一种药用牛皮明胶的后提取方法
【专利摘要】本发明涉及明胶的生产方法，特别涉及一种药用牛皮明胶的后提取方法，包括步骤：1）将通过碱法熬制的牛皮明胶液稀释为3~6 wt %的牛皮明胶稀液，然后过滤；2）将滤液通过离子交换树脂，得到透过液；3）将步骤2）所得透过液用超滤膜浓缩至15~20wt%的超滤浓缩液，再用纳滤膜浓缩至50~60 wt %的纳滤浓缩液；4）将浓缩液在130~140℃灭菌后，冷冻成膏状，挤压成外径为1~2mm的空心胶条；5）在40~50℃条件下对步骤5）所得空心胶条进行干燥15~20min；6）粉碎、混合。本发明节能且所得产品具有粒度均匀、高冻力和高粘度的优点。
【专利说明】一种药用牛皮明胶的后提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及明胶的生产方法，特别涉及一种药用牛皮明胶的后提取方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 明胶的应用极为广泛，按用途可分为食用明胶、药用明胶、照相感光明胶和工业明 胶四大种类，药用明胶最主要用途为用在硬胶囊、软胶囊、代血浆和包衣等。
[0004] 传统的明胶的制备方法，是将明胶稀液先过滤、浓缩、冷冻、切片最后干燥，如：《致 富之友》1997年第3期22-22页，该文献描述先凝冻、刨片后干燥，由于片状明胶的干燥， 接触面积有限，而且由于片状容易将上下分开，在干燥过程中还容易贴在一起，阻断上下热 气的相对流动，而且干燥箱各个部位会有一定的相对温差，导致干燥不均匀，致使粉碎后明 胶的粒度也不均匀。
[0005] CN201110167217. 8,
【公开日】期为：2011年12月21日，该发明涉及到酸法生产明胶 工艺的后提取步骤，将酸法得到的明胶液过滤、离子交换、膜超滤浓缩、三效蒸发。在三效蒸 发过程中不仅需要消耗大量的能量，而且长时间温度较高会使得明胶的冻力和粘度会有所 下降，而冻力和粘度是药用明胶的最重要指标。
[0006]
【发明内容】
[0007] 为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种粒度均匀、高冻力和高粘度并节能 的药用牛皮明胶的后提取方法。
[0008] 本发明采用以下技术方案： 1) 将通过碱法熬制的牛皮明胶液稀释为3~6 wt %的牛皮明胶稀液，然后过滤； 2) 将滤液通过离子交换树脂，得到透过液； 3) 将步骤2)所得透过液用超滤膜浓缩至15~20wt%的超滤浓缩液，再用纳滤膜浓缩至 50~60 wt %的纳滤浓缩液； 4) 将浓缩液在130~140°C灭菌后，冷冻成膏状，挤压成外径为l~2mm的空心胶条； 5) 在40~50°C条件下对步骤4)所得空心胶条进行干燥15~20min ; 6) 粉碎、混合。
[0009] 优选，所述过滤中采用硅藻土、棉饼或活性炭作为过滤介质。
[0010] 优选，所述离子交换树脂为阴离子与阳离子交换树脂的串联柱。
[0011] 优选，所述超滤浓缩的压力为〇· 6~lMPa。
[0012] 优选，所述超滤浓缩的温度为35~45°C。
[0013] 优选，所述纳滤浓缩的压力为0· 6~0· 8MPa。
[0014] 优选，所述纳滤浓缩的温度为40~50°C。
[0015] 优选，所述干燥为长网干燥。
[0016] 本发明的有益技术效果： 1、牛皮明胶稀液首先经过过滤，滤除大分子颗粒，再经过离子交换树脂过滤除去盐分、 金属离子、酸根离子、色原体等中等颗粒杂质，再经过二级膜浓缩，超滤浓缩主要去除部分 中等分子量的有机物及部分盐，浓缩倍数较低；纳滤浓缩去除小分子量有机物及低价盐，脱 盐率高，浓缩倍数高，经过二级浓缩，除去了各类的有机物杂质和各种盐，可以将20~25wt% 的超滤浓缩液浓缩至30~50wt%，由于用膜浓缩而不用蒸发浓缩，大大的节省了能源。
