一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法
【专利摘要】一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，属于食品添加剂生产【技术领域】。具体涉及包括以下步骤：以红米红沉淀渣为原料，加入石油醚进行脱脂，向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得水解沉淀渣；向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，萃取液静置沉淀，过滤，得滤液；将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附解析，得解析液；解析液浓缩至无酒精，调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2-12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；抽取的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。本发明处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣，避免随意丢弃对环境造成的污染，同时得到高纯度花青素产品，经济效益明显。
【专利说明】-种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品添加剂生产【技术领域】，具体设及一种从红米红沉淀渣中提取花青 素的方法。
【背景技术】
[0002] 红米红是黑米中富含的红色素，属于黄酬花色素巧类化合物，具有较高的药用价 值和很好的市场前景。目前，天然色素取代化学合成色素已成为色素行业发展的大趋势。红 米红色素属于天然色素，具有着色力强，色泽美丽自然，无毒无副作用的优点，并有独特的 营养、滋补和保健美容功能，因而是色素中的佳品。但就目前红米红生产工艺来说，在红米 红色素生产过程中会不可避免的产生沉淀渣，沉淀渣作为过程产物其中仍含有一定量的花 青素，若就此废弃既污染环境，同时造成资源浪费，因此，行业内沉淀渣的处理问题亟需解 决。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种叶黄素浸膏中己氧基嗟咐的去除方 法，该方法处理量大，收率高，可W将叶黄素浸膏中的己氧基嗟咐去除至。
[0004] 本发明的目的在于提供一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，包括W下步 骤： (1) 脱脂；W红米红沉淀渣为原料，加入有机溶剂石油離进行脱脂，回收石油離，得到脱 脂沉淀渣； (2) 酸水解；向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得到水解沉淀渣； (3) 萃取；向水解沉淀渣中加入磯酸水溶液进行萃取，得到萃取液； (4) 过滤；萃取液静置沉淀，取上清液过滤，得到滤液； (5) 树脂纯化；将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附，在吸附饱和后使用己醇进行解析， 得到解析液； (6) 浓缩；解析液在温度为65?80°C时真空条件下浓缩，回收己醇，浓缩至无酒精，得 到浓缩液； (7) 冷冻沉淀；将上述浓缩液在调节抑值至2. 0?4. 0,低温条件下放置2-12天，使得 浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物； (8) 喷雾干燥：抽取步骤（7)所述的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。
[0005] 本发明中，所述步骤（2)中的酸水溶液为0. 1%-1%的肥1水溶液，红米红沉淀渣质 量与肥1水溶液的加入体积比为1:1-5,所述质量单位为千克，所述体积单位为升。。
[0006] 本发明中，所述步骤（3)中使用0. 1%?0. 3%的磯酸水溶液作为萃取液，萃取液添 加质量为红米红沉淀渣质量的4. 5-8倍，萃取温度为40-60°C，萃取时间为3-5小时。
[0007] 本发明中，所述步骤（1)中红米红沉淀渣的质量与石油離体积比为1:3-5,所述质 量单位为千克，所述体积单位为升。。
[000引本发明中，所述步骤（5)中的解析过程中解析液流速为1. 5-2. 5倍柱体积/小时， 优选地，己醇浓度为62?75%，解析液流速为2倍柱体积/小时；。
[0009] 本发明中，所述步骤（7)中的浓缩液用磯酸调节抑值。
[0010] 本发明中，所述步骤（7)中的低温条件为0?10°C，优选地，低温条件为4-8°C。
[0011] 本发明中，所述步骤（4)中过滤的条件为；上清液过板框压滤机进行粗过滤，再过 1 y m滤袋进行过滤，得到滤液。
[0012] 本发明中，所述步骤（5)中大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂，优选地，大孔树 脂为 D101，AB-8。
[0013] 本发明中，所述步骤（8)中高纯度花青素粉末是指花青素含量为20% W上。
[0014] 由于红米红沉淀渣中本身含有的杂质更多，例如油脂、大分子淀粉、蛋白等，花青 素较红米更难提取，纯化的难度更大，同时，由于沉淀渣本身经济价值不大，因此，如果采用 常规分离手段会增加生产成本，导致得不偿失，因此，从沉淀渣中提取并纯化花青素的工艺 要求简单易行，且要严格控制成本，同时提取出的花青素含量要符合正常产品的要求，因 此，该项工艺相比正常从红米中提取花青素技术难度更大。
[0015] 本发明的有益效果为；1、处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣，防止其随 意丢弃对环境的污染，同时得到了高纯度花青素产品，经济效益明显；2、使用有机溶剂石油 離进行脱脂，有效脱除了沉淀渣中的油脂类物质；3、使用盐酸水溶液进行酸水解，有效将大 分子蛋白类物质水解为小分子氨基酸类物质，便于后期纯化；4、使用磯酸水溶液进行萃取， 得到的花青素产品水溶性效果更好；5、使用大孔吸附树脂纯化可有效提高产品花青素纯 度；6、由于原料为红米红沉淀渣，萃取液品质较差，沉淀较多，使用板框压滤机进行粗滤可 有效去除较多沉淀，然后再使用滤袋过滤可较大限度的去除萃取液中不溶性沉淀，减轻了 吸附工序对吸附柱的污染；7、浓缩液在低温条件下进行冷冻放置，其中不溶物在低温下沉 淀，显著降低生产成本。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0017] 实施例1 W 200kg红米红沉淀渣为原料，加入60化石油離进行脱脂，再用20化0. 1%的肥1水 溶液进行酸水解，过滤之后加入1. 2吨0. 1%磯酸水溶液在50°C条件下萃取化，使用管道累 抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1 y m滤袋进行再次过滤，之后进行 D101吸附柱吸附纯化，60%食品级己醇洗脱，洗脱液在65°C真空条件下浓缩回收己醇，至无 己醇，浓缩液100kg在0°C条件下放置10天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青 素成品，检测单位色价玉为220.8，检测花青素含量24.45讯*%。
