一种用于led灯具封装的导热胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于LED灯具封装的导热胶及其制备方法，所述用于LED封装导热胶，是由AB双组份加成型的端甲基乙烯基硅氧烷作为基料，甲基含氢硅氧烷作为交联剂，加入抑制剂、催化剂以及经偶联剂处理过的导热填料，在室温下充分混合固化而成，可以根据催化剂的加入量调节固化时间；制备时导热填料和基体材料于室温下，放入真空搅拌器下充分混合至均匀，使导热填料在基体内形成有效的分布，从而制备出性能优异的导热胶；本发明旨在提高导热胶的导热率，降低LED灯具中基板和散热器之间的热阻，改善固化时间和固化温度的问题，提高热量传递效率。本发明制备的导热胶具有较高的导热率、制备工艺简单、成本较低，完全可以满足LED灯具散热的要求，具有良好的市场前景。
【专利说明】一种用于LED灯具封装的导热胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及导热界面材料，具体涉及一种用于LED灯具封装的导热胶及其制备方法。
技术背景
[0002]发光二极管(LED)是一种能够发光的固态半导体器件，与常规照明设备相比具有许多的优点，如耗电量小，发光效率高，响应时间短，体积小，重量轻，光色纯，寿命长等，作为一种新型的固体光源，其在照明和显示领域有着巨大的应用前景和强大的市场潜力。
[0003]随着LED向高光强、高功率发展，LED的散热问题日渐突出。一方面功率越做越大，LED封装结构也越来越复杂；另一方面LED的体积越来越小，导致功率密度愈来愈大。目前，比较成熟的商品化的大功率LED输入功率一般为1W，芯片而积l_Xlmm，其热流密度达到了 lOOW/cm2。LED的寿命与LED芯片结点温度的增加成指数形式下降，温度每上升2°C，可靠性下降10%，因此，在LED散热过程中起桥梁作用的导热胶，其散热能力是LED灯具封装必须解决的关键问题。
[0004]对于导热胶，人们主要集中在对导热硅脂和导热硅胶的研究，从目前的现状来看，两者都还存在某些方面的不足；对于前者，由于不能够固化，粘结力较差，使得光源模组很容易与散热器脱离，在一定程度上增加了基板与散热器之间的热阻；对于后者，目前的导热硅胶需要通过混炼机混炼、高温固化、压模脱模等工序，这在很大程度上增加了生产成本，同时由于导热硅胶片在 使用过程中很难与接触面完全接触，因而界而热阻较大。因此，开发工艺简单，成本低廉，室温固化，热阻较低，粘结力较强，完全满足LED封装散热要求的导热胶已迫在眉睫。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术的存在的不足，提供一种用于LED灯具封装的导热胶，该导热胶是采用AB双组份加成型制备的液体硅橡胶，A组份包括:基料、导热填料、催化剂，B组份包括:交联剂、导热填料、抑制剂，A、B组份占导热胶原料总量的质量百分含量为A组份50~70%，B组份为30~50%，其中导热填料是经过偶联剂处理的。
[0006]A组份中各组分占A组份的质量百分含量分别为端甲基乙烯基硅氧烷30~60%、导热填料20~50%、催化剂0.5~1.5%；B组份中各组分占B组份的质量百分含量分别为甲基含氢硅氧烷40~75%、导热材料20~55%、抑制剂0.1~0.4%。端甲基乙烯基硅氧烷的粘度为50~3000mPs，链端或侧链至少含有两个乙烯基，其中乙烯基含量为I ! 5 %。甲基含氢硅氧烷的粘度为50~3000mPs，含氢量为0.03~0.8%。
[0007]导热填料为氧化铝、氮化铝、铜粉、石墨烯和碳纤维中的至少一种，各组分占导热填料的质量百分含量分别为氧化铝12~60%、氮化铝12~60%、铜粉O~15%、石墨烯O~13%、碳纤维O~12%,所述的导热填料的粒径为0.002~20微米,其形状为球形、椭圆形、鳞片状、齿轮型、针状中的一种或者多种。[0008]抑制剂为炔醇类、酰胺化合物、马来酸酯类化合物中的至少一种；偶联剂为氨苯基三乙氧基硅氧烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸中的至少一种，所述偶联剂的用量为导热填料重量的0.5~3% ;催化剂为钼-乙烯基硅氧烷配合物。
[0009]本发明的另一个目的是提供一种用于LED灯具封装导热胶的制备方法，其具体步骤为:
[0010]a、将无水乙醇倒入三口烧瓶中，加入醋酸调节PH至5~6，搅拌下加入偶联剂，进行5~IOmin水解,加入未处理导热填料搅拌20~40min,水浴加热至70~80°C,并在超波分散下搅拌20~30min，然后过滤得到导热填料，再浸入无水乙醇中，反复漂洗2~3次，室温晾干后放入100~120°C烘箱干燥4h，得到表面处理后的导热填料；
[0011]b、将端甲基乙烯基硅氧烷、导热填料、催化剂按一定比例加入器皿内，将该器皿放入真空搅拌器内室温搅拌10~20分钟，转速为500~1000转/分，充分混合制得A组分；
[0012]C、将甲基含氢硅氧烷、导热材料、抑制剂，按一定的比例加入器皿内，将该器皿放入真空搅拌器内室温搅拌10~20分钟，转速为500~1000转/分，充分混合制得B组分；
[0013]d、将A、B组分按适当比例混合均匀，制得室温下固化的AB组份液体加成型导热胶。
