掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉的制备技术的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土发光材料制备领域，具体地说是一种掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]钙钛矿材料具有优良的电学、光学特性，已得到广泛的应用。其中，以稀土离子为发光中心的碱土钛酸盐系列发光材料最为突出。三价稀土离子Pr3+激活的钛酸盐材料作为一种极具开发潜力的新型红色发光材料，由于其化学稳定性好、发光颜色纯正等优点，将在发光与显示、防伪、生物标记、纳米器件等领域得到重要运用，具有广阔的运用前景。但是与已达到工业化生产标准的蓝、绿色稀土发光材料相比，这一体系的红色发光材料的发光性能还有很大差距。
[0003]传统稀土掺杂发光材料的合成大多采用高温固相法，即将化学纯原料混合均匀后，在高温炉中锻烧，再经过研磨后获得发光粉。但1100?1500°C的高温不仅能量消耗大，而且产物颗粒有严重的烧结和团聚现象。虽然采用后期研磨可以降低颗粒尺寸，但同时也会破坏晶体的完整性，从而导致发光性能的降低。
[0004]由于超声分散技术具有明显的超声化学反应效应，被广泛应用于纳米颗粒和纳米材料的合成领域，发现超声分散技术能有效地控制颗粒的大小，同时颗粒的分散性得到改善。尚淑娟和袁曦明等人采用该法成功制备出了(Y，Gd)B03:Eu3+[尚淑娟，袁曦明，王永钱，王娟娟.J.液晶与显示，2010，02:186-191.];陈芮和魏琼等人采用该法成功制备出了CaTi03:Pr 3+[陈芮，魏琼，塔娜，张博，陈栋华.J.中南民族大学学报(自然科学版)，2008，03:25-28.]。目前未见采用超声辅助的方法制备掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉体的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种高产率制备掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉体的方法。该法通过超声分散辅助合成了颗粒均匀、分散性优良的红色荧光粉，实施简单、产率高、成本低，是一种高效合成掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉体的方法。
[0006]本发明所述的方法包括以下步骤。
[0007](I)根据目标产物的制备量，将碳酸钙、二氧化钛、氧化镨和碳酸锶按一定的化学计量比 SrxCa1^xT131.2% Pr 3+(0.3 ^ x ^ 0.5)准确称量。
[0008](2)加入适量的去离子水或无水乙醇，将称取的碳酸钙、二氧化钛、氧化镨和碳酸锶混合均匀，并研磨I?1.5h后，超声分散30?60分钟。
[0009](3)将步骤⑵的产物放入干燥箱中，于60?80°C下烘焙4?6h，得到白色块状物，研磨成粉状后置于高温炉中，于1000?1100°C烧结3?6h，随炉降温，冷却至室温，研磨过筛，即得到粒径小于5 μπι的掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉体。
[0010]本发明的主要特点是:(I)最终产物掺镨钛酸锶钙是颗粒完整、粒径均匀的超细粉体；(2)由于采用超声分散技术，阻止了煅烧时粒子间的团聚，使产物分散性良好；(3)相较于传统的高温固相法，在较低温度下合成了掺镨钛酸锶钙，降低能量损耗。
【具体实施方式】
[0011]下面结合【具体实施方式】对本发明进一步详细说明，但本发明不局限于这些实施方式。
[0012]实施例1:按化学计量比准确称量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaC03，7.9870gTi02，0.0340g Pr6O11,加入适量去离子水，混合均匀后超声分散30min，将形成的白色糊状物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色块状物，研磨成粉状后盛装于刚玉舟中，并置于高温炉中。在1000°C下煅烧4h，高温炉的升温速度为5°C/min，随炉降温。反应结束后冷却一段时间，将制备好的块状样品研磨过筛，即得到掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉。
[0013]实施例2:按化学计量比准确称量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaCO3, 7.9870g T12,0.0340g Pr6O11,加入适量去离子水，混合均匀后超声分散45min，将形成的白色糊状物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色块状物，研磨成粉状后盛装于刚玉舟中，并置于高温炉中。在1050°C下煅烧4h，高温炉的升温速度为5°C/min，随炉降温。反应结束后冷却一段时间，将制备好的块状样品研磨过筛，即得到掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉。
[0014]实施例3:按化学计量比准确称量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaCO3, 7.9870g T12,0.0340g Pr6O11,加入适量去离子水，混合均匀后超声分散60min，将形成的白色糊状物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色块状物，研磨成粉状后盛装于刚玉舟中，并置于高温炉中。在1100°C下煅烧4h，高温炉的升温速度为5°C/min，随炉降温。反应结束后冷却一段时间，将制备好的块状样品研磨过筛，即得到掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉。
【主权项】
1.一种掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉的制备方法，其特征是包括以下步骤: (1)根据目标产物的制备量，将含有钙、锶的盐和二氧化钛、氧化镨按照化学计量比SrxCa1-JiC^yPr 3+(0.2 彡 x 彡 0.6,0.001 ^ y ^ 0.005)准确称量； (2)将步骤(I)中称取的原料混合均匀，并加入适量的溶剂，研磨I?1.5h后，然后在20?40kHz下超声分散30?60min ； (3)将步骤(2)的产物放入干燥箱中，于60?80°C下烘焙4?6h，得到白色块状物，研磨成粉状后置于高温炉中，于1000?1100°C烧结4h，随炉降温，冷却至室温，研磨过筛，即得到粒径小于5 μπι的掺镨钛酸锶钙超细红色荧光粉体。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的含Ca、Sr的盐为含Ca、Sr的碳酸盐或硝酸盐；所述的溶剂为去离子水或乙醇。
【专利摘要】本发明涉及一种稀土掺杂钛酸盐超细红色荧光粉及其制备方法。该钛酸盐发光材料的化学通式为：Sr1-xCaxTiO3:yPr3+；其中0.2≤x≤0.6，0.001≤y≤0.005。本发明的特征在于采用了超声分散辅助技术，可在较低的温度和较短的保温时间下获得颗粒均匀、粒径小于5μm的目标荧光粉体，工艺制作简单、设备要求低，且采用该方法制备的荧光粉的发光性能得到较大程度的改善。
【IPC分类】C09K11-67
【公开号】CN104804735
【申请号】CN201510255957
【发明人】罗军, 张开砚, 刘卫华, 杨恩慧
【申请人】江南大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月20日