高分散超细氧化铝抛光液的制备方法
【专利摘要】一种高分散超细氧化铝抛光液的制备方法，其特征是它包括计算并称量出所需的微米或亚微米氧化铝粉体放入到球磨罐中；向盛有氧化铝粉体的球磨罐中加入所需量的去离子水，搅拌至均匀，氧化铝粉体占抛光液重量的1%～10%；按一定的球料比称量出所需要的氧化铝磨球加入球磨罐中，设置球磨时间为40～100min，球磨机转速为300～400r/min；球磨分散后将制得的悬浮液倒入烧杯中，进行超声分散10～20min；在超声分散后的悬浮液中加入质量比为0.5%～1%的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌1～2min，调节悬浮液pH为9～10，即可制得分散性能良好的氧化铝抛光液。本发明方法经济适用，过程具有可控性，且操作简单，具有很强的工程实用价值。
【专利说明】高分散超细氧化铝抛光液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种抛光液的制备方法，尤其是一种微米级粉体的细化及浆料的制备方法，具体地说是一种高分散超细氧化铝抛光液的制备方法。
【背景技术】
[0002]自 Monsantol965 年首次提出化学机械抛光(chemical mechanical polishing,CMP)技术的概念以来，该技术通过机械的和化学的综合作用，避免了由单纯机械抛光造成的表面损伤和由单纯化学抛光易造成的抛光速度慢、表面平整度和抛光一致性差等缺点，因而广泛应用在集成电路(1C)、超大规模集成电路(ULSI)、计算机硬盘及光学玻璃表面的超精密抛光中。
[0003]CMP技术的关键之一是抛光浆料的制备，浆料的分散稳定性能对其储存、运输等有重要影响，将直接影响CMP的抛光速率、选择性以及对工件表面的损伤等各种指标。氧化铝凭借其高硬度、稳定性好等优点，已被广泛应用于集成电路和玻璃基片等元器件的表面抛光；作为化学机械抛光磨料，氧化铝的形状、尺寸大小都直接影响着抛光效果。磨粒粒径越小，粒度分布越窄，抛光效果越好。否则，会导致抛光片面上各处的抛光速率不等，使抛光不均匀，不仅造成表面粗糙度较大，还易出现抛光划痕、凹坑等表面缺陷影响抛光效果。而抛光材料中大颗粒的存在被认为是抛光划痕产生的根源之一。[0004]目前控制氧化铝大颗粒的方法主要为通过稀释减少大颗粒所占的比例或通过基于重力沉降而发展起来的湿法分级:混合液体在沉淀池内，密度大的固体颗粒在重力作用下缓慢地下沉直至池底，且密度相对较小的液体在最上层。然而重力沉降分离时间很长，不能满足工业化大生产快速分离和分离结果受控的要求。
[0005]因此，发明一种以市场化微米氧化铝粉体为原料，简便、高效、经济地制备超细氧化铝抛光液的方法，是充分发挥微米氧化铝特性，开拓其应用领域，提高其使用性能的当务之急。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是针对现有的微米级氧化铝抛光液需要长时间沉淀分离才能得到满足要求的抛光液的问题，发明一种粒度分布均匀，分散效率高，制备方法简单，制备成本低，适应性广，可广泛用于各种抛光研磨场合的高分散超细氧化铝抛光液的制备方法。
[0007]本发明的技术方案是:
一种高分散超细氧化铝抛光液的制备方法，其特征是它包括以下步骤:
步骤1，计算并称量出所需的微米或亚微米氧化铝粉体放入到球磨罐中；
步骤2，向盛有氧化铝粉体的球磨罐中加入所需量的去离子水，用玻璃棒搅拌至均匀，氧化铝粉体占抛光液重量的1%~10% ；
步骤3，按一定的球料比称量出所需要氧化铝磨球加入球磨罐中，设置球磨时间为40~IOOmin,球磨机转速为300~400 r/min。[0008]步骤4，球磨分散后将制得的悬浮液倒入烧杯中，进行超声分散10~20min。
[0009]步骤5，在超声分散后的悬浮液中加入0.5%~1%的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌I~2min,调节悬浮液pH为9~10,即可制得分散性能良好的氧化招抛光液。
[0010]所述的超细氧化铝的平均粒径为0.5~5 μ m。
[0011]所述的球磨机为行星式球磨机，单个球磨罐体积为500ml。
[0012]所述的球料比为磨球质量与氧化招粉体质量之比为10:1~15:1,所述的磨球为粒径6~IOmm的氧化招磨球。
[0013]所述的超声分散过程中超声功率为500W，超声频率为75KHz。
[0014]本发明的有益效果:
1、本发明的制备方法经济性好，操作简单，具有很强的工程应用价值。
[0015]2、本发明制备出的抛光液稳定性较好，可以达到静置10天而不产生明显的分层，有较好的使用性能。
[0016]3、本发明通过机械化学复合法制备高分散超细氧化铝抛光液，机械作用可大大降低氧化铝颗粒粒径，化学作用可使颗粒在悬浮液中分散稳定。 [0017]4、本发明制备的超细氧化铝抛光液，氧化铝中位粒径小，粒度分布范围窄，耐磨性闻。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0019]以下是按照本发明的方法所制备的超细氧化铝抛光液实例，但不仅仅限于这些实例。
[0020]实施例1。
[0021]选用市购平均粒径为I μ m的氧化铝粉体，称量IOg粉体将其放入体积为500 ml的球磨罐内，然后向球磨罐内加入100g粒径为6mm的氧化铝磨球，再加入190ml去离子水，用玻璃棒搅拌至均匀，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为300r/min,球磨时间设定为40min，将球磨分散后的氧化铝悬浮液倒入烧杯容器内，把烧杯容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为20min，超声分散后在烧杯容器内加入2g称量好的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌I~2min，并调节悬浮液pH=10，即可获得高分散超细氧化铝抛光液，实际检测抛光液中氧化铝粉体的分散率为76%。
[0022]实施例2。
