酚醛树脂胶黏剂及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种胶黏剂，具体涉及一种酚醛树脂胶黏剂。该胶黏剂适合用于酸性 工况，并且耐高温、耐冲蚀。
【背景技术】
[0002] 神华准能资源综合开发有限公司充分利用准格尔煤田"高铝、富镓"优势，在国内 率先成功研发了循环流化床粉煤灰"一步酸溶法"提取冶金级氧化铝工艺技术，该项目对缓 解铝土矿资源短缺、保障铝工业资源安全具有重要意义。
[0003] 在"一步酸溶法"的溶出工艺阶段，溶出罐内的工况条件较为苛刻：罐体内工作温 度较高（150?180°C范围内）；溶出的料浆为酸性腐蚀性溶液（pH = 1?1. 5)，并且存在 着大量固态颗粒，在机械搅拌的作用下，对内壁具有一定的冲蚀作用。目前使用的溶出罐 为钢衬耐酸砖结构，耐酸砖间填充耐酸胶泥，胶泥在长期的苛刻工况下使用，会出现胶黏失 效及腐蚀泄露等问题，因此研制一种具有耐高温、耐腐蚀、抗老化等特点的高性能胶黏剂材 料，成为保证工业化连续运行的一种有效途径。
[0004] 目前广泛报道的胶黏剂可分为有机胶与无机两类目前胶黏剂品种。其中，无机类 胶黏剂如硅酸盐类胶黏剂，由于其表面活性二氧化硅胶粒具有吸水性，容易使水分子附着， 进而破坏胶体表面结构，给设备稳定运行带来隐患。一类有机类胶黏剂，如酚醛树脂类胶黏 剂，在长时间的高温及酸性介质的腐蚀作用下，胶黏剂内部容易产生吸胀与部分链结的断 裂等现象，影响了胶黏剂的使用寿命。另一类有机胶黏剂，如环氧树脂类，虽然其耐酸腐性 较强，但在高温条件下的脆性较大，在介质的冲蚀作用下容易发生脱离黏结基体的剥离现 象。例如CN103725207A公开了一种胶黏剂，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括顺丁烯 二酸酐50?55份，聚乙烯5?8份；铝酸锆偶联剂2?4份；所述乙组包括双酚-A型环氧 树脂100 -110份，糠酮树脂40?50份，乙烯基三甲氧基硅烷25?27份，十二烷基缩水甘 油醚5?6份、甲基丁酮4?7份，叔胺6?8份，云母粉2?3份、二氧化钛3?4份、石 英粉4?6份，氧化铝1?3份。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术的缺陷，本申请的发明人进行了深入研宄。
[0006] 本发明的目的之一在于提供一种酚醛树脂胶黏剂，其适合用于酸性工况，并且耐 高温、耐冲蚀。
[0007] 本发明的目的之二在于提供一种胶黏剂的制备方法，其工艺简单，质量控制容易。
[0008] 本发明的目的之三在于提供一种胶黏剂的用途，以保证一步酸溶法提取氧化铝工 业生产连续、安全运行。
[0009] 本发明提供一种酚醛树脂胶黏剂，所述胶黏剂包括以下重量份的原料：
[0010]
【主权项】
1. 一种酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述酚醛树脂胶黏剂包括以下重量份的原料： 苯酚90-110份； 甲醛溶液95-120份； 碱性溶液22-30份； 催化剂8-15份； 硅烷偶联剂1-5份； 醇80-200份； 分散剂2-5份；和 固态填料30-60份。
2. 根据权利要求1所述的酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述的固态填料包括颗粒相 和增强纤维相。
3.根据权利要求2所述的酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述的颗粒相包括以下重量 份的组分： 石墨粉10-20份， 纳米氧化硅粉末1-8份，和 微米氧化硅混合粉末10-20份。
4.根据权利要求3所述的酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述的微米氧化硅混合粉末 包括800目氧化硅粉末，600目氧化硅粉末，400目氧化硅粉末和200目氧化硅粉末；800目 氧化硅粉末，600目氧化硅粉末，400目氧化硅粉末和200目氧化硅粉末的重量配比如下： 0. 8-1. 1:0. 8-1. 1:0. 8-1. 1:0. 8-1. 1〇
