一种α-溴代丙烯酰胺反应基半花菁荧光活性染料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及染料及其制备方法，特别涉及一种半花菁荧光活性染料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 荧光染料既具有常规染料的着色性能又具有发射荧光的醒视特性。作为功能性染 料，近年来市场上对荧光染料的需求越来越大。研宄发现，目前适用于纺织品染色的荧光染 料主要有分散、酸性类染料，关于其染色织物性能的研宄也主要集中于涤纶、锦纶织物，而 适用于蛋白质纤维染色的活性类荧光染料品种却鲜有报道。
[0003] 在本发明作出之前，中国发明专利（CN 103525117 A)公开了一种半花菁染料在纺 织品染色中应用的技术，所提供的苯乙烯吡啶盐类半花菁荧光染料可作为交联染料对丝、 羊毛纤维或织物进行染色。然而交联染色需要使用交联剂分别与染料和纤维反应来完成， 因此，染色配方和染色过程复杂。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是，针对现有技术存在的不足，提供一种具有较高的反应性，荧光效 果好，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，并且对蛋白质纤维染色后具有较高的色牢度的 半花菁荧光活性染料及其制备方法。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种α -溴代丙烯酰胺反应基 半花菁荧光活性染料，它的结构式为：
【主权项】
1. 一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料，其特征在于它的结构式为；
2. -种如权利要求1所述的a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料的制备方 法，其特征在于包括如下步骤： (1) 将4-甲基化晚与2-氯己胺盐酸盐反应，得到具有如下结构的化合物
* (2) 将步骤（1)得到的化合物与苯甲醒反应，得到具有如下结构的化合物：
(3) 将步骤（2)得到的化合物与N，N-二己基氨基苯甲醒反应，得到具有如下结构的化 合物：
(4) 将步骤（3)得到的化合物置于盐酸水溶液中水解反应，得到具有如下结构的化合 物：
(5) 将步骤（4)得到的化合物与2, 3-二漠丙酷氯反应，得到一种a-漠代丙締酷胺反 应基半花菁巧光活性染料，其结构式为：
3. 根据权利要求2所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料的制备 方法，其特征在于：步骤（1)所得到的化合物的合成方法为，将等摩尔的4-甲基化晚与 2-氯己胺盐酸盐加入到己醇溶液中，在温度为70~80°C的条件下，反应4~6小时，反应 停止后蒸干己醇，再加入丙酬沉淀，得到化合物。
4. 根据权利要求2所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料的制备 方法，其特征在于：步骤（2)化合物的合成方法为，将等摩尔的步骤（1)得到的化合物与苯 甲醒加入到甲醇溶液中，在温度为70~80°C的条件下，反应4~6小时，反应停止后蒸干甲 醇，加入丙酬沉淀，得到淡黄色化合物。
5. 根据权利要求2所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料的制备 方法，其特征在于：步骤（3)化合物的合成方法为，将等摩尔的步骤（2)得到的化合物与 N，N-二己基氨基苯甲醒加入到己醇溶液中，滴加催化剂滴嗽晚，在温度为70~80°C的条件 下，反应12~15小时，反应停止后蒸干己醇，W碱性氧化侣或中性氧化侣为固定相，己醇为 流动相，进行层析柱分离，得到澄红色组分化合物。
6. 根据权利要求2所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料的制备 方法，其特征在于：步骤（4)化合物的合成方法为，将步骤（3)得到的化合物溶解在水中， 再滴加浓盐酸，调整抑值为1~2,在温度为60~70°C的条件下酸解反应6~8小时后， 蒸干溶剂，W碱性氧化侣或中性氧化侣为固定相，先用己醇为流动相，再用甲醇为流动相， 进行层析柱分离，得到澄红色化合物。
7. 根据权利要求2所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料的制备 方法，其特征在于：步骤（5)化合物的合成方法为，将2, 3-二漠丙酷氯溶解于丙酬中，在 温度为0~5°C的冰浴条件下，在1~1. 5小时内，将等摩尔的2, 3-二漠丙酷氯丙酬溶液 滴加到步骤（4)得到的化合物的水溶液中，反应过程中滴加Na2C〇3溶液保持反应液抑值为 6. 5~7,反应2~4小时后，用化OH溶液调节抑值为11~12,在温度为5~10°C的条件 下，继续反应2~4小时；反应停止后，蒸出溶剂，W碱性氧化侣或中性氧化侣为固定相，己 醇为流动相，进行层析柱分离，得到澄红色组分化合物即为a-漠代丙締酷胺反应基半花 菁巧光活性染料。
8. 根据权利要求6所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料方法的制 备方法，其特征在于：所述的浓盐酸为按重量计浓度为30 %的盐酸水溶液。
9. 根据权利要求7所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料方法的制 备方法，其特征在于；所述的NasCOs溶液为化2CO3饱和溶液。
10. 根据权利要求7所述的一种a-漠代丙締酷胺反应基半花菁巧光活性染料方法的 制备方法，其特征在于：所述的化0H溶液为按重量计浓度为30%的化0H水溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种α-溴代丙烯酰胺反应基半花菁荧光活性染料及制备方法。将4-甲基吡啶与2-氯乙胺盐酸盐反应得到化合物A；将化合物A与苯甲醛反应得到化合物B；化合物B再与N，N-二乙基苯甲醛反应得到化合物C；化合物C在盐酸水溶液中水解得到化合物D；化合物D与2,3-二溴丙酰氯反应，制备得到一种α-溴代丙烯酰胺反应基半花菁荧光活性染料，它具有苯乙烯吡啶盐荧光发色结构，染料母体在水溶液中带正电荷，可以与在水中与等电点之上带负电荷的蛋白质纤维通过电荷引力上染，无需盐的促染。因染料中含有α-溴代丙烯酰胺型反应基团，可以与蛋白质纤维上的氨基反应形成共价键。该染料染色后与毛纤维结合牢固，色牢度高。
【IPC分类】C09B62-465, C09K11-06
【公开号】CN104788992
【申请号】CN201510095919
【发明人】陈国强, 张伟, 邢铁玲, 秦传香, 毕力
【申请人】苏州大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月4日