稀土抛光液及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种稀土抛光液及其制备方法，所述稀土抛光液，包括如下重量份的组分：稀土抛光粉20-50份，有机溶剂3-15份，粘土1-5份，水30～76份。本发明解决了抛光粉在水中的悬浮分散，克服了目前抛光液在制备、储存过程中的胶连问题及使用过程中具有良好清洗问题，具有悬浮分散性能好、抛光速率快、抛光精度高、抛光制品的清洗性能优异等特点。本发明适用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子信息产业精密密器件的表面抛光加工，满足了日益严格的商业对抛光材料在精度、抛蚀量、易清洗等抛光良率的要求。
【专利说明】稀土抛光液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种稀土抛光液及其制备方法，特别涉及一种适用于集成电路、平面 显示和光学玻璃等电子信息产业精密器件的表面抛光的铈基混合稀土抛光液及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 目前，各种玻璃材料被广泛使用，而这些材料被应用前都需经过必要的表面抛光。 早期主要使用氧化锆、氧化铁或二氧化硅等材料对各种玻璃表面进行抛光，近年来，从抛光 效率及精度方面来考虑，稀土氧化物（特别是氧化铈）为主要成分的抛光材料被认为更适 合于玻璃材料的表面抛光。
[0003] 随着电子信息技术的迅猛发展，透镜、平板玻璃、液晶显示器（IXD)、眼镜、光学元 件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，对于抛光材料的精度和抛光速率也提出了更高 的要求，这就促使生产厂家不断提高产品档次，以适应新技术新产品的要求，稀土抛光粉已 成为当今适用范围广、用量大、技术含量高的稀土应用产品。
[0004] 稀土抛光粉在使用过程中，通常是将抛光粉分散在水等分散介质中形成浆液的状 态下使用。鉴于稀土抛光粉真密度较大，导致抛光粉在使用过程中容易沉淀，导致抛光粉的 利用率较低。一般地粉末被直接供给研磨液供给槽，所以在容器中不容易分散，作为结果 也存在难以稳定地得到研磨性能的问题。
[0005] 为了消除上述不理想的情况，近年采用在抛光材料浆液中添加抑制抛光材料浆液 中的研磨材料粒子沉降的所谓分散剂的方法。利用该方法能够更长时间地维持通过搅拌等 操作而分散的研磨材料粒子的分散状态。
[0006] CN101671525A公开了一种改善稀土抛光粉悬浮性的方法。在稀土抛光粉成品中 加入分散助剂使颗粒表面润湿形成吸附层，阻碍其沉降，其具体方法是：按重量份额称取 800-1200份稀土抛光粉（D50: L 10-1. 30 μ m，DKKK5. 60 μ m)，加入1-10份分散助剂，混合 均匀即成为悬浮性得到改善的稀土抛光粉。所用的分散助剂可以是亚甲基双甲基荼磺酸纳 或乙基茶磺酸纳的一种或它们的组合物。
[0007] CNl 300277C公开了 一种研磨材料。以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分 的玻璃用研磨材料，它能使磨粒的分散性良好、且降低磨粒沉淀物的硬度、并能稳定地实现 高的研磨效率。本发明是以含有氧化铈的稀土金属类氧化物为主要组分的研磨材料，其中 含有固化防止剂和分散剂，所述的固化防止剂用于在该研磨材料磨粒分散到分散介质时使 该研磨材料磨粒的沉淀物变软，所述的分散剂用于使该研磨材料磨粒分散于分散介质中。 所述的固化防止剂用于在该研磨材料磨粒分散到分散介质时使该研磨材料磨粒的沉淀物 变软，它使用结晶纤维素、磷酸氢钙、合成二氧化硅中的任何一种。所述的分散剂用于使该 研磨材料磨粒分散于分散介质中，它使用六偏磷酸钠或焦磷酸钠。
[0008] 虽然目前的抛光粉中添加了分散剂，但是粉末状的稀土抛光材料制品，进行实际 的研磨时需要定期地进行计量规定量的研磨材料粉末、并向研磨材料供给槽供给的作业。 在这样的粉未操作中，存在发生粉尘的问题和伴随着计量的精度难以保证的问题。
[0009] CN 102337086A提供了一种氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法，所述氟氧化镧 铈稀土抛光液，以水为载体，含有氟氧化镧铈抛光粉、分散剂和PH值调节剂：分散剂的含量 为抛光液总质量的0. 5?lwt%，pH值调节剂的用量，以抛光液pH值达到8. 5-10. 0为准， 所述抛光液质量固含量为25_45wt%，铺占镧铺总质量的60_80wt%，氟的质量分数为氟氧 化镧铈总质量的3-5wt%。
[0010] CN 1969026A提供一种以高浓度含有以氧化铈为主成分的研磨材料，同时具有优 异的品质稳定性和流动性的研磨膏。本发明的流动性研磨膏，按固体成分浓度计含有30-95 质量％的以氧化铈为主成分的研磨材料，并且膏的表面亮度的变化率为10% /小时以下。
