一种纯白系列效果颜料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纯白系列效果颜料的制备方法，其经过制备悬浮液，调酸升温，固体制备和锻造一系列步骤，所得固体经洗涤干燥后，在775~785℃下煅烧，进一步降低了所需的煅烧温度，节约能源，该温度下，煅烧后产品表面光滑，白度极高，经检测，纯白系列效果颜料光反射率达到98.5%~99.2%，具有超高白度。
【专利说明】一种纯白系列效果颜料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于效果颜料制备【技术领域】，具体涉及一种纯白系列效果颜料的制备方法。
【背景技术】
[0002]市场中颜色和颜色效果的多样性与颜料技术的进展相关，颜料以天然和合成形式存在，颜色效果颜料是目前用于将制品着色的一种颜料类型。通常，使用金属氧化物及其变体提供这些颜色效果。颜色效果颜料的价值在于产生光泽或虹彩色。例如，珠光颜料产生珍珠样的、金属的和虹彩效果，广泛使用的颜色效果颜料类型包括用金属氧化物，例如珠光颜料，是由数种金属氧化物薄层包覆云母构成的，它们之间的光学反射率差异是形成干涉效果的主要原因，珠光颜料改变金属氧化物薄层，就能产生不同的珠光效果，效果颜料独特的外观是多次光反射和透射的结果。
[0003]在商业基础上最常遇到的颜料是二氧化钛涂覆的云母和氧化铁涂覆的云母颜料。同样公知的是，可以在金属氧化物层上再涂覆，以实现各种所需效果。但是，考虑到颜色和颜色效果在吸引消费者方面的越来越高的重要性，始终需要发挥颜料技术的完全潜力，考虑到消费者的需求，颜料技术必须继续发展。
[0004]目前，白色颜料包括钛质颜料，目前的钛质纯白颜料制作方法改进较少，多采用硫酸法、氯化法和复合二氧化钛颜料法，其中，氯化法虽较为经济，但氯化通常在移动床上进行，温度在80(Tl000°C，耗能量大，工艺复杂。
【发明内容】
[0005]本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种纯白系列效果颜料的制备方法，该方法工艺简便、制得颜料白度高。
[0006]一种纯白系列效果颜料的制备方法，包括以下步骤:
①制备悬浮液:将粒度为1(Γ60目、干重150g的合成云母粉，投入120(Tl400mL软水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温:根据固体制备所需，所得悬浮液加酸调PH，并加热升温；
③固体制备:向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的四氯化钛，加入的同时，控制溶液PH值稳定在一定范围内，四氯化钛的经过4?5h滴加完成，然后过滤将固体产物从悬浮液中分离出；
④煅烧:所得固体经洗涤干燥后，在775?785°C下煅烧，制得纯白系列效果颜料。
[0007]所述调酸升温中，PH为1.9?2.1，升温至72?75°C。
[0008]所述四氯化钛的浓度为1.5^2mol/L,加入速度为36?42mL/h。
[0009]所述固体制备步骤中，通过加入氢氧化钠控制溶液PH值在1.9^2.1，所述氢氧化钠的浓度为2.5mol/L。
[0010]下面结合有益效果对本发明做进一步说明。
[0011](I)本发明在进行前驱体制备前，先制备悬浮液、调酸升温，使溶液浓度、酸碱度、温度都严格控制在一定范围内，尤其是反应前即做好对温度的控制，能够一定程度上提高反应速度和颜料堆积效果；而加酸调PH为1.^2.1，升温至72?75°C，效果尤为突出；所述合成云母粒度为1(Γ60目，均可达到所需的技术效果。
[0012](2)在固体制备时，向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的四氯化钛，能够细化微观结构，晶体成型效果良好，使颜料光泽均匀一致；当四氯化钛的浓度为
1.5^2mol/L,加入速度为36?42mL/h，亮度和堆积效果达到最佳，有效提高了颜料的质量稳定性。
[0013](3)加入四氯化钛的同时，控制溶液PH值稳定在1.9?2.1，尤其是通过加入
2.5mol/L的氢氧化钠控制溶液PH值，提高了反应溶液的环境稳定性，加快了反应速度，提高了其在合成云母表层的堆积效果，避免煅烧时产生短裂纹，提高了产品品质。
[0014](4)所得固体经洗涤干燥后，在775?785°C下煅烧，进一步降低了所需的煅烧温度，节约能源，该温度下，煅烧后产品表面光滑，白度极高，经检测，纯白系列效果颜料光反射率达到98.59Γ99.2%，具有超高白度。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0016]实施例一
本发明纯白系列效果颜料的制备方法，包括以下步骤:
①制备悬浮液:将粒度为1(Γ30目、干重150g的合成云母粉，投入1200mL软水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温:根据固体制备所需，所得悬浮液加酸调PH至1.9，并加热升温至72°C ；
③固体制备:向步骤②所得的溶液中，按36mL/h的速度加入1.5mol/L浓度的四氯化钛，加入的同时，通过加入2.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在1.9，四氯化钛的经过4h滴加完成，然后过滤将固体产物从悬浮液中分离出；
④煅烧:所得固体经洗涤干燥后，在775°C下煅烧，制得纯白系列效果颜料。
