一种具有紫色发光性能的荧光材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有紫色发光性能的荧光材料及其制备方法，特点是该荧光材料是采用配位能力较强的巴比妥酸为有机配体，与过渡金属锌通过溶液法得到超分子巴比妥酸锌化合物，其分子式为C8H10ZnN4O8，晶系为正交，空间群为Iba2，晶胞参数α＝90°，γ＝90°，β＝90°。优点是该荧光材料具有准确的空间结构和准确的分子式，含有氮杂环和环羰基可以与过渡金属通过配位键形成牢固的晶体骨架。所制备的材料具有良好的热稳定性性能和紫色发光性能。
【专利说明】一种具有紫色发光性能的荧光材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于发光材料【技术领域】，具体涉及一种紫色荧光材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 荧光是由于电子跃迁使得激发态的原子变为自旋多重度相同的基态或低激发态 而产生的。自从英国科学家G.G.斯托克斯在1852年发现荧光以来，荧光材料逐渐开始进 入人们的视线。所谓荧光材料，通常是指在接受了外界能量后，能将能量吸收储存，在黑暗 的地方转化为光能。一般是金属（锌、铬）硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合经煅烧 而成。
[0003] 荧光材料可以分为有机荧光材料和无机荧光材料。有机荧光材料又有有机小分子 发光材料和高分子光学材料之分；无机荧光材料有硫化物系荧光材料、铝酸盐系荧光材料、 氧化物荧光材料及稀土荧光材料等。
[0004] 随着对荧光材料研究的不断深入，荧光材料广泛应用于社会各个领域，并且发挥 了重要作用。但大多数是以氧化物、硫化物或氧硫化物为基质，并在这些基质中掺杂少量的 过渡金属离子或稀土离子为发光中心。这些化合物的化学稳定性差，特别是综合考虑发光 效率与温度猝灭特性后，真正可实用的材料并不多。
[0005] 近年来，随着超分子化学的诞生，使得化学的发展进入了革命性的新时代。所谓超 分子化学研究的就是多个分子之间，经过非共价键力相互作用而构成的具有特异功能分子 聚集体的科学。由于超分子具有与其组成分子不同的物理、化学性质，使得超分子化学在光 学领域不断延伸。因此，在制备紫色荧光材料过程中，引入超分子化学理论，形成超分子配 位化合物，是一种极具有研究价值的课题。
[0006] 巴比妥酸及其衍生物，是配位能力较强的含氮杂环化合物，同时含有环羰基，而氮 杂环和环羰基都能够与过渡金属通过配位键形成牢固的晶体骨架，并且由于巴比妥酸及其 衍生物是电中性的，其环氮上的氢受反应条件的影响，尤其是抗衡离子的影响容易失去或 得到，而且巴比妥酸的单环能够进行互变异构，因此，可以通过控制合适的反应条件而合成 具有良好荧光性的超分子化合物。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的首要技术问题是针对现有技术，提供一种具有良好的紫光发光 性能的紫色荧光材料及其制备方法。
[0008] 本发明为解决上述技术问题而采取的技术方案为：一种具有紫色 发光性能的荧光材料，该荧光材料是一种具有一定空间结构的巴比妥酸锌 化合物，其分子式为C 8H1(lZnN408，晶系为正交，空间群为Iba2,晶胞参数a = 12.4303A，b = 13.7339 A，c = 6.5582 Α，α = 90。，γ = 90。，β = 90°。
[0009] 上述紫色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010] 1)将巴比妥酸和醋酸锌按摩尔比2?4:1?2加入烧杯中，然后加入一定量的去 离子水，加热使其完全溶解；
[0011] 2)冷却至室温后置于10ml试管中，然后用滴管逐滴往试管中加入3ml乙醇；
[0012] 3)用封口膜将试管口封起来，在封口膜上扎几个小孔，待溶剂挥发两个星期后析 出无色条状晶体，过滤即可得到单晶，其分子式为C 8H1(lZnN408。
[0013] 所述参加反应的物质均为分析纯。