[0011] CN 101522567A公布了铈氧化物粒子的液体悬浮液和粉末、其制备方法及其在抛 光中的用途本发明涉及铈氧化物粒子的悬浮液，其中该粒子（二级粒子）具有不超过200 纳米的平均尺寸，所述二级粒子由平均尺寸不超过100纳米且标准偏差值不超过所述平均 尺寸值的30%的初级粒子构成。这种悬浮液由包含铈IV或过氧化氢的铈III盐溶液制成， 使该溶液在硝酸根离子存在下在惰性气氛中与碱接触；将由此获得的介质在惰性气氛中热 处理，然后酸化和洗涤。通过该悬浮液的干燥和锻烧获得粉末。该悬浮液和粉末可用于抛 光。
[0012] 虽然目前很多的分散剂均可以起到对抛光粉的分散作用。但在实际使用过程中还 有很多问题。一方面，虽然使用过程中抛光粉分散在水中有着比较理想的分散效果，但是 同时抛光浆料也容易在玻璃表面吸附，导致清洗性变差；另一方面，目前使用的分散剂导致 抛光粉在使用过程中更容易产生胶状物质（gum-like)，这些胶状物质进一步吸附在玻璃表 面，使玻璃的清洗问题变的更难。同时，当抛光粉配成浆液后，在间歇性的操作过程中（不 可避免的），抛光浆液静置后在储料罐的底部产生大量的胶状物质而变硬，导致抛光粉难以 搅拌，这就导致了抛光粉的有效利用率下降，同时变硬胶状物质也是产生玻璃划伤的关键 因素之一。
[0013] 近年来在硬盘用或LCD用玻璃基板的加工研磨等电子材料的制造领域中，要求更 高精度的研磨。随之而来对更细微糙的研磨材料的需求也日益增高。因为一般认为为粉体 时，通常只要能够使其充分分散，淤浆化时，粒子越小越难沉降，就可长时间维持分散状态。 但是，实际上铈系研磨材料的粒子越小分散性越低，容易出现凝集。即使粒径很小也不能够 提高分散维持性，所以仅仅混合于分散介质并搅拌，仍然不能够维持足够的分散维持性。
[0014] 目前的抛光液虽然回避了粉末状制品的环保等问题，但是由于浆液长时间静置容 易生成硬的沉淀，再悬浮时花费工夫。
[0015] 另一方面，因为抛光过程中，抛光液残留在玻璃等表面，由于水份等的快速挥发， 导致研磨粒子残留在玻璃的表面，导致清洗的难度增大，进而导致清洗的良率不高。
[0016] 因此，特别需要一种稀土抛光材料及其制备方法，已解决上述现有存在的问题。
【发明内容】
[0017] 本发明的目的是提供一种稀土抛光液及其制备方法，以克服现有技术存在的缺 陷。
[0018] 所述的稀土抛光液，其特征在于，包括如下重量份的组分：
[0019]
【权利要求】
1. 稀土抛光液，其特征在于，包括如下重量份的组分： 稀土抛光粉 20-50份 有机溶剂 3-15份 站土 1-5份 水 30?76份。
2. 根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于，所述的稀土抛光粉，选自《GB/ T20165-2012稀土抛光粉》规定的抛光粉的理化性能。
3. 根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于，所述的有机溶剂，所述的有机溶 剂，选自C2-C3(碳原子个数为2-3)的醇或醇醚中的一种或几种；所述的C2-C3的醇或醇 醚，为乙醇，丙醇，乙二醇，丙二醇，丙三醇，乙二醇丁醚，丙二醇丁醚，乙二醇二丁醚，丙二醇 二丁醚等的一种或几种；优选的，选自丙二醇，丙三醇，丙二醇丁醚，乙二醇二丁醚中的一种 或几种。
4. 根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于，所述的粘土选自高岭土、膨润土、 蒙脱土中的一种或几种。
5. 根据权利要求4所述的稀土抛光液，其特征在于，所述的粘土的灼减失重为 10-17% ;所述的粘土的粒度D50为1-3ym。
6. 根据权利要求1?5任一项所述的稀土抛光液，其特征在于，磁性颗粒浓度以重量计 不大于200ppm。
7. 根据权利要求1?6任一项所述的稀土抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 有机溶液的分散：将有机溶液加入至水中，剪切分散，得溶液A; (2) 粘土的分散：将粘土加入到溶液A中，与水打浆，剪切分散，过滤，得浆液B; (3) 抛光液制备：在搅拌条件下将稀土抛光粉加入到浆液B中，经湿法球磨至最大颗粒 D100 < 10ym; (4) 磁性物质控制：将球磨后浆液通过由经励磁而磁化的磁性材料制成的磁性分离 器，控制至磁性颗粒浓度以重量计不大于200ppm。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的磁性分离器为流体管道除磁器。
【文档编号】C09G1/02GK104479555SQ201410634606
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】岑仲浙, 周梦丹 申请人:诺轩化学科技（上海）有限公司