一种从植物中提取的涂料色素的制作方法
【专利摘要】一种从植物中提取的涂料色素，属于涂料添加剂【技术领域】。其特征在于包括以下步骤：1）原料处理；2）超微粉碎；3）浸泡提取；4）分离纯化；5）洗脱、浓缩；6）真空干燥。上述一种从植物中提取的涂料色素，以天然植物菱角壳为原料，原料来源丰富，使用超微破壁工艺对原料进行处理，粉碎后粒度小、均匀度好、溶出率高；其提取率高，性能稳定、环保高效、容易工业化生产，制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好，符合绿色环保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
【专利说明】一种从植物中提取的涂料色素
【技术领域】
[0001]本发明属于涂料添加剂【技术领域】，具体为一种从植物中提取的涂料色素。
【背景技术】
[0002]涂料是家庭装修装饰过程中不可缺少的材料之一。近几年来，随着人民生活的不断提高，以及环保呼声的日益高涨，人们对装饰漆的要求越来越高。安全、随着健康家装需求的增加，硅藻泥、贝壳粉、活性炭等新型家装涂料出现在人们视线中，绿色环保性能越来越受到重视，好的无毒涂料越来越成为消费者的首选。颜料为漆膜提供色彩和遮盖力，提高涂料的保护性能和装饰效果。色素根据其来源不同分为合成色素与天然色素两类，合成色素色泽鲜艳、着色力强、不易褪色、用量较少、性能稳定，但由于合成色素主要属于具有致癌作用的苯胺类色素，且人们陆续发现很多合成色素具有严重的慢性毒性和致癌性，而植物来源的色素以其无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好等优点一直以来受到大众的青睐。我国的植物资源丰富，用天然色素取代合成色素已成为未来食品、化妆品及染料工业的发展趋势。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的上述问题，本明的目的在于设计提供一种从植物中提取的涂料色素的技术方案，使用超微破壁工艺对原料进行处理，粉碎后粒度小、均匀度好和溶出率闻；其提取率闻，性能稳定、环保闻效、容易工业化生广，制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好，符合绿色环保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
[0004]所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于包括以下步骤:
O原料处理:将老菱角壳洗净后晾干，置60-70°C烘箱中干燥10-15小时，取出，备用；
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150-200μ m，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎，细粉原料与水的重量比为1:2_4，球磨机转速为100-150rpm，经过2-3小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次,若菱角壳超微破壁粉重量为Ikg则含水乙醇用量为5-8升，浸泡提取时间为每次10-15h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在40-50°C下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4)通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70%丙酮洗脱，洗脱液的流速为6-10 mL.mirT1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在55-65°C，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以100-200 mL.mirT1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6)真空干燥:将浓缩液在45-55°C下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素。
[0005]所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤I)中:烘箱温度为62-65°C，干燥时间12-13小时。
[0006]所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2)中:超微粉碎至160-180 μ mD
[0007]所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2)中:细粉原料与水的重量比为1:3，球磨机转速为120-130rpm。
[0008]所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤3)中:含水乙醇浓度为65%,若菱角壳超微破壁粉重量为Ikg则含水乙醇用量为6-7升，浸泡提取时间为每次ll-12h，闪蒸浓缩温度为45°C。
[0009]所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4)中:洗脱液流速为7-8mL/min。
[0010]所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4)中:真空干燥温度为50。。。
[0011]上述一种从植物中提取的涂料色素，以天然植物菱角壳为原料，原料来源丰富，使用超微破壁工艺对原料进行处理，粉碎后粒度小、均匀度好、溶出率高；其提取率高，性能稳定、环保高效、容易工业化 生产，制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好，符合绿色环保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
[0012]本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，均指重量百分含量。
【具体实施方式】
[0013]现结合本发明的实施例和相关试验，对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1
O原料处理:将老菱角壳洗净后晾干，置60°c烘箱中干燥10小时，取出，备用；
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150μ m，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1:2，球磨机转速为100 rpm,经过2小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入60%含水乙醇浸泡提取I次,若菱角壳超微破壁粉重量为Ikg则含水乙醇用量为5升，浸泡提取时间为每次10h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在40°C下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4)通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70%丙酮洗脱，洗脱液的流速为6 mL分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在55°C，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以IOOmL.mirT1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6)真空干燥:将浓缩液在45°C下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素，色素的提取率为 20%ο[0015]实施例2
O原料处理:将老菱角壳洗净后晾干，置65°C烘箱中干燥13小时，取出，备用；
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至170μ m，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1:3，球磨机转速为120 rpm,经过
2.5小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入65%含水乙醇浸泡提取2次,若菱角壳超微破壁粉重量为Ikg则含水乙醇用量为6升，浸泡提取时间为每次14h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在45°C下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4)通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70%丙酮洗脱，洗脱液的流速为8 mL分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在60°C，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以150mL.mirT1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6)真空干燥:将浓 缩液在50°C下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素，色素的提取率为 23%。
[0016]实施例3
O原料处理:将老菱角壳洗净后晾干，置70°C烘箱中干燥15小时，取出，备用；
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至200μ m，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1: 4,球磨机转速为150 rpm,经过3小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入70%含水乙醇浸泡提取2次,若菱角壳超微破壁粉重量为Ikg则含水乙醇用量为8升，浸泡提取时间为每次15h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在50°C下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4)通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70%丙酮洗脱，洗脱液的流速为10 mL.mirT1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在65°C，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以200 mL-min-1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6)真空干燥:将浓缩液在55°C下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素，色素的提取率为 25%。
[0017]本发明中提取工艺不同，对提取效率有直接影响。
[0018]以下通过本发明制得的色素对涂料的染色效果及稳定性试验，进一步说明本发明的有益效果，试验结果如下表1。
表1色素的染色效果及稳定性试验结果_
【权利要求】
1.一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于包括以下步骤: O原料处理:将老菱角壳洗净后晾干，置60-70°C烘箱中干燥10-15小时，取出，备用； 2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150-200μ m，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎，细粉原料与水的重量比为1:2_4，球磨机转速为100-150rpm，经过2-3小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉； 3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次,若菱角壳超微破壁粉重量为Ikg则含水乙醇用量为5-8升，浸泡提取时间为每次10-15h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在40-50°C下真空浓缩至无醇味，得浓缩液； 4)通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70%丙酮洗脱，洗脱液的流速为6-10 mL.mirT1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位； 5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在55-65°C，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以100-200 mL.mirT1的流量反复浓缩，得浓缩液； 6)真空干燥:将浓缩液在45-55°C下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素。
2.如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤I)中:烘箱温度为62-65°C，干燥时间12-13小时。
3.如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2)中:超微粉碎至 160-180 μ m。
4.如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2)中:细粉原料与水的重量比为1:3，球磨机转速为120-130rpm。
5.如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤3)中:含水乙醇浓度为65%,若菱角壳超微破壁粉重量为Ikg则含水乙醇用量为6-7升，浸泡提取时间为每次ll_12h，闪蒸浓缩温度为45°C。
6.如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4)中:洗脱液流速为 7_8mL/min。
7.如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4)中:真空干燥温度为50°C。
【文档编号】C09D7/12GK104004380SQ201410179974
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】金飚 申请人:浙江雨兰建材有限公司