哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物及其制备方法
【专利摘要】一种哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物及其制备方法，属于化学【技术领域】，配合物为下述化学式：[(Bu2Sn)2( μ 3-O)(L)(EtO)]2·2EtOH，其中L-为去质子化的甲基杯[4]芳烃羧酸阴离子配体。将n-BuSn(O)OH与配体HL及甲苯和乙醇混合液在迪安-斯塔克装置中加热回流8小时，通过共沸蒸馏除去反应中生成的水，然后将溶液减压蒸馏得到白色固体，用氯仿和乙醇的混合溶液在室温下重结晶即得。本发明提供的配合物对CH2Cl2溶液中的甲基红( MR )染料表现出灵敏的识别能力。晶体样品的荧光光谱数据显示此配合物具有荧光性能，可以作为荧光材料在材料科学领域得到应用。
【专利说明】哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物及其制备方法
[0001]
【技术领域】 本发明属于化学【技术领域】，涉及一种配合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 在有机锡氧簇的构筑方面，传统的苯环基羧酸类配体已被广泛研究，相较之下，基 于卟啉或冠醚等大骨架的羧酸类配体研究极少。
[0003] 作为继冠醚和环糊精之后的第三代主体分子，杯芳烃已经被广泛研究。其中杯[4] 芳烃的研究最受关注，这主要是由于其空穴尺寸在超分子化学和配位化学(如客体分子识 另IJ，有机合成催化剂等)中有多种应用（S.Richeter，J.RebekJ如.Ge?. 5bc. 2004,7激， 16280 ；I.Pochorovski,J.Mili,D.Kolarski,C.Gropp,W.B.Schweizer,F.Diederichit/ 也?. 2014，Λ^，3852)。因此，将杯[4]芳烃骨架引入到有机锡氧簇结构中，不但 能够丰富锡氧簇的结构类型，而且可能会引入新的性质。
[0004]Chandrasekhar及其合作者报导了首例基于P卜啉羧酸配体构筑的锡氧簇化 合物[BuSn(O)OC(O)H2TTP]6 (其中H2TTP-COOH= 5-(4-羧基苯基）-10, 15, 20-三甲 苯-21，23H-口卜啉)（V.Chandrasekhar,S.Nagendran,R.Azhakar,M.R.Kumar,A.Srinivasan, K.Ray,Τ.Κ.Chandrashekar,C.Madhavaiah,S.Verma,U.D.Priyakumar,G.Ν.Sastryit/Am. ae?. 5bc. 2005,7J?7,2410)，该化合物的鼓状结构只是通过大量的光谱数据推断而得。迄 今为止，还没有基于杯芳烃骨架的有机锡氧簇被报导。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是公开一种哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物。
[0006] 本发明同时还公开了这种配合物的制备方法。
[0007] 哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物具有下述化学式，S卩：[(Bu2Sn)2(Zz3-O) (L) (Et0)]2 · 2Et0H，其中Γ为去质子化的甲基杯[4]芳烃羧酸阴离子配体。
【权利要求】
1. 一种哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物，其特征在于：化学式为 [(Bu2Sn)2(// 3-0) (L) (EtO)]2 ? 2EtOH，其中17为去质子化的甲基杯[4]芳烃羧酸阴离子配 体。
2. 根据权利要求1所述的哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物，其特征在于：它 的晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 12.0410(5)，b = 17.9270(8)，c = 18.1970(8) A，a = 106.174(4),3 = 92. 003(4)，y = 93.137(4)。，V = 3761. 7(3) A3， 基本结构为哑铃状单体。
3. 根据权利要求1所述的哑铃状甲基杯[4]芳烃有机锡氧簇配合物制备方法，其特征 在于包括如下步骤： (1) 合成HL配体； (2) 将 0.030 g、0.14 mmol 的 n-BuSn(0)0H 与 0.100 g、0.14 mmol 的配体 HL 及 30 mL的甲苯和10 mL的乙醇混合液在迪安-斯塔克装置中加热回流8小时，通过共沸蒸馈除 去反应中生成的水，然后将溶液减压蒸馏得到白色固体，用体积比为1:1的氯仿和乙醇的 混合溶液在室温下重结晶即得。
【文档编号】C09K11/06GK104327112SQ201410492553
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】杨进, 马建方, 刘莹莹, 董云波 申请人:东北师范大学