[0017] 经纳滤浓缩后的浓缩液灭菌后快速冷冻，将冷冻后的膏状明胶挤压成空心胶条， 空心胶条相对片状物来说，在干燥过程中，增大了跟热气接触的表面积，而且空心胶条的内 外均有热气，使得空心胶条的各个部位均接触到热气，内外热气的流动速度和浓度不一样， 造成内外热气有一定的压差，因为有压差，热气就会从压力大的地方向压力小的地方流动， 有部分热气会穿过薄的空心胶条，从而在空心胶条上形成一定的孔隙，有了孔隙，就进一步 增大了接触面积，使得空心胶条表面的水分蒸发快，使得干燥速度快，将其粉碎，经检测， 98%以上的牛皮明胶粒度保持在8~10目，可见粒度非常均匀。
[0018] 另一方面，由于明胶在高温环境下粘度和冻力都会有所下降，通过使用本发明所 采用的方法，干燥时间短，而且温度不超过50°c，所以本发明所得产品粘度和冻力都比较 商。
[0019] 2、将空心胶条用长网干燥机干燥，由于长网干燥机中热空气会随着网带的向前运 动和风机的吹动，形成上下波动并稳定的热气流，通过气流的带动，空心胶条干燥速度更 快，粘度和冻力进一步增高。
[0020] 3、 申请人:通过大量的实验发现，在超滤膜压力为0· 6~lMPa、温度为35~45°C和纳 滤膜压力为〇. 6~0. 8MPa、温度为40~45°C条件下，浓缩倍数进一步提高，可将l~3wt%的明胶 洗液浓缩至50~60wt%，所以在后续干燥过程中可以大大节省时间，同时还可以保证明胶的 高粘度和高冻力，从而符合药用皮明胶的要求。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述 的实施例范围之中。
[0022] 以下实施例所用离子交换树脂为莱特莱德环境工程有限公司提供的001 X 7 (732) 型苯乙烯强酸性阳离子交换树脂和（201*7) 717型苯乙烯型强碱阴离子交换树脂的串联 柱；超滤膜浓缩设备型号：HC-D-73,由成都和诚过滤有限公司提供；纳滤膜浓缩设备型号： RNF-0460，由厦门世达膜有限公司提供，真空干燥机型号：YZG，常州市博立干燥制粒设备 有限公司提供，长网干燥机， 申请人:提供。
[0023] 实施例1 1) 将通过碱法熬制的牛皮明胶液稀释为3wt%的牛皮明胶稀液，过滤； 2) 将滤液通过离子交换树脂，得到透过液； 3) 将步骤2)所得透过液用超滤膜浓缩，在压力为0. 6MPa、温度为45°C条件下浓缩至 20wt%的超滤浓缩液；再将超滤浓缩液用纳滤膜浓缩，在压力为0. 7MPa、温度为45°C条件下 浓缩至56 wt %的纳滤浓缩液； 4) 将浓缩液在135°C灭菌后，冷冻成膏状，挤压成外径为Imm的空心胶条； 5) 在45°C条件下对步骤5)所得空心胶条进行真空干燥ISmin ; 6) 粉碎、混合。
[0024] 实施例2 1) 将通过碱法熬制的牛皮明胶液稀释为5wt%的牛皮明胶稀液，过滤； 2) 将滤液通过离子交换树脂，得到透过液； 3) 将步骤2)所得透过液用超滤膜浓缩，在压力为0. 8MPa、温度为35°C条件下浓缩至 15 wt %的超滤浓缩液；再将超滤浓缩液用纳滤膜浓缩，在压力为0.8MPa、温度为45°C条件 下浓缩至60 wt %的纳滤浓缩液； 4) 将浓缩液在140°C灭菌后，冷冻成膏状，挤压成外径为2mm的空心胶条； 5) 在40°C条件下对步骤5)所得空心胶条进行长网干燥15min ; 6) 粉碎、混合。
[0025] 实施例3 1) 将通过碱法熬制的牛皮明胶液稀释为6wt %的牛皮明胶稀液，过滤； 2) 将滤液通过离子交换树脂，得到透过液； 3) 将步骤2)所得透过液用超滤膜浓缩，在压力为IMPa、温度为40°C条件下浓缩至18 wt %的超滤浓缩液，再将超滤浓缩液用纳滤膜浓缩，在压力为0. 6MPa、温度为40°C条件下 浓缩至50 wt %的纳滤浓缩液； 4) 将浓缩液在130°C灭菌后，冷冻成膏状，挤压成外径为I. 5mm的空心胶条； 5) 在50°C条件下对步骤4)所得空心胶条进行真空干燥20min ; 6) 粉碎、混合。
