一种橙红荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料学领域，尤其涉及一种发光材料，具体来说是一种橙红荧光粉及其制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]层状钙钛矿Bi2SrTa2O9 (BST)型复合氧化物具有性能优异、结构稳定以及可制备组分丰富多样、结构复杂多变的氧化物的特性。1995年scott等在《Nature》上发表了 SBT的合成与性能表征，1999年10月韩国的Park等在《Nature》上报道用La3 +部分取代铋层状钙钛矿结构Bi4Ti3O12 (BIT)中的Bi3+。表明掺杂稀土元素可以明显改变和增强层状钙钛矿Bi2SrTa209 (BST)型复合氧化物的性能。稀土离子Eu3+的最外层电子5s2和5p6为满层结构，能够形成很好的电屏蔽作用，稀土离子4f电子发射基本保持了离子特征，发光源于稀土能级间的跃迀，周围晶场对其影响很小。掺杂稀土 Eu3+发光材料，具有较高的光致发光效率，色纯度高，利用Eu3+发射橙红发光区域5Cltl」fj(J为1、2、3、4)价带转移可以来制备发光荧光粉材料。
[0004]目前研宄发光荧光粉仍然是热点，按荧光粉组成基质分为:硅酸盐、氯硅酸盐、铝酸盐、氮氧化物、氮化物、硫氧化物等。其中氮化物或氮氧化物荧光粉的制备通常需要高温、高压条件、对原料纯度要求高，制造成本偏高，且发射峰较窄；硫氧化物类荧光粉湿度敏感，制造过程中会产生污染，对人有害；铝酸盐荧光粉亮度高，发射峰宽，成本低，应用广泛，但是激发波段窄；硅酸盐荧光粉激发波段宽，但发射峰窄，对湿度较敏感，缺乏好的红粉。
[0005]目前铋层状钙钛矿物质的研宄大多应用其铁电、介电性质。如高性能La、V共掺SrBi4Ti4015#电薄膜(申请公布号:CN101020582)。而 SrBi 2Ta2 (Nb2)O9掺杂稀土元素 Eu 3+等研宄其荧光性质还不多，关于其专利还没有。
[0006]
【发明内容】
[0007]针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种橙红荧光粉及其制备方法，所述的这种橙红荧光粉及其制备方法解决了现有技术中的发光荧光粉晶形不完整、均匀性和热稳定性不佳，工艺复杂的技术问题。
[0008]本发明一种橙红荧光粉，其化学通式为Ai2SivxTayNtvyO9 = XEu3+,其中x=0.01?0.12，y=0.01 ?1.9。
[0009]本发明还提供了上述的一种橙红荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
(1)、分别称取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu203，将上述物质在研钵中研磨0.2~I小时，混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温800?900°C焙烧l~5h，然后在900~1250°C焙烧2~8h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0010]进一步的，所述的Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和 Eu 203的摩尔比为 1:0.88-0.99:0.005-0.95:0.05-0.995:0.005-0.06。
[0011]进一步的，将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温800~900°C焙烧3h，然后900~1250°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0012]本发明利用结构稳定、组分丰富且结构复杂多变的Bi2SrTa2O9作为荧光粉的基质，引入Eu3+发光中心，Nb5+取代Ta5+的Bi2SrTa2O9基橙红色荧光粉，采用分温度段固相合成方法快速、简单、有效地制备出一种橙红荧光粉。
[0013]本发明的一种橙红荧光粉具有优异的发光性能且晶形完整、均匀性和热稳定性好、固相烧结温度低，不含镉、硫等有毒成分，原料价格低廉、无污染，制备工艺流程简单、效率高、适于工业化生产。可广泛应用于LED和彩色PDP领域。
[0014]本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的橙红荧光粉其基质结构稳定、组分丰富且结构复杂多变，合成温度低；发光中心Eu3+有高的光致发光效率，色纯度高，且橙红发光区域5屯-%01为1、2、3、4)发光强度高。
[0015]
【附图说明】
[0016]图1、实施例1中橙红荧光粉的XRD图与标准PDF卡片。
[0017]图2、实施例1中所得橙红荧光粉发射光谱。
[0018]图3、实施例1中所得橙红荧光粉发射光谱和吸收光谱。
[0019]
【具体实施方式】
[0020]以下部分将就本发明的具体实施例并结合附图对该发明进一步的阐释，但并不限制于本发明。
[0021]实验原材料包括SrC03、Bi203、Ta2O5, Nb2O5和Eu 203均为实验用分析纯。
[0022]实施例1
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.10, y=l，分别计算和称取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0023]将对上述所得的蓝绿荧光粉，利用D/max 2200PC型X射线衍射仪进行结构分析，其XRD图见图1所示，从图1中可以发现其XRD图与SBT标准谱图(PDF卡号为49 一0609)的衍射峰的相对强度和衍射峰一致，说明Eu3+成功掺入且并未改变Bi 2SrTa209的结构。
