一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方法
【专利摘要】一种高分散性改性碳酸钙填料,由下列重量份的原料制成：PVC树脂粉S-13003-4、丁晴橡胶粉3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、乳木果油1-1.4、硼酸0.4-0.5、硅藻土3-5、乙二胺四乙酸钠1-1.5、脂肪酸钾0.1-0.2、树脂酸钙0.2-0.4、树脂酸钴0.2-0.4、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水适量、2-3%盐酸溶液适量；本发明填料添加了硅藻土，增加了改性剂的分散性，使得碳酸钙改性均匀，增加了分散性；通过添加乳木果油，渗透性好，使得碳酸钙表面呈有机化，增加了分散性能；通过添加PVC树脂粉S-1300、丁晴橡胶粉，增加了填料和PVC的相容性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了PVC的缺陷。
【专利说明】一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于塑料加工领域，特别涉及一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 碳酸钙是一种被广泛使用的无机填料，可应用到塑料制品、橡胶制品、涂料、胶黏 剂等中，特别是轻质碳酸钙，对PVC塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬 度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸钙耐热性 可以提高，由于碳酸钙白度在90%以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。 但碳酸钙的亲水性强，若不进行表面改性，则在聚合物制品的加工过程中与聚合物基体的 相容性差，非常容易团聚，甚至因为团聚而形成结构缺陷，所以碳酸钙粒子在应用到聚合物 材料中之前，必须对其表面进行改性，完成由亲水性至亲油性的适当转变。
[0003] 目前，国内外对碳酸钙的表面改性主要有两个途径，①使颗粒微细或超微细化；② 改进碳酸钙的表面性能，使其由无机性向有机性转变，提高与有机聚合物的相容性。然而微 细化的碳酸钙容易团聚，而且无法改变其表面亲水疏油的性能。碳酸钙的表面改性包括局 部反应改性和表面包覆改性，高能表面改性和机械化学改性等方式，但是目前PVC塑料工 业发展迅速，人们对复合材料的需求不断增长，碳酸钙表面改性已成为深加工技术之一，从 而进一步改善碳酸钙的吸油性、分散性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉 性等一系列性能，以满足不断进步的PVC塑料工业。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种高分散性改性碳酸钙填料及其制备方法，该填料分散 好，和PVC的相容性好。
[0005] 本发明的技术方案如下： 一种高分散性改性碳酸钙填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：PVC树脂粉 S-13003-4、丁晴橡胶粉3-5、乙二胺四乙酸钠1-1. 5、乳木果油1-1. 4、硼酸0. 4-0. 5、硅藻土 3-5、乙二胺四乙酸钠1-1. 5、脂肪酸钾0. 1-0. 2、树脂酸钙0. 2-0. 4、树脂酸钴0. 2-0. 4、轻质 碳酸钙80-85、助剂13-16、水适量、2-3%盐酸溶液适量； 所述助剂由下列重量份的原料制成：硬脂酸钠〇. 04-0. 06、碳酸钠0. 01-0. 03、碳酸氢 钠0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、马来酸二辛酯2-3、聚烯烃弹性体0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12环氧树脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制备方法为： 将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至60-70°C，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌 20-30分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至 复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的颗粒，即得。
[0006] 所述的高分散性改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将硅藻土送入煅烧炉中，在800-900°C下煅烧2-3个小时，取出粉碎，过100目筛， 再加入2-3倍的2-3%盐酸溶液，加热至50-70°C，搅拌10-20分钟，过滤，得滤渣，按上述方 法再酸洗一次，再水洗至中性，过滤，烘干，得颗粒； (2) 将脂肪酸钾、轻质碳酸钙和第（1)步得到的颗粒混合，加入2-3倍重量份的水中，在 3000-4000转/分下搅拌10-15分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，再加入到第（2)步得到的物料中，加热 至80-90°C，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，再在1000-1500转/分下搅拌20-30 分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即得。
[0007] 本发明的有益效果 本发明填料添加了硅藻土，增加了改性剂的分散性，使得碳酸钙改性均匀，增加了分散 性；通过添加乳木果油，渗透性好，使得碳酸钙表面呈有机化，增加了分散性能；通过添加 PVC树脂粉S-1300、丁晴橡胶粉，增加了填料和PVC的相容性；本发明助剂能增加碳酸钙在 PVC中的浸润性，减少了 PVC的缺陷。
