丹根在10-30℃的乙醇溶液中浸泡，浸泡后进行固液分离，得到滤液和滤渣；将步骤二的滤渣用10-30℃的乙醇溶液重复浸泡和过滤2-3次，得到的滤液与步骤二的滤液合并，减压蒸馏除去溶剂后，得到红色膏状物；将红色膏状物冷冻干燥成粉末状，即为天然植物染料。该提取工艺低碳环保、方法简单，可以大批量制备牡丹首案红染料。在常温条件下进行提取，就能达到较高的提取率。
【专利说明】一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取方法，尤其涉及一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺。
【背景技术】
[0002]自炼焦工业发展后，从副产品煤焦油中分理出苯、萘、蒽等芳烃化合物，为合成染料提供了原料，燃料生产逐渐发展成为独立的产业。1857年苯胺紫投入生产，已标志着合成染料工业的开端。然而染料具有悠久的历史，古代采用天然物质作染料。公元前3000年中国已有染织物的技术。从公元前20世纪中国曾利用多种矿物和植物，染出黄、红、蓝、绿、紫、黑色。因此，在直到今天的染料工业的发展中，虽然合成染料促进了纺织业的发展，但它在印染过程中和染织品产品与天然染料对比，合成染料的危害日益显著表现在以下几个方面:
1.合成染料几乎都是芳香族硝基和氨基化合物及其衍生物，包括合成染料一些中间体是有毒的、致癌的；
2.原料苯、萘和蒽芳烃中间体易引起燃烧和爆炸；
3.染料生产过程排放了废水难以生物降解，对环境造成严重地污染；另外对操作者易造成血液和神经系统的严重损害；
4.合成染料服装着装通过人体汗腺引起人体皮肤过敏甚至pH过高破坏皮肤平衡，直接造成人的健康不良。
[0003]综上合成染料制品`虽彩色炫丽，色谱齐全，耐用成本低风靡市场，另一方面合成染料愈来愈不能满足人们对健康、生态和环保的需求，人类开始重新评估和开发应用天然染料。天然染料以与生态环境相容性好，无毒害，和应用于保健内衣制品、家纺产品而独树一帜。其中天然染料以植物染料为主。我国植物染料虽然品种很多，然而主要使用的不过十多种。这些植物染料已经应用的主要有浅草、苏木、蓝草、紫草、红花、质子、槐花、荩草、鼠李和皂斗。其实这些染料植物同时也是中草药，用于织物染色经人们穿着后，植物色素被人体所吸附，对人有保健作用甚至有些成分还有杀菌作用，使植物染料成为功能性染料的优势。
[0004]古都洛阳牡丹中有两个传统名种，一个开黄花的名姚黄，另一个开紫花的名魏紫，最具植物染料黄色和红色天然色织染料的开发。牡丹黄染料已被定格为姚黄花瓣染色，目前已解决了治污染色的色牢度问题有望开发，但受到其稳定性尤其来源奇缺昂贵的瓶颈，有待继续研发。但是从牡丹花瓣中提取红色素不仅来源稀少，很难大批量生产，而且红色素极其的不稳定。并且现有的色素提取方法由于使用较多的有机溶剂，污染较大，而且提取工艺复杂。
[0005]传统牡丹精品“首案红”为紫红色，是目前已知的牡丹中唯一的一种三倍体品种，其叶子，叶柄，茎干和花都是红色的，也是牡丹中的奇品，属传统品种。该品种生长旺盛，一年生枝长，呈暗紫色，成花率高，萌蘖枝较少，根系呈深紫红色，是该品种的显著特点。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是:提供一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，能够有效解决现有的提取工艺复杂，使用较多的有机溶剂污染较大的问题。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，包括以下步骤:
步骤一、将首案红牡丹的根洗净、粉碎；
步骤二、将粉碎后的牡丹根在10-30°C的乙醇溶液中浸泡，浸泡后进行固液分离，得到滤液和滤渣；
步骤三、将步骤二的滤渣用10-30°C的乙醇溶液重复浸泡和过滤2-3次，得到的滤液与步骤二的滤液合并，减压蒸馏除去溶剂后，得到红色膏状物；
步骤四、将红色膏状物冷冻干燥成粉末状，即为天然植物染料。
[0008]所述步骤二中乙醇溶液的浓度为60-80%。
[0009]所述步骤二中浸泡的时间为24-72小时。
[0010]所述步骤四中冷冻干燥的温度为-60°C。
[0011]本发明带来的有益效果为:
本发明基于牡丹首案红品种的姿色和其栽培一年生、并且根皮红色着色稳定的特点，首次以牡丹根为原材料开发 了天然植物染料牡丹首案红的提取工艺，制备出牡丹红天然植物染织染料。该提取工艺低碳环保、方法简单，可以大批量制备牡丹首案红染料。该天然染织染料具有保健、天然染织优良特点，并保持了天然植物色素生产环保节能等优点。该根系色素提取物比牡丹花来源易得，尤其色素稳定性和色牢度有极大的改善和优越性，极具应用和产业化开发成保健功能型紫红色天然织物染料。
[0012]首案红根系色素的提取，依据首案红牡丹具遗传学上特色，有利于栽培并有一年生枝特点，有利于繁殖作为产业化原料规模的可行性。
[0013]该提取方法的创新点在于强调不许加热，在常温条件下进行提取，因为加热一方面使色素颜色加深或呈明显絮状沉淀，说明该色素成分发生了变化或变性产生沉淀；另一方面，我们研究显示该类色素主要是黄酮类化合物或微量花青素成分；该类成分在常温下用乙醇浸泡，就能达到较高的提取率，并且该类成分在乙醇中比在其它溶剂中稳定。
