一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与50～200份填料混合后加热到100～180℃，在真空-0.06～-0.1MPa下脱水；继续加入0～50份增塑剂、0～20份交联剂，0～5份偶联剂，0.01～5份催化剂，并再次在真空-0.06～-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。本发明生产工艺优化，无粘度高峰，产品的储存稳定性高，产品储存过程中，性能变化小。
【专利说明】—种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]单组分室温硫化硅橡胶是一种在隔绝湿气的情况下可以长期保存，而与空气接触的情况下可以发生交联固化的密封胶产品。这类产品一般组成为线性羟基封端的硅氧烷聚合物，易水解的交联助剂，增塑剂，其他功能性助剂，如催化剂，增粘剂，着色剂等，以及填料。交联剂的不同属性决定的产品的固化特点，如乙酰氧基硅烷等酸性交联剂，产品酸性固化；氨基硅烷等碱性交联剂，产品碱性固化；酮肟基硅烷或烷氧基硅烷等中性交联剂，产品中性固化。在一些特定的应用领域，要求密封胶产品不能对密封基材产生影响时，必须使用中性广品。
[0003]中性产品分为酮肟型(酮肟基硅烷为交联剂)和醇型(烷氧基硅烷为交联剂)。由于酮肟型产品固化过程中释放丁酮肟等副产物，其仍然会对某些材料有腐蚀性，如铜等，同时丁酮肟对人体有一定的危害，属于不环保的材料。而醇型产品固化过程中释放甲醇或乙醇等副产物，对绝大多数材料没有腐蚀，同时对环境友好，是中性产品的最佳选择。
[0004]传统的醇型胶的生产工艺为羟基封端的硅氧烷聚合物，甲基封端的硅氧烷增塑剂和碳酸钙填料，预先充分混合脱水作为基料，加入甲基三甲氧基硅烷作为交联剂，和硫化促进剂。然而基料是一种具有非常高粘度，一般的密封胶生产设备，如:行星搅拌或分散盘等，是无法满足基料的生产的，必须使用特殊的生产设备来实现。同时，这个生产工艺只能用于生产高密度填料填充的密封胶产品，无法生产使用白炭黑等作为填料的透明产品。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足，提供一种生产工艺优化，无粘度高峰，产品储存稳定性高，且在产品储存过程中，性能变化小的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0007]一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于:所述的制备方法为:以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与50~200份填料混合后加热到100~180°C，在真空-0.06~-0.1MPa下脱水；继续加入O~50份增塑剂、O~20份交联剂，O~5份偶联剂，0.01~5份催化剂，并再次在真空-0.06~-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。
[0008]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为:
[0009](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0010]其中，n=15~1500
[0011]a=0, I, 2 ^1=CrC2tl 的烃类基团；R2=C「C2Q 的烃类基团
[0012]所述的填料为碳酸钙、氢氧化钙、氧化铝中的至少一种。[0013]所述的增塑剂为三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一种。
[0014]所述的交联剂为甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
[0015]所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0016]所述的催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四四异丁酯、钛酸酯螯合物、钛酸四叔丁酯中的至少一种。
[0017]所述的填料，当其含水量高于>0.25%时需进行加热脱水处理；所述的脱水方法可采用干法脱水或湿法脱水。
[0018]所述的干法脱水为对填料直接加热脱水；湿法脱水为填料与烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷进行混合后加热真空脱水。
[0019]本发明的有益效果是:
[0020]1、生产工艺优化，无粘度高峰。传统工艺使用羟基封端的聚二甲基硅氧烷生产过程中，当加入钛酸酯类催化剂时，反应混合物会出现粘度骤升的一段时间，在生产中，有时要被迫停止搅拌；而本工艺则不会出现这种情况，大大减少了生产的复杂性，提高效率。
[0021]2、产品的储存稳定性高，保质期12~24个月；传统工艺生产的产品的保质期一般〈9个月。 [0022]3、产品储存过程中，性能变化小；储蓄12个月后产品的性能变化很小。
【具体实施方式】
[0023]下面对本发明作进一步的说明。
[0024]实施例1
[0025]将25°C时粘度为35000mPa.s的二甲氧基甲基封端的聚二甲基硅氧烷100重量份，与硬脂酸处理的活性纳米碳酸钙100重量份，加入混合机预混，然后经过170°C，相对真空度为-0.0SMPa的螺杆脱水后得到基料，基料冷却后在室温下与甲基硅油重量份20份，乙烯基三甲氧基硅烷5重量份，一次钛3.4重量份，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷I重量份，在行星搅拌器中在相对真空度为-0.09MPa、转速400rpm下搅拌30分钟，制得所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。
[0026]下表为所得产品的性能指标明细表:
[0027]
【权利要求】
1.一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于:所述的制备方法为:以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为主要原料，先与50~200份填料混合后加热到100~180°C，在真空-0.06~-0.1MPa下脱水；继续加入O~50份增塑剂、O~20份交联剂，O~5份偶联剂，0.01~5份催化剂，并再次在真空-0.06~-0.1MPa下混合均匀后得到所需的非透明的膏状醇型有机硅密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为:
(R1)a (R2O) (3_a) [Si(CH3)2OJnSi(CH3)2 (R2O) (JR1)a 其中，n=15~1500 a=0, I, 2 A1=CrC2tl的烃类基团A2=C1-C2tl的烃类基团。
3.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的填料为碳酸钙、氢氧化钙、氧化铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的增塑剂为三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一`种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四四异丁酯、钛酸酯螯合物、钛酸四叔丁酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的填料，当其含水量高于>0.25%时需进行加热脱水处理；所述的脱水方法可采用干法脱水或湿法脱水。
9.根据权利要求1所述的一种非透明的膏状醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述的干法脱水为对填料直接加热脱水；湿法脱水为填料与烷氧基封端的聚二甲基硅氧烧进行混合后加热真空脱水。
【文档编号】C09J183/06GK103881649SQ201410099152
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日
【发明者】林浩军, 籧建星, 方炜 申请人:江苏科幸新材料股份有限公司