[001引实施例2 W 400kg红米红沉淀渣为原料，加入160化石油離进行脱脂，再用80化0. 3%的肥1水 溶液进行酸水解，过滤之后加入2. 4吨0. 2%磯酸水溶液在50°C条件下萃取化，使用管道累 抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1 y m滤袋进行再次过滤，之后进行 D101吸附柱吸附纯化，90%食品级己醇洗脱，洗脱液在80°C真空条件下浓缩回收己醇，至 无己醇，浓缩液18化g在10°C条件下放置12天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花 青素成品，检测单位色价正535打TO为213. 5,检测花青素含量23. 67wt%。
[0019] 实施例3 W 600kg红米红沉淀渣为原料，加入300化石油離进行脱脂，再用1800L 0. 6%的肥1 水溶液进行酸水解，过滤之后加入3. 48吨0. 2%磯酸水溶液在60°C条件下萃取化，使用管 道累抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1 ym滤袋进行再次过滤，之后 进行AB-8吸附柱吸附纯化，62%食品级己醇洗脱，洗脱液在68°C真空条件下浓缩回收己醇， 至无己醇，浓缩液25化g在5°C条件下放置5天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花 青素成品，检测单位色价五I'e: 535hW为216. 7,检测花青素含量24. 02wt〇/〇。
[0020] 实施例4 W 200kg红米红沉淀渣为原料，加入60化石油離进行脱脂，再用1000L 1%的肥1水溶 液进行酸水解，过滤之后加入0. 9吨0. 3%磯酸水溶液在45°C条件下萃取3.化，使用管道累 抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1 y m滤袋进行再次过滤，之后进行 AB-8吸附柱吸附纯化，70%食品级己醇洗脱，洗脱液在72°C真空条件下浓缩回收己醇，至无 己醇，浓缩液10化g在8°C条件下放置8天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素 成品，检测单位色价正1:^ 535巧巧！为221. 5，检测花青素含量24. 69wt%。
[0021] 实施例5 W 300kg红米红沉淀渣为原料，加入120化石油離进行脱脂，再用1200L 0. 5%的肥1 水溶液进行酸水解，过滤之后加入2. 4吨0. 3%磯酸水溶液在52°C条件下萃取化，使用管道 累抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1 ym滤袋进行再次过滤，之后进 行AB-8吸附柱吸附纯化，75%食品级己醇洗脱，洗脱液在78°C真空条件下浓缩回收己醇，至 无己醇，浓缩液10化g在4°C条件下放置2天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青 素成品，检测单位色价五!*^ 53511朋为219. 8,检测花青素含量24. 03wt%。
[0022] W上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施 例，利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出 类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。
【权利要求】
1. 一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 脱脂：以红米红沉淀渣为原料，加入有机溶剂石油醚进行脱脂，回收石油醚，得到脱 脂沉淀渣； (2) 酸水解：向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得到水解沉淀渣； (3) 萃取：向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，得到萃取液； (4) 过滤：萃取液静置沉淀，取上清液过滤，得到滤液； (5) 树脂纯化：将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附，在吸附饱和后使用乙醇进行解析， 得到解析液； (6) 浓缩：解析液在温度为65?80°C时真空条件下浓缩，回收乙醇，浓缩至无酒精，得 到浓缩液； (7) 冷冻沉淀：将上述浓缩液在调节pH值至2. 0?4. 0,低温条件下放置2-12天，使得 浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物； (8) 喷雾干燥：抽取步骤（7)所述的上清液进行喷雾干燥得花青素粉末。
2. 根据权利要求1所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步骤（2)中的酸水溶液为0. 1%-1%的HC1水溶液，红米红沉淀渣质量与HC1水溶液的加 入体积比为1:1-5,所述质量单位为千克，所述体积单位为升。
3. 根据权利要求2所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步骤（3)中使用0. 1%?0. 3%的磷酸水溶液作为萃取液，萃取液添加质量为红米红沉淀 渣质量的4. 5-8倍，萃取温度为40-60°C，萃取时间为3-5小时。
4. 根据权利要求2所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步骤（1)中红米红沉淀澄的质量与石油醚体积比为1-3:5,所述质量单位为千克，所述体 积单位为升。
5. 根据权利要求2所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所 述步骤（5)中的乙醇浓度为60?90%，解析过程中解析液流速为1. 5-2. 5倍柱体积/小时。
6. 根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步骤（7)中的浓缩液用磷酸调节pH值。
7. 根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步骤（7)中的低温条件为0?10°C。
8. 根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步骤（4)中过滤的条件为：上清液过板框压滤机进行粗过滤，再过1 y m滤袋进 行过滤，得到滤液。
9. 根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特 征在于，所述步骤（5)中大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。
10. 根据权利要求1-5任意一项所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其 特征在于，所述步骤（8)中花青素粉末是指花青素含量为20%以上。
【文档编号】C09B61/00GK104447664SQ201410644810
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】薛强, 李贝贝, 王金春, 彭静维 申请人:晨光生物科技集团股份有限公司