[0014]该根系色素提取物远比牡丹花色素提取率高而且稳定，色牢度也比牡丹花色素有极大的改善和优越性，极具应用价值和产业化开发成红色或紫红色的天然织物染料。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0016]一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，包括以下步骤:
步骤一、将首案红牡丹的根洗净、粉碎；
步骤二、将粉碎后的牡丹根在10-30°C的乙醇溶液中浸泡，浸泡后进行固液分离，得到滤液和滤渣；
步骤三、将步骤二的滤渣用10-30°C的乙醇溶液重复浸泡和过滤2-3次，得到的滤液与步骤二的滤液合并，减压蒸馏除去溶剂后，得到红色膏状物；
步骤四、将红色膏状物冷冻干燥成粉末状，即为天然植物染料。[0017]所述步骤二中乙醇溶液的浓度为60-80% (体积百分比)。
[0018]所述步骤二中浸泡的时间为24-72小时。
[0019]所述步骤四中冷冻干燥的温度为-60°C。
[0020]对牡丹首案红染料色素的性能研究:
1.pH对色素稳定性的影响
紫外光谱检测可知，提取色素在pH值为1-6时最大吸收波长和吸光度几乎不变化，pH值为7-12时最大吸收波长和吸光度均有明显改变，说明该色素溶液在酸性条件下稳定，在中性和碱性条件下不稳定，可能发生结构变化而发生红移。
[0021]2.光照对色素稳定性的影响
配制色素-溶剂比值为0.4 g:40 mL色素溶液，在光照条件下放置半天，然后用紫外分光光度计测定最大吸收波长和吸光度。
[0022]在PH=5不变情况下，紫外光谱检测可知，在光照条件下色素几乎不发生变化，说明该色素在光照下也是稳定的，没有发生分解。
[0023]对上述该色素理化性质的研究表明，首案红根系色素的提取，依据首案红牡丹具遗传学上特色，有利于栽培并有一年生枝特点，有利于繁殖作为产业化原料规模的可行性。
[0024]该根系色素提取物远比牡丹花色素提取率高而且稳定，色牢度也比牡丹花色素有极大的改善和优越性，极具应用价值和产业化开发成红色或紫红色的天然织物染料。
`[0025]实施例一
取新鲜的牡丹根皮一公斤，用20目的粉碎机粉碎，用5L 60%的乙醇溶液在10°C下浸泡，24小时后固液分离，得到滤渣和滤液。滤渣用5L 60%的乙醇溶液在10°C下重复浸泡和过滤2-3次，得到的滤液与上述滤液合并，减压蒸馏除去溶剂后，得到红色膏状物，将红色膏状物在_60°C超低温冰箱中冷冻干燥，干燥后几乎成粉末状，即为牡丹首案红天然植物染料，将得到的染料置于干燥器中储存备用。
[0026]实施例二
取新鲜的牡丹根皮一公斤，用20目的粉碎机粉碎，用5L 80%的乙醇溶液在30°C下浸泡，72小时后固液分离，得到滤渣和滤液。滤渣用5L 80%的乙醇溶液在30°C下重复浸泡和过滤2-3次，得到的滤液与上述的滤液合并，减压蒸馏除去溶剂后，得到红色膏状物，将红色膏状物在_60°C超低温冰箱中冷冻干燥，干燥后几乎成粉末状，即为牡丹首案红天然植物染料，将得到的染料置于干燥器中储存备用。
[0027]实施例三
取新鲜的牡丹根皮一公斤，用20目的粉碎机粉碎，用5L 73%的乙醇溶液在15°C下浸泡，50小时后固液分离，得到滤渣和滤液。滤渣用5L 73%的乙醇溶液在15°C下重复浸泡和过滤2-3次，得到的滤液与上述滤液合并，减压蒸馏除去溶剂后，得到红色膏状物，将红色膏状物在_60°C超低温冰箱中冷冻干燥，干燥后几乎成粉末状，即为牡丹首案红天然植物染料，将得到的染料置于干燥器中储存备用。
【权利要求】
1.一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一、将首案红牡丹的根洗净、粉碎； 步骤二、将粉碎后的牡丹根在10-30°C的乙醇溶液中浸泡，浸泡后进行固液分离，得到滤液和滤渣； 步骤三、将步骤二的滤渣用10-30°C的乙醇溶液重复浸泡和过滤2-3次，得到的滤液与步骤二的滤液合并，减压蒸馏除去溶剂后，得到红色膏状物； 步骤四、将红色膏状物冷冻干燥成粉末状，即为天然植物染料。
2.如权利要求1所述的一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，其特征在于:所述步骤二中乙醇溶液的浓度为60-80%。
3.如权利要求1所述的一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，其特征在于:所述步骤二中浸泡的时间为24-72小时。
4.如权利要求1所述的一种利用首案红牡丹制备天然植物染料的工艺，其特征在于:所述步骤四中冷冻干燥`的温度为_60°C。
【文档编号】C09B61/00GK103773063SQ201410019515
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月16日 优先权日:2014年1月16日
【发明者】刘普, 尹卫平, 卢宗元, 卫志鹏, 闫丽梅, 牛兰岚, 牛雅琪 申请人:河南科技大学