一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法，在合成反应容器中，投入二元醇和支化剂加热至物料熔化，然后对苯二甲酸、间苯二甲酸和酯化催化剂，然后加入抗氧剂反应后，制得挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂。跟现有技术相比，本发明合成的聚酯树脂具有以下优点：聚酯树脂的玻璃化温度Tg>51℃,能提供好储存稳定性；黏度2800-3000mPa.s(200℃),黏度低能提供良好的流平效果；具有较高的羟值，与低羟值共挤消光，具有很低的光泽为7-10％。
【专利说明】-种共挤消光粉末涂料用端超基聚醒树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着粉末涂料行业的快速发展，消光涂料在装饰和建筑方面都有着广泛的应用。 而粉末涂料消光方法有多种：1、通过添加物理或化学消光剂的方式来实现消光；2、采用两 种活性的树脂分别制成粉后按重量比1:1干混后喷涂利用两组分固化率的差异来实现消 光的，不需要添加任何消光剂即可获得低的光泽；3、通过两种树脂和固化剂按重量比配比 共同挤出制成粉喷涂，可制成更低光泽的消光涂料。
[0003] 采用第二种技术时，对使用的活性树脂要求很高，首先，增加生产中的难度，产品 的稳定性不好控制，其次，制粉过程步骤增多，增加成本，外在影响因素也增加，如采用第H 种方法，不但能节约时间，同时也能降低生产成本，是未来的发展趋势。
【发明内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂， 包括W下重量组份：
[0005] 支化剂 乂6?10.2份 对苯二甲酸 1?3份 间苯二甲酸 7?9份 二元醇 0?0.4份
[0006] 抗氧剂 0.02?0.03份 酷化催化剂 化02?0.03份
[0007] 所述的支化剂为H轻甲基丙焼、H轻甲基己焼、季戊四醇中的一种或几种。
[000引所述的二元醇为1,4-了二醇，1,4-环己焼二甲醇、新戊二醇中的一种或几种。
[0009] 所述的抗氧剂为亚磯酸H下醋、亚磯酸H苯醋中的一种或两种。
[0010] 所述的醋化催化剂为单下基氧化锡、二下基氧化锡中的一种或两种。
[0011] 本发明提供的一种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂的制备方法，包括W下步 骤：
[0012] a、醋化工序；在合成反应容器中，投入0?0. 4份二元醇和9. 6?10. 2份的支化剂 加热至物料烙化，然后在揽拌下投入对苯二甲酸1?3份和间苯二甲酸7?9份和0. 02? 0. 03份醋化催化剂，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，至无觸出物生成，反应物的酸值为 3 ?6n^KOH/g ;
[0013] b、真空工序；在醋化工序得到的反应物中加入0. 02?0. 03份抗氧剂，降温至 190?210°C、真空度为-0. 096mpa时进行反应，直至反应物达到酸值0. 5?3m巧OH/g、黏度 2800-3000mPa. s(20(TC )和轻值280?320m巧OH/g，即制得挤消光粉末涂料用端轻基聚醋 树脂。
[0014] 步骤a所述加热至物料烙化，加热温度为50?IOOC。
[0015] 步骤a所述加热反应，温度为230?24(TC。
[0016] 跟现有技术相比，本发明合成的聚醋树脂具有W下优点：聚醋树脂的玻璃化温度 Tg〉5rc，能提供很好的储存稳定性；黏度2800-3000mPa. s(20(TC )，黏度低能提供良好的 流平效果；具有较高的轻值，与低轻值共挤消光，具有很低的光泽为7-10%。
[0017] 配方中所用到的二元醇为新戊二醇，它合成的聚醋产品具有优异的化学稳定性、 耐候性、热稳定性和耐紫外线照射的性能，所用到的支化剂为H轻甲基丙焼为一种H元醇， 它具有提高树脂的坚固性、耐腐蚀性、密封性；对于水解及氧化有良好的稳定性。所加对苯 二甲酸和间苯二甲酸一方面是为了增加合成树脂的胆存稳定性和耐候性，另一方面也降低 了树脂的活性，易于生产。总之在保证低光泽流平好的同时，尽量提高树脂的胆存稳定性和 耐候性。
[0018] 具体实施方法 [001引 实施例1
[0020] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下重量份的组分：
[0021] 新戍二醇化2份 H姪甲基丙焼9.9份 间苯二甲酸8. 8份 对苯二甲酸1.2份 单了基氧化锡 0. 02份 亚磯酸H苯醋0.02你。
[0022] 一种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下步骤：