5.根据权利要求2所述的酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述的增强纤维相包括以下 重量份的组分： 碳纤维5-8份，和 石英纤维5-8份。
6.根据权利要求1所述的酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述的甲醛溶液为37wt%甲 醛溶液，所述的碱性溶液为40wt%氢氧化钠溶液，所述的催化剂硼酸锌，所述的硅烷偶联剂 为硅烷偶联剂KH-550,所述的醇为乙醇。
7.根据权利要求1-6任一项所述的酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： (1) 含固态填料的分散液的制备步骤： 将固态填料、醇、分散剂混合得到含固态填料的分散液； (2) 酚醛树脂的制备步骤： 将苯酚、碱性溶液、甲醛溶液在催化剂作用下反应以形成酚醛树脂； (3)酚醛树脂胶黏剂的制备步骤： 将含固态填料的分散液、硅烷偶联剂加入酚醛树脂中，并混合均匀，并通过真空脱水得 到改性酚醛树脂胶黏剂。
8.根据权利要求7所述的酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下具体步 骤： (1)含固态填料的分散液的制备步骤： 将固态填料、醇、分散剂混合，在室温下搅拌搅拌20?30分钟，过滤后得到含固态填料 的分散液； (2) 酚醛树脂的制备步骤： 将苯酚与碱性溶液混合，加热至40?50°C以使苯酚溶解，并保持时间为20?30min ; 随后缓慢加入第一部分甲醛溶液，在1?1. 5小时内将温度上升到85?90°C;继续在20? 25分钟内使反应溶液温度上升至94?97°C，保持该状态20?30min ;然后将反应溶液冷却 至80?85°C，保持10?15min ;将第二部分甲醛溶液加入到反应釜中，将反应溶液逐步升 温至92°C?96°C，并继续反应20?60min，随后冷至50?60°C ;加入催化剂，在60°C? 65°C继续溶解30?40min ;在1?1. 5小时升温至100°C，沸腾反应45min ;反应热使反应 溶液自然升温至l〇3°C?105°C ;反应结束后冷却至70°C保温以形成酚醛树脂； (3) 酚醛树脂胶黏剂的制备步骤： 将步骤⑴得到的含固态填料的分散液、防老剂和硅烷偶联剂加入步骤⑵得到的酚 醛树脂中，并混合均匀，放置1?1. 5小时，随后冷却至55?65°C以形成混合液，将混合体 通过真空脱水得到改性酚醛树脂胶黏剂。
9. 根据权利要求8所述的酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于： 步骤（1)具体为：所述颗粒相填料的制备方法为：将固态填料加入醇中，超声震荡分散 后，再加入分散剂，在室温下搅拌20?30分，过滤后得到含固态填料的分散液； 在步骤（2)中，第一部分甲醛溶液与第二部分甲醛溶液的重量比例为80-90:15-30; 步骤（3)具体为：将步骤（1)得到的含固态填料的分散液和硅烷偶联剂加入步骤（2) 得到的酚醛树脂中，并通过搅拌以混合均匀，放置1?1. 5小时，随后冷却至55?65°C以形 成混合液，将混合液通过真空泵在冷凝管内冷凝脱水得到改性酚醛树脂胶黏剂。
10. 根据权利要求1-8任一项所述的酚醛树脂胶黏剂的用途，其特征在于，所述的酚醛 树脂胶黏剂用于由粉煤灰提取氧化铝的溶出罐。
【专利摘要】本发明公开了一种酚醛树脂胶黏剂及其制备方法和用途。本发明的酚醛树脂胶黏剂包括以下重量份的原料:苯酚90-110份；甲醛溶液95-120份；碱性溶液22-30份；催化剂8-15份；硅烷偶联剂1-5份；醇80-200份；分散剂2-5份；固态填料30-60份。本发明的胶黏剂适用于酸溶法提取氧化铝工艺过程中耐高温及冲蚀的结构型胶黏剂，这种胶黏剂作为溶出罐内耐酸砖的连接胶泥。
【IPC分类】C09J11-04, C08G8-10, C09J161-06, C09J11-06
【公开号】CN104531015
【申请号】CN201410806710
【发明人】郭昭华
【申请人】中国神华能源股份有限公司, 神华准能资源综合开发有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日