一种石墨烯导热膜及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种石墨烯导热膜的制备方法为：将石墨烯粉末、分散剂和增强剂均匀分散于水中，得到混合液；将所述混合液经过滤，烘干，压膜成型得到石墨烯导热膜。本发明所述方法将石墨烯粉末进行了片层之间的堆叠，形成石墨烯微片，碳原子面不会弯曲变形，保持了稳定结构，因此得到的石墨烯导热膜具有优异的导电性能及柔韧度。而且本发明所述方法制备的石墨烯导热膜还具有优异的强度。实验结果表明，得到的石墨烯导热膜厚度为10～50μm，导热系数为400～1500W/m·K，力学拉伸强度为10～50MPa。
【专利说明】一种石墨烯导热膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯领域，特别涉及石墨烯导热膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]导热石墨烯膜又称导热石墨片，是近年来新型的一种新型的导热散热材料，已经广泛被应用于电子、通信、照明、航空及国防军工等许多领域。导热石墨烯膜具有如下优点:(I)高导热系数，可达到1200-1800W/m*K，高于碳纳米管和金刚石，电阻率约为10_6Ω -cm,而且电子迁移的速度极快；(2)低热阻:热阻比铝低40%，比铜低20%。重量轻:重量比铝轻25%，比铜轻75% ；(3)导热石烯墨膜表面可以与金属、塑胶、不干胶等其它材料组合以满足更多的设计功能和需要，可以根据实际形状需要对石墨导热膜进行切割裁剪。
[0003]目前导热石墨烯膜的制备方法主要有热膨胀法和高分子热分解法。利用热膨胀法得到的石墨烯膜，结晶性能差，热扩散性差，导热系数低，一般为200-500W/m.K、耐弯曲性能差。如:申请号为201110002281.0的中国专利以石墨为原料，在950°C的膨胀炉内进行热膨胀加工，最后经过压延，得到超薄石墨烯纸。石墨烯纸的厚度为40微米，导热系数为300ff/m.K。在该制备方法中，工艺简单，但是制备的石墨纸导热系数低，导热性能较差
[0004]利用高分子热解法能到导热性能较好的石墨烯膜，但是工艺繁琐，每次只能得到片状的石墨膜，产率低。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题在于提供一种石墨烯导热膜及其制备方法，操作简单高效，得到的石墨烯导热膜导热性能好。
[0006]本发明提供了一种石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤:
[0007](A)将石墨烯粉末、分散剂和增强剂均匀分散于水中，得到混合液；
[0008](B)将所述混合液经过滤，烘干，压膜成型得到石墨烯导热膜。
[0009]优选的，所述步骤(A)中，在水中还添加掺杂物质，所述掺杂物质为氮化硼、炭黑、碳纳米纤维、膨胀石墨片和鳞片状碳粉中一种或者多种。
[0010]优选的，所述步骤(B)中，所述烘干的温度为80~150°C，所述烘干的时间为I~30分钟。
[0011]优选的，步骤(B)中，所述压膜成型后还包括在惰性气氛下进行热处理，所述热处理的温度为500~1500°C，所述热处理的时间为I~120分钟。
[0012]优选的，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羟甲基纤维素钠、磷酸二氢钠和三聚磷酸钠中的一种或多种。
[0013]优选的，所述增强剂为季铵盐型淀粉、叔胺基乙基醚、磷酸酯淀粉、壳聚糖、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺和聚酰胺环氧树脂中的一种或多种。
[0014]优选的，所述石墨烯粉末与掺杂物质的质量比为(I~10):(0.1~3)。[0015]优选的，所述石墨烯粉末在混合液中的质量分数为I~10%。[0016]本发明还公开了一种上述技术方案所述方法得到的石墨烯导热膜，所述石墨烯导热膜的厚度为10~50 μ m。
[0017]与现有技术相比，本发明石墨烯导热膜的制备方法为:将石墨烯粉末、分散剂和增强剂均匀分散于水中，得到混合液；经过滤，烘干，压膜成型得到石墨烯导热膜。本发明所述方法将石墨烯粉末进行了片层之间的堆叠，形成石墨烯微片，碳原子面不会弯曲变形，保持了稳定结构，因此得到的石墨烯导热膜具有优异的导电性能及柔韧度。而且本发明所述方法制备的石墨烯导热膜还具有优异的强度。实验结果表明，得到的石墨烯导热膜的厚度为10~50 μ m,导热系数为400~1500W/m.K,力学拉伸强度为10~50MPa。
【具体实施方式】
[0018]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0019]本发明实施例公开了一种石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤:
[0020](A)将石墨烯粉末、分散剂和增强剂均匀分散于水中，得到混合液；
[0021](B)将所述混合液经过滤，烘干，压膜成型得到石墨烯导热膜。本发明的石墨烯导热膜生产工艺中，设备简单、操作简便、效率高、环保、成本低。制备的石墨烯导热膜导热性能好、柔韧度高、强度高、能形成卷的形式，可以应用于通讯工业、医疗设备、电脑、手机、PDP与PC之内存条、LED基板等散热领域中。
[0022]在本发明中，以石 墨烯粉末为原料，首先石墨烯粉末、分散剂和增强剂混合，均匀分散于水中，得到混合液。所述石墨烯粉末的片层尺寸5~400 μ m，优选为10~300μπι，更优选为50~150 μ m。选择适合的片层尺寸有利于石墨烯粉末形成均匀的混合液。所述石墨烯粉末在混合液中的质量分数优选为I~10%，更优选为3~8%。
