偶氮颜料酸偶反应助剂及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种偶氮颜料酸偶反应助剂及其应用，所述助剂以重量百分比计包括：聚氧乙烯醚表面活性剂30-50％、分散剂20-30％、硫脲20-30％、水5-15％。本发明助剂主要由表面活性剂、分散剂和硫脲组成，可以充分润湿偶合组分和生成的颜料粒子，提高研磨效力，进而提高反应速率和产物收率。
【专利说明】偶氮颜料酸偶反应助剂及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种反应助剂，尤其涉及一种偶氮颜料酸偶反应助剂及其应用。
【背景技术】
[0002] 有机颜料以分散状态应用，在着色过程中保持它的晶体或粒子结构状态。与酞菁 类和杂环类颜料不同的是，偶氮颜料欲得到良好的分散状态，必须从合成开始。在合成过程 中首先形成不溶于水的晶核，再成长为晶体，为一次粒子。一次粒子容易聚集为二次粒子， 粒径从0. 1?0. 5 μ m增大到0. 5?10 μ m。所以颜料的某些物理性质，例如晶体构型、晶体 大小、晶体质量，以及粒子大小与分布，都必须在合成和颜料化过程中，通过调节反应参数 (pH值、温度、浓度和搅拌速度等），以及加入表面活性剂加以控制，以符合应用质量要求。
[0003] 在反应的不通过阶段加入不同的表面活性剂，所起的作用不同。在重氮组分溶解 前加入表面活性剂，主要有利于它的溶解，例如CLT酚的溶解。重氮化反应结束后加入表面 活性剂，有利于脱色。在偶合组分溶解前加入表面活性剂有助于粉状偶合组分的溶解。以上 所加的表面活性剂都是润湿剂。偶合过程中加入表面活性剂有利于生成一次粒子的颜料， 减缓其进一步聚集，以获得较透明和较高的着色力。在颜料热处理前加入表面活性剂，可避 免颜料进一步聚集而导致着色力下降。以上所加入的表面活性剂都是分散剂。
[0004] 颜料表面改性处理能改善许多物理性质，如颗粒大小、粒径分布、表面特性、比表 面积和晶型等，由此改善颜料的应用性能，如色光、着色强度、鲜艳度、透明度或遮盖性、分 散性和流动性等。要达到以上要求，需加入特殊的表面改性助剂。
[0005] 据已公开的资料表明，现有的颜料合成及颜料化过程中所用助剂有太古油（蓖麻 油硫酸酯钠盐）、渗透剂T(顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠）、胰加漂T (十八油酰胺-N-甲 基-乙撑磺酸钠盐）、拉开粉ΒΧ(二异丁基萘磺酸钠）、乳化剂FM(三乙醇胺单硬脂酸酯）、 分散剂ΝΝ0、松香皂、非离子型聚氧乙烯醚表面活性剂、阴离子表面活性剂等。现有的颜料合 成助剂大多是单独使用，往往效果欠佳。
【发明内容】
[0006] 本发明提供了一种可以显著提高反应速度和收率的偶氮颜料酸偶反应助剂。
[0007] -种偶氮颜料酸偶反应助剂，以重量百分比计，包括：
[0008] 聚氧乙烯醚表面活性剂 30-50% 分散剂 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0009] 所述聚氧乙烯醚表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪胺聚 氧乙烯醚。
[0010] 所述聚氧乙烯醚表面活性剂的HLB值为10-20。
[0011] 优选的，所述聚氧乙烯醚表面活性剂由两种或以上HLB值不同的表面活性剂组 成。
[0012] 以重量百分比计，包括：
[0013] ΟΡΕ-12 15-20% ΟΡΕ-20 15-30% 分散剂 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0014] 以重量百分比计，包括：
[0015] ΟΡΕ-12 10-15% ΟΡΕ-20 10-20% ΟΡΕ-30 10-15% 分散剂 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0016] 所述0ΡΕ-12、ΟΡΕ-20、0ΡΕ-30均是烷基酚聚氧乙烯醚，为市售产品。
[0017]所述分散剂为分散剂ΝΝ0、分散剂MF、分散剂CNF，更有选的，所述分散剂为分散剂 CNF。
[0018] 本发明还提供了所述偶氮颜料酸偶反应助剂在合成偶氮颜料中的应用。
[0019] 本发明助剂使用方法为：将助剂添加到重氮液中，搅拌5-10分钟后再加入偶合组 分进行酸偶反应，每公斤颜料加入20-100公斤助剂。
[0020] 本发明助剂主要由表面活性剂、分散剂和硫脲组成，可以充分润湿偶合组分和生 成的颜料粒子，提1?研磨效力，进而提1?反应速率和广物收率。
【具体实施方式】