[0023] a、醋化工序；在合成反应容器中，投入新戍二醇0. 2份和H轻甲基丙焼9. 9份加热 至物料烙化，加热温度为8(TC，然后在揽拌下投入8. 8份间苯二甲酸、1. 2份对苯二甲酸和 0. 02份单下基氧化锡，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至23CTC维持，直至无 觸出物生成为止，此时反应物的酸值为4. 6m巧OH/g ;
[0024] b、真空工序；在醋化工序得到的反应物中加入0. 02份的亚磯酸H苯醋抗氧剂，降 温为19(TC、真空度为-0. 096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV = 2. 6m巧OH/g、黏度n =2800mPa. s(20(TC )和轻值 HV = 310m巧OH/go
[00幼 实施例2
[0026] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下重量份的组分：
[0027] 新戍二醇0. 12份 H哲甲基丙焼10.0份 间苯二甲酸7. 6份 对苯二甲酸2. 5份 单了基氧化锡 0. 026份 亚磯酸H苯醋0. 026份。
[0028] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下步骤：
[0029] a、醋化工序；在合成反应容器中，投入新戍二醇0. 12份和H轻甲基丙焼10. 0份加 热至物料烙化，加热温度为7(TC，然后在揽拌下投入7. 6份间苯二甲酸、2. 5份对苯二甲酸 和0. 026份单下基氧化锡，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至235C维持，直 至无觸出物生成为止，此时反应物的酸值为4. 3m巧OH/g ;
[0030] b、真空工序；在醋化工序得到的反应物中加入0. 026份的亚磯酸H苯醋抗氧剂， 降温为21(TC、真空度为-0. 096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV = 2. Om巧OH/g、黏度 n = 2860mPa. s(20(TC )和轻值 HV = 305m巧OH/g。
[00引]实施例3
[0032] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下重量份的组分：
[0033] H哲甲基丙焼10. 1份 间苯二甲酸8.0份 对苯二甲酸2.0份 单下基氧化锡 0. 023份 亚憐酸兰苯醋0.023份。
[0034] 一种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下步骤：
[00巧]a、醋化工序；在合成反应容器中，投入H轻甲基丙焼10. 1份加热至物料烙化，力口 热温度为9(TC，然后在揽拌下投入8份间苯二甲酸、2份对苯二甲酸和0. 023份单下基氧化 锡，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至235C维持，直至无觸出物生成为止，此 时反应物的酸值为4. Om巧OH/g ;
[0036] b、真空工序；在醋化工序得到的反应物中加入0. 023份的亚磯酸H苯醋抗氧剂， 降温为20(TC、真空度为-0. 096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV = 1. 7m巧OH/g、黏度 n = 2960mPa. s(20(TC )和轻值 HV = 300m巧OH/g。
[0037] 实施例4
[0038] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下重量份的组分：
[0039] 新戍二醇0. 3份 H餐甲基两焼9. 9份 间苯二甲酸8. 4份 对苯二甲酸1.8份 单了基氧化锡 0. 022份 亚磯酸H苯醋0.023份。
[0040] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下步骤：
[0041] a、醋化工序；在合成反应容器中，投入新戍二醇0. 3份和H轻甲基丙焼9. 9份加热 至物料烙化，加热温度为65C，然后在揽拌下投入8. 4份间苯二甲酸、1. 8份对苯二甲酸和 0. 022份单下基氧化锡，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至230?235C维持， 直至无觸出物生成为止，此时反应物的酸值为3. 6m巧OH/g ;
[0042] b、真空工序；在醋化工序得到的反应物中加入0. 023份的亚磯酸H苯醋抗氧剂， 降温为21(TC、真空度为-0. 096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV = 1. 5m巧OH/g、黏度 n = 2980mPa. s(20(TC )和轻值 HV = 296m巧OH/g。
[004引 实施例5