[0026] 对照实施例1-3 与实施例1-3的不同之处均在于，将冷冻后明胶切成平面薄片。
[0027] 明胶的检测 一、用干筛法测粒度分布情况： 1、设备仪器准备 试验时需准备：标准筛一套出、8、10、12目），振动筛机一台，托盘天平一架，搪瓷盘两 个，烘箱。
[0028] 2、具体操作步骤 1)试样制备：用圆锥四分法缩分取样，准确称取100克。
[0029] 2)套筛按孔径由大至小顺序叠好，并装上筛底，安装在振动筛机上，将称好的试样 倒入最上层筛子6目，加上筛盖。
[0030] 3)开动振动筛，振动20分钟，然后将每层筛子取下，用手筛分，若1分钟所得筛下 物料小于筛上物料的1%，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。
[0031] 4)小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量。
[0032] 检测结果见表1。
[0033] 二、明胶粘度的检测方法 取60g明胶，加入230ml水，溶解后加温到40°C，置于悬氏粘度计内，加温保持40°C。拔 掉底孔木塞，胶渣自然下流，流进承受瓶内，用秒表计时，当承受瓶内流入胶液200ml时，卡 住秒表，记下时间，将所用时间除以51秒，所得商数就是粘度值。
[0034] 检测结果见表2。
[0035] 三、明胶冻力的检测方法 取明胶7. 5g+105ml水配成6. 67%浓度用冻力仪测定。检测结果见表2。
[0036] 表1 :实施例及对照实施例所得产品的粒度检测结果
【权利要求】
1. 一种药用牛皮明胶的后提取方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将通过碱法熬制的牛皮明胶液稀释为3~6 wt %的牛皮明胶稀液，然后过滤； 2) 将滤液通过离子交换树脂，得到透过液； 3) 将步骤2)所得透过液用超滤膜浓缩至15~20wt%的超滤浓缩液，再用纳滤膜浓缩至 50~60 wt %的纳滤浓缩液； 4) 将浓缩液在130~140°C灭菌后，冷冻成膏状，挤压成外径为l~2mm的空心胶条； 5) 在40~50°C条件下对步骤4)所得空心胶条进行干燥15~20min ; 6) 粉碎、混合。
2. 根据权利要求1所述的药用牛皮明胶的后提取方法，其特征在于：所述过滤中采用 娃藻土、棉饼或活性炭作为过滤介质。
3. 根据权利要求1所述的食用牛皮明胶的制备方法，其特征在于：所述离子交换树脂 为阴离子与阳离子交换树脂的串联柱。
4. 根据权利要求1所述的药用牛皮明胶的后提取方法，其特征在于：所述超滤浓缩的 压力为〇? 6~lMPa。
5. 根据权利要求1所述的药用牛皮明胶的后提取方法，其特征在于：所述超滤浓缩的 温度为35~45°C。
6. 根据权利要求1所述的药用牛皮明胶的后提取方法，其特征在于：所述纳滤浓缩的 压力为 〇? 6~〇. 8MPa。
7. 根据权利要求1所述的药用牛皮明胶的后提取方法，其特征在于：所述纳滤浓缩的 温度为40~50°C。
8. 根据权利要求1所述的药用牛皮明胶的后提取方法，其特征在于：所述干燥为长网 干燥。
【文档编号】C09H3/02GK104479567SQ201410580805
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年10月27日 优先权日:2014年10月27日
【发明者】吴家麟 申请人:浙江吉达生物科技有限公司