[0023]选用市购平均粒径为2 μ m的氧化铝粉体，称量5g粉体将其放入体积为500 ml的球磨罐内，然后向球磨罐内加入75g粒径为8mm的氧化铝磨球，再加入200ml去离子水，用玻璃棒搅拌至均匀，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为400r/min,球磨时间设定为80min，将球磨分散后的氧化铝悬浮液倒入烧杯容器内，把烧杯容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为lOmin，超声分散后在烧杯容器内加入Ig称量好的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌I~2min，并调节悬浮液pH=10，即可获得高分散超细氧化铝抛光液，实际检测抛光液中氧化铝粉体的分散率为79%。
[0024]实施例3。
[0025]选用市购平均粒径为5 μ m的氧化铝粉体，称量8g粉体将其放入体积为500 ml的球磨罐内，然后向球磨罐内加入100g粒径为6mm的氧化铝磨球，再加入300ml去离子水，用玻璃棒搅拌至均匀，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为350r/min,球磨时间设定为60min，将球磨分散后的氧化铝悬浮液倒入烧杯容器内，把烧杯容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为15min,超声分散后在烧杯容器内加入1.5g称量好的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌I~2min，并调节悬浮液pH=9，即可获得高分散超细氧化铝抛光液，实际检测抛光液中氧化铝粉体的分散率为63%。
[0026]实施例4。
[0027]选用市购平均粒径为0.5 μ m的氧化铝粉体，称量IOg粉体将其放入体积为500 ml的球磨罐内，然后向球磨罐内加入100g粒径为6mm的氧化铝磨球，再加入200ml去离子水，用玻璃棒搅拌至均匀，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为300r/min,球磨时间设定为50min，将球磨分散后的氧化铝悬浮液倒入烧杯容器内，把烧杯容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为18min，超声分散后在烧杯容器内加入1.5g称量好的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌I~2min,并调节悬浮液pH=10,即可获得高分散超细氧化铝抛光液，实际检测抛光液中氧化铝粉体的分散率为74%。
[0028]实施例5。
[0029]选用市购平均粒径为2 μ m的氧化铝粉体，称量15g粉体将其放入体积为500 ml的球磨罐内，然后向球磨罐内加入150g粒径为6mm的氧化铝磨球，再加入200ml去离子水，用玻璃棒搅拌至均匀，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为400r/min,球磨时间设定为50min，将球磨分散后的氧化铝悬浮液倒入烧杯容器内，把烧杯容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为15min，超声分散后在烧杯容器内加入2g称量好的三聚磷酸钠，用玻璃 棒均匀搅拌I~2min，并调节悬浮液pH=9，即可获得高分散超细氧化铝抛光液，实际检测抛光液中氧化铝粉体的分散率为71%。
[0030]实施例6。
[0031]选用市购平均粒径为1.5 μ m的氧化铝粉体，称量2.1g粉体将其放入体积为500ml的球磨罐内，然后向球磨罐内加入21g粒径为IOmm的氧化铝磨球，再加入200ml去离子水，用玻璃棒搅拌至均匀，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为400r/min,球磨时间设定为50min，将球磨分散后的氧化铝悬浮液倒入烧杯容器内，把烧杯容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为15min，超声分散后在烧杯容器内加入2g称量好的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌I~2min，并调节悬浮液pH=10，即可获得高分散超细氧化铝抛光液，实际检测抛光液中氧化铝粉体的分散率为68%。
[0032]本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
【权利要求】
1.一种高分散超细氧化铝抛光液的制备方法，其特征是它包括以下步骤: 步骤1，计算并称量出所需的微米或亚微米氧化铝粉体放入到球磨罐中； 步骤2，向盛有氧化铝粉体的球磨罐中加入所需量的去离子水，搅拌至均匀，氧化铝粉体占抛光液重量的1%~10% ； 步骤3，按一定的球料比称量出所需要的氧化铝磨球加入球磨罐中，设置球磨时间为40~IOOmin,球磨机转速为300~400 r/min ； 步骤4，球磨分散后将制得的悬浮液倒入烧杯中，进行超声分散10~20min ； 步骤5，在超声分散后的悬浮液中加入质量比为0.5%~1%的三聚磷酸钠，用玻璃棒均匀搅拌I~2min，调节悬浮液pH为9~10，即可制得分散性能良好的氧化铝抛光液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征所述的氧化铝粉体的平均粒径为0.5~5μπι。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征所述的球磨机为行星式球磨机，单个球磨罐体积为500ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征所述的球料比是指氧化铝磨球质量与氧化铝粉体质量之比，球料比为10:1~15:1,所述的氧化招磨球的粒径为6~10mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征所述的超声分散过程中超声功率为500W，超声频率为75KHz。
【文档编号】C09G1/02GK103980819SQ201410229889
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日
【发明者】孙玉利, 左敦稳, 夏保红, 邵雳, 赵研, 吕程昶 申请人:南京航空航天大学