一种甘草色素的制备方法及在卷烟中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种甘草色素及其制备方法和应用。所述的甘草色素是由下述方法制备获得：将甘草干燥粉碎，称取1kg粉末与一定浓度的乙醇水溶液混合后用超声波处理，再用超临界二氧化碳萃取，萃取压力20～50MPa，温度30～80℃，第一分离釜压力为6～10MPa，温度为40～70℃，第二分离釜温度为28～50℃，萃取1～4h，得到安全无污染的甘草色素。本工艺可连续萃取，缩短生产周期，提高效率，工艺流程短。将改甘草色素应用于卷烟烟丝，对改善卷烟吸食口感，提高卷烟有利香气等内在品质均有显著作用。
【专利说明】一种甘草色素的制备方法及在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然色素，具体地说，涉及一种从甘草中提取的用于卷烟烟丝的甘草 色素。
【背景技术】
[0002] 天然色素是由天然资源获得的食用色素。主要从动物和植物组织及微生物中提取 的色素，其中植物性着色剂占多数。天然色素不仅具有给食品着色的作用，而且，相当部分 天然色素具有生理活性。绝大多数植物色素无副作用，安全性高。植物色素大多为花青素 类、类胡萝卜素类、黄酮类化合物，是一类生物活性物质，是植物药和保健食品中的功能性 有效成分。
[0003] 甘草及其制品在卷烟工业生产中运用时间较长，其产品以甘草粉，浸膏，酊剂为 主，应用较粗犷，品质较粗糙，应用过程中给卷烟带来不必要的药草味，影响卷烟品质。
[0004] 甘草色素又称甘草黄色素，其主要成分是异甘草黄素、甘草酸和甘草次酸，为黄色 或棕黄色粉末，味甜。目前，甘草色素的提取主要采用水提取法和有机溶剂（如甲醇、乙醇、 氯仿等）提取法，水提取法的缺点是能耗大，浓缩困难，产品外观气味差等，而有机溶剂提 取法存在有机溶剂用量大，对环境影响大，工艺复杂，有毒有害溶剂残留较高等问题。而采 用超声波辅助超临界二氧化碳萃取法可以有效解决上述问题，且绿色环保、工艺简单。超声 波提取法优势在于提取温度低、提取率高、提取时间短。二氧化碳超临界萃取利用超临界二 氧化碳与待分离的物质接触，使其选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依 次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则被完全 或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
[0005] 针对目前甘草色素提取工艺的缺点，本发明将超声波提取和超临界萃取技术相结 合，从甘草中生产制备出纯度较高的甘草色素，并应用于卷烟工业，拥有良好的应用前景， 具有很强的实用性。
[0006] 在已经公开的文献与专利中，还没有与本发明类似的报道。
【发明内容】
[0007] 本发明目的是提供一种环境友好、简单高效的甘草色素的制备方法及在卷烟中的 应用。
[0008] 本发明的目的还在于提取的甘草色素加入到生产工艺过程的烟丝中，可以有效地 改善卷烟余味，提高卷烟甜润感，使烟气细腻，增加卷烟香气浓度。
[0009] 本发明的第一方面涉及一种甘草色素的制备方法，其包括以下步骤：
[0010] (1)预处理：将甘草干燥后粉粹成20-80目的甘草粉末；
[0011] (2)超声波处理：将甘草粉末与浓度为60%?100%的乙醇水溶液按质量比为 100:1至100:100的比例混合后，于20?60°C下用频率为20?IOOKHz的超声波处理5? 50min ；
[0012] (3)超临界二氧化碳萃取：将超声波处理过的甘草粉末置于萃取釜中，设定萃取 压力为20?50MPa，萃取温度30?80°C，通入超临界二氧化碳先静态萃取0?Ih后，再在 搅拌或振动下进行动态萃取1?4h,每30min将萃取液排入依次设置在萃取荃下游的第一 分离釜和第二分离釜中以分离出气态二氧化碳，得到甘草色素提取物，其中第一分离釜压 力为5?12Mpa，温度30?80°C，第二分离釜压力为4?6MPa，温度为28?50°C。
[0013] 优选地，所述步骤（2)中乙醇水溶液的浓度为75%?95%，甘草粉末与乙醇水溶 液的重量比为100:10至100:100。
[0014] 优选地，所述步骤⑵中超声波处理温度为30?60°C，超声波频率为30?80KHZ， 超声波处理时间为20?50min。
[0015] 优选地，所述步骤（3)中超临界萃取的条件为：萃取压力22?40MPa，萃取温度为 40?65°C，静态萃取0· 5?Ih,动态萃取1?2h，第一分离荃压力6?IOMPa,温度40? 70°C，第二分离釜压力为5MPa，温度为35?40°C。
[0016] 本发明的第二方面涉及将所述甘草色素作为增香增甜剂添加到卷烟烟丝中。所述 的甘草色素可应用于卷烟生产，应用时不需要改变卷烟原有的加工工艺，可直接将甘草色 素添加到卷烟烟丝中。具体方法是：将甘草色素以相对于卷烟烟丝〇. 2wt %的量用其4重 量倍的超纯水溶解后，以喷雾的方式均匀喷洒到卷烟烟丝上。当然，也可以根据需要选择其 它的重量比或稀释倍数。喷雾后，以现有的方式制备卷烟。
[0017] 本发明的第三方面涉及包含上述甘草色素的卷烟，其中在卷烟烟丝上负载有相对 于卷烟烟丝重量〇. 2wt %的所述甘草色素。
[0018] 添加甘草色素的卷烟与空白对照卷烟进行感官评吸，评吸结果表明，本发明的甘 草色素在卷烟中的加香应用，可以改善卷烟余味，提高卷烟甜润感，使烟气细腻，提高卷烟 香气浓度的作用。