[0014]本发明的有益效果在于: [0015]采用加成型的AB组份配合使用，填充不同种类和粒径的高导热率粒子，使导热胶具有较高的热导热率，涂敷于基板与散热器的接触界面处，降低界面之间的热阻值。本发明的导热胶制备工艺简单，成本低廉，可以在室温下完全固化，解决了导热胶固化时间和温度的问题，整合了导热硅胶片和导热硅脂的优点，完全满足LED封装散热的要求，具有良好的市场前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图是本发明导热胶的制备工艺流程图【具体实施方式】
[0017]下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。
[0018]实施例1
[0019]a、取160mPas乙烯基含量为2.5%的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒径为5μπι球形氧化铝IOgJS -乙烯基硅氧烷配合物催化剂0.2g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得A组分；
[0020]b、取HOmPas含氢量为0.18%的含氧硅氧烷7g，粒径为13nm的球形氧化铝6g，炔醇类抑制剂0.01g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在IXKT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得B组分；
[0021]C、将A组分和B组分混合，放入真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为600转/分，制得AB组份导热胶。将混合好的物料涂覆于LED基板与散热器之间的界面处，厚度在0.3~1_，在室温下让其自行固化。
[0022]实施例2[0023]a、取160mPas乙烯基含量为2.5%的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒径为5μπι球形氧化铝6g，粒径为50nm的球形氮化铝4g，钼-乙烯基硅氧烷配合物催化剂0.3g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在IXKT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得A组分；
[0024]b、取140mPas含氢量为0.18%的含氢硅氧烷7g，粒径为13nm的球形氧化铝4g，粒径为2 μ m的球形氮化铝2g，炔醇类抑制剂0.01g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得B组分；
[0025]C、将A组分和B组分混合，放入真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为600转/分，制得AB组份导热胶。将混合好的物料涂覆于LED基板与散热器之间的界面处，厚度在0.3~1_，在室温下让其自行固化。
[0026]实施例3
[0027]a、取160mPas乙烯基含量为2.5%的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒径为5μπι球形氧化铝6g，粒径为50nm的球形氮化铝4g，钼-乙烯基硅氧烷配合物催化剂0.3g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在IXKT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得A组分； [0028]b、取140mPas含氢量为0.18%的含氢硅氧烷7g，粒径为13nm的球形氧化铝3g，粒径为2 μ m的球形氮化铝2g，粒径为10 μ m球形铜粉lg，炔醇类抑制剂0.01g,放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得B组分；
[0029]C、将A组分和B组分混合，放入真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为600转/分，制得AB组份导热胶。将混合好的物料涂覆于LED基板与散热器之间的界面处，厚度在0.3~1_，在室温下让其自行固化。
[0030]实施例4
[0031]a、取160mPas乙烯基含量为2.5 %的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒径为5μπι球形氧化招5g,粒径为50nm的球形氮化招4g,粒径为19nm的鳞片状石墨烯Ig,钼-乙烯基硅氧烷配合物催化剂0.3g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min,转速为500转/分，制得A组分；
[0032]b、取HOmPas含氢量为0.18%的含氧硅氧烷7g，粒径为13nm的球形氧化铝3g，粒径为2 μ m的球形氮化铝2g，粒径为10 μ m球形铜粉lg，炔醇类抑制剂0.01g,放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得B组分；