[0017]经检测，煅烧后产品表面光滑，白度极高，纯白系列效果颜料光反射率达到98.5%，具有超闻白度。
[0018]实施例二
本发明纯白系列效果颜料的制备方法，包括以下步骤:
①制备悬浮液:将粒度为3(Γ40目、干重150g的合成云母粉，投入1300mL软水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温:根据固体制备所需，所得悬浮液加酸调PH至2.0，并加热升温至73°C ；
③固体制备:向步骤②所得的溶液中，按38mL/h的速度加入1.7mol/L浓度的四氯化钛，加入的同时，通过加入2.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在2.0,四氯化钛的经过4.3h滴加完成，然后过滤将固体产物从悬浮液中分离出；
④煅烧:所得固体经洗涤干燥后，在778°C下煅烧，制得纯白系列效果颜料。
[0019]经检测，煅烧后产品表面光滑，白度极高，纯白系列效果颜料光反射率达到99.1%，具有超闻白度。
[0020]实施例三
本发明纯白系列效果颜料的制备方法，包括以下步骤:
①制备悬浮液:将粒度为4(Γ50目、干重150g的合成云母粉,投入1400mL软水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温:根据固体制备所需，所得悬浮液加酸调PH至2.0，并加热升温至74°C ；
③固体制备:向步骤②所得的溶液中，按40mL/h的速度加入1.8mol/L浓度的四氯化钛，加入的同时，通过加入2.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在2.0,四氯化钛的经过4.Sh滴加完成，然后过滤将固体产物从悬浮液中分离出；
④煅烧:所得固体经洗涤干燥后，在782°C下煅烧，制得纯白系列效果颜料。
[0021]经检测，煅烧后产品表面光滑，白度极高，纯白系列效果颜料光反射率达到99.2%，具有超闻白度。
[0022]实施例四
本发明纯白系列效果颜料的制备方法，包括以下步骤:
①制备悬浮液:将粒度为5(Γ60目、干重150g的合成云母粉,投入1400mL软水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温:根据固体制备所需，所得悬浮液加酸调PH至2.1，并加热升温至75°C ；
③固体制备:向步骤②所得的溶液中，按42mL/h的速度加入2mol/L浓度的四氯化钛，加入的同时，通过加入2.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在2.1，四氯化钛的经过5h滴加完成，然后过滤将固体产物从悬浮液中分离出；
④煅烧:所得固体经洗涤干燥后，在785°C下煅烧，制得纯白系列效果颜料。
[0023]经检测，煅烧后产品表面光滑，白度极高，纯白系列效果颜料光反射率达到98.9%，具有超闻白度。
[0024]下面结合现有技术的常规思路，在本技术方案的基础上，做如下对比例，以证明本发明的有益效果。
[0025]对比例一
一种纯白系列效果颜料的制备方法，以实施例③为参照，将其第②步改为调酸步骤，力口酸调PH至2.0，加入四氯化钛后再升温至74°C，包括以下步骤:
①制备悬浮液:将粒度为4(Γ50目、干重150g的合成云母粉,投入1400mL软水中搅拌均匀，制得悬浮液；
②调酸升温:根据固体制备所需，所得悬浮液加酸调PH至2.0 ;
③固体制备:向步骤②所得的溶液中，按40mL/h的速度加入1.8mol/L浓度的四氯化钛，并加热升温至74°C，加入的同时，通过加入2.5mol/L氢氧化钠控制溶液PH值稳定在
2.0,四氯化钛的经过4.8h滴加完成，然后过滤将固体产物从悬浮液中分离出；
④煅烧:所得固体经洗涤干燥后，在782°C下煅烧，制得纯白系列效果颜料。
[0026]经检测，煅烧后颜料较为光滑，白度不如其它实施例，纯白系列效果颜料光反射率达到82.7%，白度不佳。
【权利要求】
1.一种纯白系列效果颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: ①制备悬浮液:将粒度为1(Γ60目、干重150g的合成云母粉，投入120(Tl400mL软水中搅拌均匀，制得悬浮液； ②调酸升温:根据固体制备所需，所得悬浮液加酸调PH，并加热升温； ③固体制备:向步骤②所得的溶液中，按一定速度加入一定浓度的四氯化钛，加入的同时，控制溶液PH值稳定在一定范围内，四氯化钛的经过4?5h滴加完成，然后过滤将固体产物从悬浮液中分离出； ④煅烧:所得固体经洗涤干燥后，在775?785°C下煅烧，制得纯白系列效果颜料。
2.如权利要求1所述的纯白系列效果颜料的制备方法，其特征在于，所述调酸升温步骤中，PH为1.9?2.1，升温至72?75。。。
3.如权利要求1所述的纯白系列效果颜料的制备方法，其特征在于，所述四氯化钛的浓度为1.5?2mol/L，加入速度为36?42mL/h。
4.如权利要求1所述的纯白系列效果颜料的制备方法，其特征在于，所述固体制备步骤中，通过加入氢氧化钠控制溶液PH值在1.9^2.1，所述氢氧化钠的浓度为2.5mol/L。
【文档编号】C09C1/40GK104263018SQ201410490862
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】付中华 申请人:南阳市凌宝珠光颜料有限公司