[0044] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下重量份的组分：
[0045] 新戍二醇0. 4份 H姪甲基丙焼9. 6日份 间苯二甲酸7.巧份 对苯二甲酸2. 95份 单了基氧化锡 0. 022份 亚憐酸H苯醋0.022份。
[0046] -种共挤消光粉末涂料用端轻基聚醋树脂，包括W下步骤：
[0047] a、醋化工序；在合成反应容器中，投入新戍二醇0. 4份和H轻甲基丙焼9. 65份加 热至物料烙化，加热温度为IOOC，然后在揽拌下投入7. 25份间苯二甲酸、2. 95份对苯二甲 酸和0. 022份单下基氧化锡，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至230?24CTC 维持，直至无觸出物生成为止，此时反应物的酸值为4. 6m巧OH/g ;
[0048] b、真空工序；在醋化工序得到的反应物中加入0. 023份的亚磯酸H苯醋抗氧剂， 降温为21(TC、真空度为-0. 096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV = 1. 8m巧OH/g、黏度 n = 2990mPa. s(20(TC )和轻值 HV = 293m巧OH/g。
[0049] 一种低轻值树脂B的制备方法：
[0050] a、醋化工序；在合成反应容器中，投入新戍二醇8份和H轻甲基丙焼0. 3份加热至 物料烙化，加热温度为50?IOOC，然后在揽拌下投入9. 6份间苯二甲酸、2份对苯二甲酸 和0. 02份单下基氧化锡，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至24CTC维持，直至 无觸出物生成为止，此时反应物的酸值为10. Im巧OH/g ;
[0051] b、真空工序；在醋化工序得到的反应物中加入0. 02份的亚磯酸H苯醋抗氧剂，降 温为22(TC、真空度为-0. 096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV = 0. 8m巧OH/g、黏度n =5550mPa. S (20(TC )和轻值 HV = 46m巧OH/g ;
[0052] c、真空工序结束后，降温到20(TC时，加入0.01份的二月桂酸二下基锡维持 20min，即得低轻值树脂B。
[0053] 本发明实施例1-5制备的高轻树脂A与低轻值树脂B的性能通过在粉末涂料中的 应用来体现。在粉末涂料中本发明实施例1-5制备的高轻树脂A与低轻值树脂B按重量配 比1 ;3,固化剂为封闭型异氯酸醋1530-B，其颜料为铁白粉、填料为超细顿和常规添加剂为 流平剂、安息香、润湿促进剂701。粉末涂料的配方如下表1
[0054] 粉末涂料的制备流程：
[00巧]配样；按上述配方准确称样。
[0056] 预混合：在洁净的塑料袋里充分摇匀。
[0057] 挤出压片：在烟台凌宇双螺杆实验挤出机（SLJ-40)中W螺杆转速为30rpm挤出并 压片。
[005引制粉；片料在咖啡研磨机中研磨，200目筛网过筛。
[0059] 喷涂；分别在40千伏的手动静电喷枪下喷涂，喷涂材质为铁板。
[0060] 烧烤；在 200°C烧烤 IOmin
[0061] 表 1
[0062]
【权利要求】
1. 一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法 包括以下步骤： a、 酯化工序：在合成反应容器中，投入0?0. 4份二元醇和9. 6?10. 2份的支化剂加 热至物料熔化，然后在搅拌下投入对苯二甲酸1?3份和间苯二甲酸7?9份和0. 02? 〇. 03份酯化催化剂，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，至无馏出物生成，反应物的酸值为 3 ?6mgKOH/g ; b、 真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0. 02?0. 03份抗氧剂，降温至190? 210°C、真空度为-0. 096mpa时进行反应，直至反应物达到酸值0. 5?3mgKOH/g、黏度 2800-3000mPa. s(200°C )和羟值280?320mgK0H/g，即制得挤消光粉末涂料用端羟基聚酯 树脂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述加热至物料熔化，加热温 度为50?100°C。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述加热反应，温度为230? 240。。。
【文档编号】C09D5/03GK104356371SQ201410692158
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】刘志坚, 吴德清, 张全栋, 焦金牛, 汪俊 申请人:安徽神剑新材料股份有限公司