[0014] 与现有技术相比，本发明的优点在于：采用配位能力较强的巴比妥酸为有机配体， 与过渡金属锌通过溶液法得到超分子巴比妥酸锌化合物，该化合物作为紫色荧光材料具有 准确的空间结构（图1)和准确的分子式；含有氮杂环和环羰基可以与过渡金属通过配位键 形成牢固的晶体骨架。所制备的材料具有良好的紫色荧光性能和热稳定性性能，作为荧光 材料具有潜在的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 图1为本发明的锌化合物的结构单元图；
[0016] 图2为本发明的锌化合物荧光发射光谱。
【具体实施方式】
[0017] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照 附图，对本发明进一步详细说明。
[0018] 实施例1 :
[0019] 向501^烧杯中加入巴比妥酸（0.2臟〇1，0.0268)，醋酸锌（0.1臟〇1，0.043 8)，加入 4ml去离子水，加热溶解冷却后置于10ml的试管中，用滴管逐滴往试管中加入3ml乙醇，然 后用封口膜将试管口封起来，在封口膜上扎几个小孔，溶液挥发两个星期后即可得到无色 条状晶体。
[0020] 实施例2 :
[0021] 向501^烧杯中加入巴比妥酸（0.3臟〇1，0.0398)，醋酸锌（0.2臟〇1，0.086 8)，加入 5ml去离子水，加热溶解冷却后置于10ml的试管中，用滴管逐滴往试管中加入3ml乙醇，然 后用封口膜将试管口封起来，在封口膜上扎几个小孔，溶液挥发两个星期后即可得到无色 条状晶体。
[0022] 实施例3 :
[0023] 向50mL烧杯中加入巴比妥酸（0. 4mmol，0. 052g)，醋酸锌（0. 3mmol，0. 129g)，加入 6ml去离子水，加热溶解冷却后置于10ml的试管中，用滴管逐滴往试管中加入3ml乙醇，然 后用封口膜将试管口封起来，在封口膜上扎几个小孔，溶液挥发两个星期后即可得到无色 条状晶体。
[0024] 将所制得的无色块状晶体用蒸馏水冲洗，自然风干；经测定，该巴比 妥酸锌化合物的分子式为C 8H1(lZnN408，晶系为正交，空间群为Iba2,晶胞参数 a= 12.4303A，b= 13.7339 A, c = 6,5582 Α，α = 90。，γ = 90。，β = 90。。其 晶体结构单元如图1所示。
[0025] 将所制得的巴比妥酸锌化合物C8H1(lZnN40 8进行荧光性能测试，该化合物显示出良 好的紫色光发射性能（如图2)。
[0026] 所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并 不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均 应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种具有紫色发光性能的荧光材料，其特征在于该荧光材料是一种具有一定空间 结构的巴比妥酸锌化合物，其分子式为C 8H1(lZnN408，晶系为正交，空间群为Iba2,晶胞参数 a = 12.4303A, b = 13.7339 A, c = 6.5582 A，α = 90°，γ = 90°，β = 90°。
2. -种具有紫色发光性能的荧光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将巴比妥酸和醋酸锌按摩尔比2?4:1?2加入烧杯中，然后加入一定量的去离子 水，加热使其完全溶解； 2) 冷却至室温后置于10ml试管中，然后用滴管逐滴往试管中加入3ml乙醇； 3) 用封口膜将试管口封起来，在封口膜上扎几个小孔，待溶剂挥发两个星期后析出无 色条状晶体，过滤即可得到单晶，其分子式为C 8H1QZnN408。
3. 根据权利要求2所述的具有紫色发光性能的荧光材料的制备方法，其特征在于参加 反应的物质均为分析纯。
【文档编号】C09K11/06GK104194770SQ201410377869
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月1日 优先权日:2014年8月1日
【发明者】周庄伟, 李星, 赵亚云, 赵秀华, 康晶燕 申请人:宁波大学