一种蓝色活性染料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种蓝色活性染料及其制备方法，该蓝色活性染料的结构式如式(Ⅰ)所示：。本发明制备的蓝色活性染料不仅提高了固色率、耐碱性和日晒牢度，还提高了溶解度，优势明显的是耐碱性，能够满足冷轧堆强碱性要求。本发明蓝色活性染料适用于棉、麻、毛纤维的染色。
【专利说明】一种蓝色活性染料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于染料化工【技术领域】，涉及染料化学结构及其制备方法，尤其涉及艳蓝 色活性染料结构及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 活性染料色光鲜艳、湿牢度好，有其性能优势，但也有不足之处，固色率、耐碱性和 日晒牢度普遍较低，特别是蓝色系列活性染料，该不足较为明显。因此国外针对固色率、耐 碱性和日晒牢度等性能相继开发出含有杂环发色体的蓝色活性染料，但耐碱性仍然无法满 足冷轧堆要求，而且溶解度受到影响，本发明制备的蓝色活性染料不仅提高了固色率、耐碱 性和日晒牢度（日晒牢度达到6-7级），还提高了溶解度，优势明显的是耐碱性，能够满足冷 轧堆强碱性要求。
[0003] US 4629788公开了一种萘环β位氨基衍生物染料，本发明创新性的开发一种萘 环α位氨基衍生物，性能优势更加明显，耐碱性和日晒牢度又有新的提高，完全可以适用 于冷轧堆染色的高浓度强碱性要求，日晒牢度较β位衍生物高半级，发色度和固色率高出 8%以上，另外本发明是替代活性蓝19的理想蓝色染料。
[0004] 本发明的另一创新点是磺酸基的引入，不是在萘环衍生物上事先引入，而是在染 料发色体合成过程中引入，即酯化、闭环、磺化同浴完成，大大降低工艺工序的复杂程度。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种蓝色活性染料及其制备方法。本发明制备的蓝色活性染 料不仅提高了固色率、耐碱性和日晒牢度，还提高了溶解度，优势明显的是耐碱性，能够满 足冷轧堆强碱性要求。
[0006] 本发明采用的技术方案为：
[0007] -种蓝色活性染料，该蓝色活性染料的结构式如式（I )所示：
[0008]
【权利要求】
1. 一种蓝色活性染料，其特征在于：该蓝色活性染料的结构式如式（I )所示：
X1 :-H、-〇H 或-SO3M ; X2 ;-H、-S03M、-SO2CH2CH2OSO 3M 或-SO2CH = CH2 ; X3 :-Η、-SO2CH2CH2OSO3M 或-SO2CH = CH2 ; X4 :-H、-OH 或-SO3M ; X5 :-S03M、-SO2CH2CH2OSO 3M 或-SO2CH = CH2 ; M 为-H、-Na 或-Κ。
2. 根据权利要求1所述一种蓝色活性染料，其特征在于：所述X1为-SO3M ;所述X5 为-SO2CH2CH2OSO3Mt5
3. 根据权利要求1所述一种蓝色活性染料，其特征在于：所述X1S-OH;所述X4 为-SO3M ;所述 X5 为-SO2CH2CH2OSO3M。
4. 根据权利要求1所述一种蓝色活性染料，其特征在于：所述X3为-SO2CH = CH2 ;所述 X5 为-SO3M。
5. 权利要求1所述蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)缩合 在IOOOml烧杯内加入底水，再加 Λ
中的其中一种，升温到60°C，逐渐加入四氯苯醌，用NaHCO3调节pH = 6-8,加入时间一 般控制在0. 5-2小时内，温度控制55-65°C，反应结束后，降温至30°C以下，过滤，滤饼用水 洗涤2-3次，于60-80°C干燥，得缩合物干品； (2) 闭环、酯化、磺化 在500ml四口瓶内，加入20%浓度的发烟硫酸，慢慢加入上述缩合物干品，用冷却水降 温，加料温度< 30°C ;加毕保持2小时再慢慢加入过硫酸钾（K2S2O8)控制温度30-60°C，力口 料时间3-8小时，加毕，保持2小时，再加入液体SO 3，并于60-100°C保持2-4小时，得磺化 反应液，将该磺化反应液用冷却水降温至30°C以下，待稀释。 (3) 稀释、中和 将上述磺化反应液稀释于冰水混合物中，温度< 〇°C，稀释毕加入NaCl或KCl盐析，盐 析时间2-3小时，过滤，滤饼用水打浆，用NaHCO3调pH = 5-7,该染料溶液可直接喷雾干燥 成成品（蓝色活性染料），也可继续用NaCl或KCl盐析、过滤、滤饼干燥得成品。
【文档编号】C09B67/24GK104387794SQ201410504354
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】张兴华, 张玉卿, 彭真, 张幼衡 申请人:天津德凯化工股份有限公司