[0033]C、将A组分和B组分混合，放入真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min，转速为600转/分，制得AB组份导热胶。将混合好的物料涂覆于LED基板与散热器之间的界面处，厚度在0.3~1_，在室温下让其自行固化。
[0034]实施例5
[0035]a、取160mPas乙烯基含量为2.5 %的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒径为5μπι球形氧化招5g,粒径为50nm的球形氮化招4g,粒径为19nm的鳞片状石墨烯Ig,钼-乙烯基硅氧烷配合物催化剂0.3g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在I X KT1MPa以下搅拌15min,转速为500转/分，制得A组分；[0036]b、取140mPas含氢量为0.18%的含氢硅氧烷7g，粒径为13nm的球形氧化铝2g，粒径为2 μ m的球形氮化招2g,粒径为10 μ m球形铜粉1g,粒径为20nm的碳纤维Ig,炔醇类抑制剂0.01g，放在器皿内，将该器皿放在真空搅拌器内，室温下，真空度在IXKT1MPa以下搅拌15min，转速为500转/分，制得B组分；
[0037]C、将A组分和B组分混合，放入真空搅拌器内，室温下，真空度在I X 10-1MPa以下搅拌15min，转速为600转/分，制得AB组份导热胶。将混合好的物料涂覆于LED基板与散热器之间的界面处，厚度在0.3~1mm，在室温下让其自行固化。
【权利要求】
1.一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于是采用AB双组份加成型液体硅氧烷制备，A组份包括:基料、导热填料、催化剂，B组份包括:交联剂、导热填料、抑制剂，A、B组份占导热胶原料总量的质量百分含量为A组份50~70%，B组份为30~50%，其中，所述的导热填料是经过偶联剂处理的。
2.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于:所述的A组份中各组分占A组份的质量百分含量分别为端甲基乙烯基硅氧烷30~60%、导热填料20~50%、催化剂0.5~1.5% ;所述的B组份中各组分占B组份的质量百分含量分别为甲基含氢硅氧烷40~75%、导热材料20~55%、抑制剂0.1~0.4%。
3.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于:所述的基料为端甲基乙烯基硅氧烷，其粘度为50~3000mPs，链端或侧链至少含有两个乙烯基，其中乙烯基含量为I~5%。
4.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于:所述的交联剂为甲基含氢硅氧烷，其粘度为50~3000mPs，含氢量为0.03~0.8%。
5.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于:所述的导热填料为氧化铝、氮化铝、铜粉、石墨烯和碳纤维中的至少一种，各组分占导热填料的质量百分含量分别为氧化铝12~60%、氮化铝12~60%、铜粉O~15%、石墨烯O~13%、碳纤维O~12%，所述的导热填料的粒径为0.002~20微米，其形状为球形、椭圆形、鳞片状、齿轮型、针状中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于:所述的抑制剂为炔醇类、酰胺化合 物、马来酸酯类化合物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于:所述的偶联剂为氨苯基三乙氧基硅氧烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸中的至少一种，所述偶联剂的用量为导热填料重量的0.5~3%。
8.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装的导热胶，其特征在于:所述的催化剂为钼-乙烯基硅氧烷配合物。
9.根据权利要求1所述的一种用于LED灯具封装导热胶的制备方法，是通过以下步骤实现的: a、将无水乙醇倒入三口烧瓶中，加入醋酸调节PH至5~6，搅拌下加入偶联剂，进行5~IOmin水解,加入未处理导热填料搅拌20~40min,水浴加热至70~80°C,并在超波分散下搅拌20~30min，然后过滤得到导热填料，再浸入无水乙醇中，反复漂洗2~3次，室温晾干后放入100~120°C烘箱干燥4h，得到表面处理后的导热填料； b、将端甲基乙烯基硅氧烷、导热填料、催化剂按一定比例加入器皿内，将该器皿放入真空搅拌器内室温搅拌10~20分钟，转速为500~1000转/分，充分混合制得A组分； C、将甲基含氢硅氧烷、导热材料、抑制剂,按一定的比例加入器皿内，将该器皿放入真空搅拌器内室温搅拌10~20分钟，转速为500~1000转/分，充分混合制得B组分； d、将A、B组分按适当比例混合均匀，制得室温下固化的AB组份液体加成型导热胶。
【文档编号】C09J183/05GK104017537SQ201410304567
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】施丰华, 汤坤, 卓宁泽, 黄如喜, 朱月华, 李东志, 姜青松, 王海波 申请人:轻工业部南京电光源材料科学研究所