[0023]所述分散剂的作用为促进各原料在水中的分散，所述分散剂优选为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羟甲基纤维素钠、磷酸二氢钠和三聚磷酸钠中的一种或多种，更优选为聚乙二醇200或聚乙烯吡咯烷酮。所述分散剂在混合液中的质量百分含量优选为0.1~2%，更优选为0.5~1.5%。本发明对于所述分散剂的来源没有特殊限制，市售产品即可。
[0024]所述增强剂优选为季铵盐型淀粉、叔胺基乙基醚、磷酸酯淀粉、壳聚糖、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺和聚酰胺环氧树脂中的一种或多种。所述增强剂在混合液中的质量百分浓度优选为0.01~1%，更优选为0.1~0.7%。本发明对于所述增强剂的来源没有特殊限制，市售产品即可。
[0025]所述水中优选的还添加掺杂物质，所述掺杂物质的作用为提高混合液的浓度，便于成膜。所述掺杂物质优选为氮化硼，炭黑、碳纳米纤维、膨胀石墨片和鳞片状碳粉中一种或者多种。所述石墨烯粉末与掺杂物质的质量比优选为(I~10):(0.1~3)。
[0026]本发明将所述几种原料均匀分散于水中，得到混合液。对于分散的形式没有特殊限制，所述分散的时间优选为I~5小时,优选为2~4小时。
[0027]得到混合液后，将所述混合液经过滤、烘干、压膜成型得到石墨烯导热膜。所述过滤、烘干和压膜成型优选利用成膜设备完成，所述成膜设备包括过滤器、烘干器和压膜机。所述过滤器的滤网孔径与石墨烯粉末的粒径呈对应关系，所述过滤器的滤网孔径优选小于等于石墨烯粉末的粒径，即过滤器滤网孔径越大，所述石墨烯粉末的粒径越大。所述过滤器的滤网孔径优选为40~3000目，更优选为80~1600目。所述烘干的温度优选为80~150°C，更优选为100~130°C。所述烘干的时间优选为I~30分钟，更优选为10~25分钟。
[0028]所述混合液压膜成型后，优选的还包括在惰性气氛下进行热处理，以得到效果更好的石墨烯导热膜。所述热处理采用的是低温处理，所述热处理的温度优选为500~1500°C，更优选为800~1300°C，最优选为900~1000°C。所述热处理的时间优选为I~120分钟，更优选为35~100分钟，最优选为60~80分钟。本发明得到的石墨烯导热膜柔韧性好，可以成卷。
[0029]本发明还公开了一种上述技术方案所述方法制备的石墨烯导热膜，所述石墨烯导热膜的厚度为10~50 μ m。
[0030]本发明石墨烯导热膜的制备方法为:将石墨烯粉末、分散剂和增强剂均匀分散于水中，得到混合液；将所述混合液经过滤，烘干，压膜成型得到石墨烯导热膜。本发明所述方法将石墨烯粉末进行了片层之间的堆叠，形成石墨烯微片，碳原子面不会弯曲变形，保持了稳定结构，因此得到的石墨烯导热膜具有优异的导电性能及柔韧度。而且本发明所述方法制备的石墨烯导热膜还具有优异的强度。
[0031]本发明采用的制备方法简单，不需要高价的设备也不需要较高的温度，节省能源，效率高，成本低。
[0032]实验结果表明，得到的石墨烯导热膜厚度为10~50 μ m,导热系数为400~1500W/m*K，力学拉伸强度为10~50MPa。表1为不同热处理温度，得到的不同厚度的石墨烯导热膜的性能参数。
[0033]表1本发明石墨烯导热膜性能参数
[0034]
【权利要求】
1.一种石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤: (A)将石墨烯粉末、分散剂和增强剂均匀分散于水中，得到混合液； (B)将所述混合液经过滤，烘干，压膜成型得到石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，在水中还添加掺杂物质，所述掺杂物质为氮化硼、炭黑、碳纳米纤维、膨胀石墨片和鳞片状碳粉中一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述烘干的温度为80~150°C，所述烘干的时间为I~30分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述压膜成型后还包括在惰性气氛下进行热处理，所述热处理的温度为500~1500°C，所述热处理的时间为I~120分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羟甲基纤维素钠、磷酸二氢钠和三聚磷酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增强剂为季铵盐型淀粉、叔胺基乙基醚、磷酸酯淀粉、壳聚糖、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺和聚酰胺环氧树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末与掺杂物质的质量比为(I ~10):(0.1 ~ 3)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末在混合液中的质量分数为I~10%。
9.根据权利要求1所述制备方法得到的石墨烯导热膜，其特征在于，所述石墨烯导热膜的厚度为10~50 μ m。
【文档编号】C09K5/14GK103805144SQ201410075835
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】周旭峰, 冯冬梅, 王玉琼, 丁世云, 刘兆平 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所