有机硅复合涂料合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料配制用料的合成技术，尤其涉及一种聚酯3102有机硅复合涂料合成方法。
【背景技术】
[0002]有机硅树脂是以Si—O—Si为主链在Si原子上连接有机基团、具有高度交联的网络结构的半无机高聚物。硅树脂分子结构的特点决定了其具有优良的耐候性、耐热性、憎水性、电绝缘性等，但是附着力和耐化学介质性能差、价格高，因而限制了它在某些领域的应用。硅树脂的不足正好是某些有机树脂的优点。聚酯(PET)由二元酸和二元醇经酯化和缩聚反应制得，具有亮泽、硬度高、物理机械性能以及耐化学腐蚀性能较好等优点，但存在耐水性和施工性能不好等缺陷。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，易控制，合成的聚酯S12有机硅复合涂料硬度高、色泽亮、机械性能好的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种聚酯3102有机硅复合涂料合成方法，包括如下步骤:
[0005]将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，加热使物料全部熔融，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于预设值；
[0006]降温，抽真空脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂；
[0007]将TEOS、MTES和DMDES加入反应器中，与复合溶剂混匀；
[0008]滴加酸水混合液，再加入TMSPM反应，于室温下放置熟化数天；
[0009]按配比将聚酯S12有机硅树脂和催化剂投入反应器中，于一定温度下搅匀反应，冷却，加入适量助剂并稀释；
[0010]将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中加热，恒温固化，自然冷却后得到透明的聚酯Si02有机硅复合涂料。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一步，所述将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，加热使物料全部熔融，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于预设值步骤的具体实现如下:
[0013]按照体积比为1:1:1:1，将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，通入氮气，加热至100?120°C使物料全部熔融，开动搅拌，继续升温至140?145°C开始脱水，控制升温速率保持脱水平稳，当温度升温至190?200°C时，保温回流，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于lmgKOH/g。
[0014]进一步，所述降温，抽真空脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂步骤的具体实现如下:
[0015]降温至150?160°C，抽真空I?1.5h脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂。
[0016]进一步，所述滴加酸水混合液，再加入TMSPM反应，于室温下放置熟化数天步骤的具体实现如下:
[0017]滴加酸水混合液，在30?45min内滴完，继续反应I?2h，再加入TMSPM反应0.5?lh，于室温下放置熟化6?8d。
[0018]进一步，所述将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中加热，恒温固化，自然冷却后得到透明的聚酯3102有机硅复合涂料步骤的具体实现如下:
[0019]将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中，60?80°C条件下加热5?lOmin，升温至100?120°C恒温固化I?3h，自然冷却后得到透明的聚酯S12有机硅复合涂料。
[0020]本发明的有益效果是:方法简单，易控制，合成的聚酯S12有机硅复合涂料硬度高、色泽亮、机械性能好。
【具体实施方式】
[0021]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0022]一种聚酯S12有机硅复合涂料合成方法，包括如下步骤:
[0023]将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，加热使物料全部熔融，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于预设值；
[0024]降温，抽真空脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂；
[0025]将TEOS、MTES和DMDES加入反应器中，与复合溶剂混匀；
[0026]滴加酸水混合液，再加入TMSPM反应，于室温下放置熟化数天；
[0027]按配比将聚酯S12有机硅树脂和催化剂投入反应器中，于一定温度下搅匀反应，冷却，加入适量助剂并稀释；
[0028]将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中加热，恒温固化，自然冷却后得到透明的聚酯Si02有机硅复合涂料。
[0029]实施例1:
[0030]按照体积比为1:1:1:1，将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，通入氮气，加热至100°c使物料全部熔融，开动搅拌，继续升温至140°C开始脱水，控制升温速率保持脱水平稳，当温度升温至190°C时，保温回流，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值lmgKOH/g ;降温至150°C，抽真空Ih脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂；滴加酸水混合液，在30min内滴完，继续反应lh，再加入TMSPM反应0.5h，于室温下放置熟化6d ；将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中，60°C条件下加热5min，升温至100°C恒温固化lh，自然冷却后得到透明的聚酯S12有机硅复合涂料。
[0031]实施例2:
