耐高温油井水泥分散缓凝剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了耐高温油井水泥分散缓凝剂及其制备方法，该缓凝剂有苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯及衣康酸三种结构单元，粘均分子量为30000～50000。其制备如下：（1）将苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯及衣康酸分别溶解于去离子水中并混合，调节PH至中性；（2）通入氮气除氧，用过硫酸钾作为引发剂，在50~70℃的水浴中反应4~6h；（3）将得到的微粘稠溶液冷却后提纯、干燥、研磨，即得耐高温油井水泥分散缓凝剂。该缓凝剂在高温条件下能有效延长稠化时间，具有明显的“直角稠化”现象，与其他油井水泥外加剂配伍性良好，在低温条件下水泥石强度也能迅速发展，其制备方法原理可靠，操作简便，具有广阔的市场前景。
【专利说明】耐高温油井水泥分散缓凝剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种耐高温油井水泥分散缓凝剂及其制备方法，属于硅酸盐水泥外加 剂领域。
【背景技术】
[0002] 随着石油工业及钻井技术的发展，勘探及开发领域日益扩大，油田的开采逐步向 深层油气藏延伸，遇到更多的中深井、深井以及超深井，随之而来的问题主要有：井底循环 温度高而导致的底部水泥浆稠化时间缩短、流变性能发生改变、油水互窜、顶部水泥浆强度 发展缓慢而出现的超缓凝现象等。近年来，针对所出现的问题，提出开发温敏性小，加量易 控制，稠化时间重现性好，配伍性好，对沉降稳定性和水泥石强度影响小的优质缓凝剂，以 保证固井质量的稳步上升趋势。
[0003] 缓凝剂是油井水泥外加剂中极为重要的一种，它主要通过抑制硅酸盐水泥中水泥 熟料的水化速度使水泥浆的稠化时间显著延长，改变水泥浆的流变性，使水泥浆能长期处 于可泵送状态，方便现场浇注，从而满足注水泥作业阻止地层流体相互窜流，封隔漏失层等 复杂地层，形成胶结支撑套管的目的。
[0004] 一般固井用的缓凝剂主要有木质素磺酸盐、羟基羧酸、糖类化合物、纤维素衍生 物、有机磷酸盐、无机酸等，但这些缓凝剂均有对温度敏感、过缓凝、不抗高温等弊病。因此， 近年来，聚合物类缓凝剂成为新型油井水泥缓凝剂的主流，如：国内河南卫辉化工有限公司 的苏如军等人研发的GH-9,温敏性小，稠化时间明显且与其他外加剂配伍性极好，可用于现 场施工；而国外Eoff等开发的AMPS类的二元或三元共聚物缓凝剂均取得了固井作业的好 成绩。但AMPS类聚合物缓凝剂在适应高温的同时也常常出现初始稠度高，稠化曲线的"鼓 包"，"走台阶"现象，稠化过渡时间长，容易发生"气窜"，无法达到封隔油气水层和保护套管 的作用，且在大温差环境中易发生顶部水泥浆过缓凝的现象，严重影响固井质量和施工安 全。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供耐高温油井水泥分散缓凝剂，该缓凝剂在高温条件下能有 效延长稠化时间，具有明显的"直角稠化"现象，与其他油井水泥外加剂配伍性良好，在低温 条件下水泥石强度也能迅速发展，具有较好的应用潜力。
[0006] 本发明的另一目的在于提供该耐高温油井水泥分散缓凝剂的制备方法，该方法原 理可靠，操作简便，制备的缓凝剂能明显降低水泥浆的初始稠度，稠化过渡时间极短，能有 效避免"鼓包"、"走台阶"的现象，防止油气水层互窜，具有广阔的市场前景。
[0007] 为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
[0008] 耐高温油井水泥分散缓凝剂，其结构式如下：
[0009]
【权利要求】
1. 耐高温油井水泥分散缓凝剂，其结构式如下：
其中x、y、z为结构单元数，X = 60?70%，y = 15?25%，z = 1-x-y， 其粘均分子量为30000?50000。
2. 如权利要求1所述的耐高温油井水泥分散缓凝剂的制备方法，依次包括以下步骤： (1) 将占单体总质量60?80 %的苯乙烯磺酸钠、10?20 %的甲基丙烯酸-2-羟基乙 酯及10?20 %的衣康酸分别溶解于去离子水中并混合，调节PH至中性，溶液中单体总质量 浓度在15 %左右，置于三颈瓶中搅拌； (2) 向反应容器中通入氮气除氧后，用恒压分液漏斗滴加占单体总质量1?3%的过硫 酸钾作为引发剂，在氮气环境中滴加完成后，在50?70°C的水浴中反应4?6h ; (3) 将得到的微粘稠溶液冷却至室温后用无水乙醇提纯、干燥、研磨，即得耐高温油井 水泥分散缓凝剂。
【文档编号】C09K8/467GK104327813SQ201410673458
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】杨燕, 白亮清, 李明, 卢淑芹, 李路宽, 赵永光, 余文艳, 王瑜, 卢娅, 靳鹏菠, 郭子涵 申请人:中国石油天然气股份有限公司冀东油田分公司钻采工艺研究院, 西南石油大学