[0019] 添加甘草色素的卷烟与添加甘草浸膏对照卷烟进行感官评吸，评吸结果表明，本 发明的甘草色素在卷烟中的加香应用与甘草浸膏相比，明显不存在药草味，卷烟甜润感更 强，烟气更加细腻柔和。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 无。
【具体实施方式】
[0021] 以下结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方 案的限定。
[0022] 实施例1
[0023] 将干燥后的40目甘草粉Ikg与200ml的浓度为80 %乙醇混合后（二者质量比约为 100:17)，置于35°C、55KHz的超声波装置中处理20min，将原料取出后放入二氧化碳超临界 萃取设备的萃取釜中。设定萃取压力为35MPa，萃取温度为50°C，第一分离釜温度为55°C、 压力为lOMPa，第二分离釜温度为35°C、压力5MPa，静态萃取0.5h，动态萃取lh，收集提取 液，浓缩得到135g甘草色素。
[0024] 实施例2
[0025] 将干燥后的80目甘草粉Ikg与600ml的浓度为95%乙醇混合后（二者质量比约为 100:48)，置于60°C、37KHz的超声波装置中处理50min，将原料取出后放入二氧化碳超临界 萃取设备的萃取釜中。设定萃取压力为22MPa，萃取温度为40°C，第一分离釜温度为45°C、 压力为6MPa，第二分离釜温度为40°C、压力为4MPa，静态萃取lh，动态萃取I. 5h，收集提取 液，浓缩得到127g甘草色素。
[0026] 实施例3
[0027] 将干燥后的20目甘草粉Ikg与IOOOml的浓度为70%乙醇混合后（二者质量比 约为100:87)，置于40°C、40KHz的超声波装置中处理30min，将原料取出后放入二氧化碳超 临界萃取设备的萃取釜中。设定萃取压力为40MPa，萃取温度为65°C，第一分离釜温度为 50°C、压力为6MPa，第二分离釜温度为45°C、压力为5MPa，静态萃取lh，动态萃取2h，收集提 取液，浓缩得到152g甘草色素。
[0028] 实施例4
[0029] 将干燥后的60目甘草粉Ikg与400ml的浓度为60%乙醇混合后（二者质量比约 为100:87)，置于30°C、60KHz的超声波装置中处理30min，将原料取出后放入二氧化碳超 临界萃取设备的萃取釜中。设定萃取压力为20MPa，萃取温度为40°C，第一分离釜温度为 40°C、压力为12MPa，第二分离釜温度为40°C、压力为5MPa，动态萃取2h，收集提取液，浓缩 得到l〇3g甘草色素。
[0030] 将上述实施例中的甘草色素用于云烟某叶组配方，按卷烟烟丝重量的0.2%取甘 草色素，用超纯水溶解4重量倍后以喷雾的方式喷洒到卷烟烟丝上，恒温（22土1°C )恒湿 (相对湿度60±2%)下平衡48h，卷制成卷烟烟支。所得的卷烟、空白对照卷烟和甘草浸膏 对照卷烟交由专业的评吸员进行感官对比评吸，结果如下：
【权利要求】
1. 一种甘草色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 预处理：将甘草干燥后粉粹成20-80目的甘草粉末； (2) 超声波处理：将甘草粉末与浓度为60 %?100 %的乙醇水溶液按质量比为100:1 至100:100的比例混合后，于20?60°C下用频率为20?lOOKHz的超声波处理5?50min ; (3) 超临界二氧化碳萃取：将超声波处理过的甘草粉末置于萃取釜中，设定萃取压力 为20?50MPa，萃取温度30?80°C，通入超临界二氧化碳先静态萃取0?lh后，再在搅拌 或振动下进行动态萃取1?4h,每30min将萃取液排入依次设置在萃取荃下游的第一分离 釜和第二分离釜中以分离出气态二氧化碳，得到甘草色素提取物，其中第一分离釜压力为 5?12Mpa，温度30?80°C，第二分离釜压力为4?6MPa，温度为28?50°C。
2. 根据权利要求1所述的甘草色素的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中乙醇水 溶液的浓度为75 %?95%，甘草粉末与乙醇水溶液的重量比为100:10至100:100。
3. 根据权利要求1所述的甘草色素的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中超声波 处理温度为30?60°C，超声波频率为30?80KHz，超声波处理时间为20?50min。
4. 根据权利要求1所述的甘草色素的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中超临界 萃取的条件为：萃取压力22?40MPa，萃取温度为40?65°C，静态萃取0. 5?lh，动态萃取 1?2h，第一分离荃压力6?lOMPa，温度40?70°C，第二分离荃压力为5MPa，温度为35? 40。。。
5. 根据权利要求1所述的甘草色素在卷烟中的用途，其特征在于，将所述的甘草色素 作为增香增甜剂添加到卷烟烟丝中。
6. 根据权利要求1所述的甘草色素在卷烟中的用途，其特征在于将相对于卷烟烟丝 0. 2wt%的甘草色素用其4重量倍的超纯水溶解后，以喷雾的方式均匀喷洒到卷烟烟丝上。
7. 包含根据权利要求1所述的甘草色素的卷烟，其特征在于卷烟烟丝上负载有相对于 卷烟烟丝重量〇. 2wt %的所述甘草色素。
【文档编号】C09B61/00GK104387793SQ201410667450
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】杜宇, 颜克亮, 王猛, 王欣林, 杨建云, 周博, 向成明, 胡巍耀, 张天栋 申请人:云南中烟工业有限责任公司