[0032]按照体积比为1:1:1:1，将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，通入氮气，加热至110°C使物料全部熔融，开动搅拌，继续升温至142°C开始脱水，控制升温速率保持脱水平稳，当温度升温至195°C时，保温回流，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值0.8mgK0H/g ;降温至155°C，抽真空1.2h脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂；滴加酸水混合液，在40min内滴完，继续反应1.2h，再加入TMSPM反应0.8h，于室温下放置熟化7d ;将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中，70°C条件下加热8min，升温至110°C恒温固化2h，自然冷却后得到透明的聚酯S12有机硅复合涂料。
[0033]实施例3:
[0034]按照体积比为1: 1: 1: 1，将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，通入氮气，加热至120°C使物料全部熔融，开动搅拌，继续升温至145°C开始脱水，控制升温速率保持脱水平稳，当温度升温至200°C时，保温回流，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值0.5mgK0H/g ;降温至160°C，抽真空1.5h脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂；滴加酸水混合液，在45min内滴完，继续反应2h，再加入TMSPM反应lh，于室温下放置熟化Sd ;将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中，80°C条件下加热lOmin，升温至120°C恒温固化3h，自然冷却后得到透明的聚酯S12有机硅复合涂料。
[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种聚酯S12有机硅复合涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，加热使物料全部熔融，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于预设值； 降温，抽真空脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂； 将TEOS、MTES和DMDES加入反应器中，与复合溶剂混匀； 滴加酸水混合液，再加入TMSPM反应，于室温下放置熟化数天； 按配比将聚酯S12有机硅树脂和催化剂投入反应器中，于一定温度下搅匀反应，冷却，加入适量助剂并稀释； 将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中加热，恒温固化，自然冷却后得到透明的聚酯Si02有机硅复合涂料。
2.根据权利要求1所述一种聚酯S12有机硅复合涂料合成方法，其特征在于，所述将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，加热使物料全部熔融，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于预设值步骤的具体实现如下: 按照体积比为1:1:1:1，将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，通入氮气，加热至100?120°c使物料全部熔融，开动搅拌，继续升温至140?145°C开始脱水，控制升温速率保持脱水平稳，当温度升温至190?200°C时，保温回流，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于lmgKOH/g。
3.根据权利要求1所述一种聚酯S12有机硅复合涂料合成方法，其特征在于，所述降温，抽真空脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂步骤的具体实现如下: 降温至150?160°C，抽真空I?1.5h脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂。
4.根据权利要求1所述一种聚酯S12有机硅复合涂料合成方法，其特征在于，所述滴加酸水混合液，再加入TMSPM反应，于室温下放置熟化数天步骤的具体实现如下: 滴加酸水混合液，在30?45min内滴完，继续反应I?2h，再加入TMSPM反应0.5?Ih,于室温下放置熟化6?8d。
5.根据权利要求1所述一种聚酯S12有机硅复合涂料合成方法，其特征在于，所述按配比将聚酯S12有机硅树脂和催化剂投入反应器中，于一定温度下搅匀反应，冷却，加入适量助剂并稀释步骤的具体实现如下: 按体积配比为1:1?1:3，将聚酯S12有机硅树脂和催化剂投入反应器中，于50?60°C温度下搅匀反应，冷却，加入适量助剂并稀释至固含量为18?20%。
6.根据权利要求1所述一种聚酯S12有机硅复合涂料合成方法，其特征在于，所述将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中加热，恒温固化，自然冷却后得到透明的聚酯3102有机硅复合涂料步骤的具体实现如下: 将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中，60?800C条件下加热5?lOmin，升温至100?120°C恒温固化I?3h，自然冷却后得到透明的聚酯S12有机硅复合涂料。
【专利摘要】本发明涉及一种聚酯SiO2有机硅复合涂料合成方法，包括如下步骤：将多元醇、二元酸、亲水单体和催化剂投入三口烧瓶中，加热使物料全部熔融，同时加入二甲苯帮助脱水，至酸值小于预设值；降温，抽真空脱除回流溶剂和小分子副产物，即得聚酯树脂；将TEOS、MTES和DMDES加入反应器中，与复合溶剂混匀；滴加酸水混合液，再加入TMSPM反应，于室温下放置熟化数天；按配比将聚酯SiO2有机硅树脂和催化剂投入反应器中，于一定温度下搅匀反应，冷却，加入适量助剂并稀释；将涂膜液涂覆于PC片上，待溶剂挥发干后放入烘箱中加热，恒温固化，自然冷却后得到透明的聚酯SiO2有机硅复合涂料。本发明方法简单，易控制，合成的聚酯SiO2有机硅复合涂料硬度高、色泽亮、机械性能好。
【IPC分类】C08G77-04, C08G63-12, C09D183-04, C09D167-00, C09D7-12
【公开号】CN104559690
【申请号】CN201410579583
【发明人】肖代伟
【申请人】重庆市金渝管道设备有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年10月25日