[0021] 以下以制备活性染料222#兰为例，进一步介绍本发明助剂。
[0022] 制备方法：将硫脲粉碎，加适量的水，升温到80°C，搅拌30分钟，然后加入分散剂， 搅拌均匀，再加入聚氧乙烯醚表面活性剂，搅拌至物料均匀，包装。
[0023] 合成活性蓝：
[0024] (1)将对_(β -硫酸酯乙基砜）苯胺在打浆后加入亚硝酸钠溶液，在0_5°C，pH值 1-1. 5的条件下进行重氮化反应，制得第一重氮液；
[0025] (2)将酸偶反应助剂添加到第一重氮液中，然后将1-氨基-8萘酚-3,6二磺酸加 入其中，于7-KTC下进行酸偶反应，制得酸偶物；
[0026] (3)将对_(β_硫酸酯乙基砜）苯胺邻甲醚打浆后加入亚硝酸钠溶液，在0_5°C， pH值1-1. 5的条件下进行重氮化反应，制得第二重氮液；
[0027] (4)将第二重氮液加入到酸偶物中国，在10_12°C，pH值6-6. 5条件下反应，制得 染料液。
[0028] 酸偶反应助剂添加量为50公斤/每公斤颜料。
[0029] 实施例1
[0030] 只添加分散剂CNF。
[0031] 实施例2
[0032] 添加由AC-1815/40%、分散剂NN0/30%、硫脲/20%、水/10%组成的酸偶助剂。
[0033] 实施例3
[0034] 添加由0PE-15/35%、分散剂/25%、硫脲/25%、水/15%组成的酸偶助剂。
[0035] 实施例4
[0036] 添加由0PE-12/15%、0PE-20/25%、分散剂20%、硫脲30%、水10%组成的酸偶助 剂。
[0037] 实施例5
[0038] 添加由 ΟΡΕ-12/10 %、0PE-20/20 %、0PE-30/15 %、分散剂 20 %硫脲 30 %、水 5 % 组 成的酸偶助剂。
[0039] 统计实施例1-5中酸偶反应的时间和最终产物的收率，具体结果如表1所示。
[0040] 表1各实施例酸偶反应速率及产物收率比较
[0041]
【权利要求】
1. 一种偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，以重量百分比计，包括： 聚氧乙烯醚表面活性剂 30-50% 分散剂 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
2. 如权利要求1所述的偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚表面活 性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪胺聚氧乙烯醚。
3. 如权利要求1所述的偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚表面活 性剂的HLB值为10-20。
4. 如权利要求1所述的偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚表面活 性剂由两种或以上HLB值不同的表面活性剂组成。
5. 如权利要求4所述的偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，以重量百分比计，包括： ΟΡΕ-12 15-20% ΟΡΕ-20 15-30% 分散剂 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
6. 如权利要求4所述的偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，以重量百分比计，包括： ΟΡΕ-12 10-15% ΟΡΕ-20 10-20% ΟΡΕ-30 10-15% 分散剂 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
7. 如权利要求1所述的偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，所述分散剂为分散剂 ΝΝ0、分散剂MF、分散剂CNF。
8. 如权利要求7所述的偶氮颜料酸偶反应助剂，其特征在于，所述分散剂为分散剂 CNF。
9. 如权利要求1-8任一所述的偶氮颜料酸偶反应助剂在合成偶氮颜料中的应用。
10. 如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述偶氮颜料为活性蓝。
【文档编号】C09B67/36GK104140690SQ201410365939
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】刘百山, 冯群伟, 王高峰 申请人:嘉兴瑞奕环保科技有限公司