【具体实施方式】
[0008] -种高分散性改性碳酸钙填料，由下列重量份(公斤）的原料制成：PVC树脂粉 S-13003. 5、丁晴橡胶粉4、乙二胺四乙酸钠1. 3、乳木果油1. 2、硼酸0. 4、硅藻土 4、乙二胺 四乙酸钠1. 3、脂肪酸钾0. 1、树脂酸钙0. 3、树脂酸钴0. 3、轻质碳酸钙83、助剂15、水适量、 2. 5%盐酸溶液适量； 所述助剂由下列重量份(公斤）的原料制成：硬脂酸钠〇. 05、碳酸钠0. 02、碳酸氢钠 0. 02、苯丙乳液0. 4、马来酸二辛酯2. 5、聚烯烃弹性体0. 1、乙烯-醋酸乙烯共聚物0. 1、白 土 4、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01、E-12环氧树脂0. 1、二甘醇0. 2、二甲基丙烯酸乙二 醇酯〇. 3、淀粉微球0. 5、水9 ;制备方法为：将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来 酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合 齐U;将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至 65°C，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌25分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂， 分散研磨25分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成 2-50 μ m的颗粒，即得。
[0009] 所述的高分散性改性碳酸钙填料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将硅藻土送入煅烧炉中，在850°C下煅烧2. 5个小时，取出粉碎，过100目筛，再加 入2. 5倍的2. 5%盐酸溶液，加热至60°C，搅拌15分钟，过滤，得滤渣，按上述方法再酸洗一 次，再水洗至中性，过滤，烘干，得颗粒； (2) 将脂肪酸钾、轻质碳酸钙和第（1)步得到的颗粒混合，加入2. 5倍重量份的水中，在 3500转/分下搅拌13分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散18分钟，再加入到第（2)步得到的物料中，加热至 85°C，在10000转/分下搅拌35分钟，再在1300转/分下搅拌25分钟，喷雾干燥，粉碎成 2-50 μ m的颗粒，即得。
[0010] 实验数据： 本实施例填料的吸油值为31mL/100g，与水的接触角为110°。将该填料用于制取硬 质PVC试片，添加量为20%，性能测试结果为：屈服强度58. 235Mpa，断裂强度为48. 45Mpa， 断裂伸长率105%，杨氏模量2605. 53Mpa。
[0011] 将该填料用于制取软质PVC试片，添加量为20%，性能测试结果为：屈服强度 6. 17Mpa，断裂强度为7. 35Mpa，断裂伸长率121%，杨氏模量62. IMpa。
【权利要求】
1. 一种高分散性改性碳酸钙填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：PVC树脂粉 S-13003-4、丁晴橡胶粉3-5、乙二胺四乙酸钠1-1. 5、乳木果油1-1. 4、硼酸0. 4-0. 5、硅藻土 3-5、乙二胺四乙酸钠1-1. 5、脂肪酸钾0. 1-0. 2、树脂酸钙0. 2-0. 4、树脂酸钴0. 2-0. 4、轻质 碳酸钙80-85、助剂13-16、水适量、2-3%盐酸溶液适量； 所述助剂由下列重量份的原料制成：硬脂酸钠〇. 04-0. 06、碳酸钠0. 01-0. 03、碳酸氢 钠0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、马来酸二辛酯2-3、聚烯烃弹性体0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12环氧树脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制备方法为： 将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至60-70°C，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌 20-30分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至 复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的颗粒，即得。
2. 根据权利要求1所述的高分散性改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下 步骤： (1) 将硅藻土送入煅烧炉中，在800-900°C下煅烧2-3个小时，取出粉碎，过100目筛， 再加入2-3倍的2-3%盐酸溶液，加热至50-70°C，搅拌10-20分钟，过滤，得滤渣，按上述方 法再酸洗一次，再水洗至中性，过滤，烘干，得颗粒； (2) 将脂肪酸钾、轻质碳酸钙和第（1)步得到的颗粒混合，加入2-3倍重量份的水中，在 3000-4000转/分下搅拌10-15分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，再加入到第（2)步得到的物料中，加热 至80-90°C，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，再在1000-1500转/分下搅拌20-30 分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即得。
【文档编号】C09C1/02GK104194400SQ201410365853
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】高尔羊 申请人:池州瑞祥钙业有限公司