[0024]将上述所得的橙红荧光粉用F-4500测定其激发发射光谱和UV-vis DRS分析吸收光谱，其结果分别见图2，图3。从图2和图3中可以看出，Eu3+发射橙红发光区域为5Cltl-7fj(J为1、2、3、4)，以464nm为激发波长时，其发射峰在590nm和615nm，说明荧光粉发橙、红光。
[0025]因此，激发波长选定为464nm，上述所得的橙红荧光粉在此波长激发下，可出现橙、红光。
[0026]实施例2
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.02, y=l，分别计算和称取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0027]实施例3
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.02, y=0.01，分别计算和称取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0028]实施例4
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.06, y=0.19，分别计算和称取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0029]实施例5
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.06, y=l，分别计算和称取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0030]实施例6
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.06, y=0.19，分别计算和称取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0031]实施例7
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.12, y=0.19，分别计算和称取Bi203、SrC03、Ta205、Nb205和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0032]实施例8 (1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中χ=0.12，y=l，分别计算和称取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0033]实施例9
(1)、根据化学通式Bi2SivxTayNlvyOg= XEu3+,其中x=0.12，y=0.01，分别计算和称取Bi203、SrCO3.Ta2O5, Nb2O5和Eu 203，其中Bi2O3的量需要在化学计量比不变的基础上过量3%之间，在研钵中研磨半小时，使得各物质混合均匀；
(2)、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温900°C焙烧3h，然后1150°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
[0034]以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
[0035]以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种橙红荧光粉，其特征在于:化学通式为Bi 2SivxTayNb2_y09:XEu3+，其中x=0.01 ?0.12，y=0.01-1.9。
2.权利要求1所述的一种橙红荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (I)、分别称取Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu 203，将上述物质在研钵中研磨0.2~I小时，混合均匀； (2 )、将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温800~900 °C焙烧l~5h，然后在900~1250°C焙烧2~8h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
3.根据权利要求书2所述的一种橙红荧光粉的制备方法，其特征在于:所述的Bi203、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和 Eu 203的摩尔比为 1:0.88-0.99:0.005-0.95:0.05-0.95:0.005-0.06。
4.根据权利要求书2所述的一种橙红荧光粉的制备方法，其特征在于:将步骤(I)中的混合物装入氧化铝坩祸，在低温800~900°C焙烧3h，然后900~1250°C焙烧5h，得到白色粉末状橙红荧光粉。
【专利摘要】本发明一种橙红荧光粉，其化学通式为：Bi2Sr1-xTayNb2-yO9:xEu3+，其中x=0.01~0.12，y=0.01~0.19。本发明还提供了上述橙红荧光粉的制备方法，分别称取Bi2O3、SrCO3、Ta2O5、Nb2O5和Eu2O3，将上述物质在研钵中研磨，混合均匀，将混合物装入氧化铝坩埚，在低温800~900℃焙烧1~5h，然后在900~1250℃焙烧2~8h，得到白色粉末状橙红荧光粉。本发明以Bi2SrTa2O9为基体，引入Eu3+发光中心，Nb5+取代Ta5+以提高荧光粉的发光性能。本发明的橙红荧光粉晶形完整、均匀性和热稳定性好，不含镉、硫等有毒成分，制备工艺流程简单、效率高。
【IPC分类】C09K11-67
【公开号】CN104762083
【申请号】CN201510108152
【发明人】张长伟, 张娜, 李学娇, 张骋, 郁雷, 薛振海, 张晶晶
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月12日