绿色多孔近红外反射颜料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于近红外反射颜料技术领域，具体涉及一种兼备多孔结构的近红外反射 绿色颜料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 太阳热反射隔热涂料主要由基料、颜（填）料及助剂等组成，其中颜料对涂料的隔 热性能有较大的影响。从隔热机理的角度可以将隔热分为热阻隔型和热反射型两种形式。
[0003] 热阻隔型隔热是对多孔材料而言。多孔材料中由于孔的存在，延长了热传导的路 程从而降低了传热效率；孔道中气体的导热系数很低，这又大大降低了热传导与热对流，从 而达到隔热的效果。
[0004] 热反射型隔热是通过对热辐射有良好的反射能力实现的。太阳光辐射的能量中 43 %在可见光波段，52 %在近红外波段（780-2500nm)，可见太阳光辐射的热量集中在可见 光和近红外波段。相同颜色的物体对可见光的反射程度基本相同，因此颜色一定的情况下， 提高其近红外波段的反射率，就可以提高其对热量的反射能力。
[0005] 然而，现有技术存在的问题是：太阳热反射隔热涂料中的颜料，特别是绿色颜料， 只具有一定的近红外反射性能，不具有多孔结构，未能兼备热阻隔型隔热和热反射型隔热 的优点。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于制备一种绿色多孔近红外反射颜料，所得颜料既具有多孔结构， 又有较好的近红外反射能力，综合隔热性能好。
[0007] 实现本发明目的的技术解决方案为：一种绿色多孔近红外反射颜料，具有如下化 学组成：
[0008]NaZrih(Cr)XP04，
[0009]其中x为0? 10 ~0? 25。
[0010] 优选地，x为 0.10。
[0011] 实现本发明另一目的的技术解决方案为：一种绿色多孔近红外反射颜料的制备方 法，包括如下步骤：
[0012] (31)原料混合：将锌盐和铬盐按比例溶解于去离子水中，室温下搅拌，得到锌铬 溶液；
[0013] 优选地，所述的锌盐包括硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的至少一种，所述的铬盐包括 硝酸铬、硫酸铬、氯化铬中的至少一种。
[0014] 优选地，所述锌盐和铬盐的比例按锌和铬的摩尔数比为3~9:1。
[0015] (32)水浴：将所述锌铬溶液水浴加热，搅拌同时缓慢滴加磷酸，得到锌铬磷溶液；
[0016]优选地，水浴温度为70°C，反应时间为lh。
[0017](33)配制沉淀剂：采用碳酸钠或者碳酸氢钠溶解于水，得到钠溶液，作为沉淀剂；
[0018] 优选地，碳酸钠或碳酸氢钠溶液浓度为0. 1~2mol/L。
[0019] (34)共沉淀：将所述沉淀剂缓慢滴加至锌铬磷溶液中，调节pH值，静置，水洗，醇 洗，干燥，得到前驱体粉末；
[0020]优选地，pH值为6~8,干燥温度为60~80°C，干燥时间为4~10h。
[0021] (35)煅烧：将所述前驱体粉末置于马弗炉中，煅烧，随炉冷却，研磨，得到所述绿 色多孔近红外反射颜料。
[0022] 优选地，煅烧温度为700~900°C，煅烧时间为1~5h。
[0023] 本发明与现有技术相比，其显著优点：
[0024] (1)本发明在可见光波段呈绿色，亮度值为60. 27~67. 34,高于普通铁绿颜料的 亮度值52. 05。
[0025] (2)具有多孔结构：多孔结构使其具有很低的导热系数。
[0026] (3)近红外反射性能好：本发明中的近红外太阳光反射率为63. 84%~69. 12%， 而普通铁绿颜料的近红外太阳光反射率为62. 96%，因此本发明的颜料具有较好的近红外 反射性能。本发明的颜料兼备多孔隔热和近红外反射隔热两个隔热机理，作为太阳热反射 隔热涂料的组成，可有效提高涂层的隔热性能。
[0027] (4)耐酸碱腐蚀：本发明中的颜料对环境和人体无伤害，具有良好的耐酸耐碱性。
[0028] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。
【附图说明】
[0029] 图1为本发明绿色多孔近红外反射颜料的制备方法的反应流程图。
[0030] 图2为本发明绿色多孔近红外反射颜料各实施例原料配比、近红外太阳光反射率 表及颜色参数表。
[0031]图3为本发明绿色多孔近红外反射颜料的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0032] 为便于本领域技术人员进一步理解本发明，以下各实施例均按相同的制备方法制 备。
[0033] 各实施例中所用原材料均为市售。
[0034] 制备方法：
[0035] 首先，按比例称取Zn(N03)2 ? 6H20和Cr(N03)3 ? 9H20溶解于适量的去离子水中，在 室温下搅拌，将溶液转移至三口烧瓶中在70°C下水浴加热，量取一定量浓度为85%的磷酸 缓慢滴加到三口烧瓶中，搅拌，反应lh，将混合溶液倒入烧杯中，缓慢滴加2mol/L的Na2C03 溶液，边滴加边搅拌，调节pH值为7,静置，沉淀，抽滤，用去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤 1次，将滤饼置于70°C烘箱中干燥6h，得到前驱体粉末，将前驱体置于马弗炉中900°C煅烧 2h，随炉冷却，研磨，得到绿色NaZrih(Cr)XP04颜料粉末。
[0036] 测试方法：对本发明及和本发明颜色相近的普通铁绿颜料，采用NH310便携式色 差仪，选择D65测试光源，8mm测量口径，测试颜色参数。采用分光光度计测试近红外光谱 反射率，选取聚四氟乙烯为白色定标体，测试波长间隔为5nm。根据测试的光谱反射率及 GJB2502. 1-2006,利用下面的公式计算近红外太阳光反射率。
[0037]
【主权项】
1. 一种绿色多孔近红外反射颜料，其特征在于具有如下化学式：NaZn H(Cr)xPO4，其中 X 为 0· 10 ~0· 25。
2. 如权利要求1所述的绿色多孔近红外反射颜料，其特征在于：所述X为0. 10。
3. -种如权利要求1或2所述的绿色多孔近红外反射颜料的制备方法，其特征在于，包 括如下步骤： (31) 原料混合：将锌盐和铬盐按比例溶解于去离子水中，室温下搅拌，得到锌铬溶液； (32) 水浴：将所述锌铬溶液水浴加热，搅拌同时缓慢滴加磷酸，得到锌铬磷溶液； (33) 配制沉淀剂：采用碳酸钠或者碳酸氢钠溶解于水，得到钠溶液，作为沉淀剂； (34) 共沉淀：将所述沉淀剂缓慢滴加至锌铬磷溶液中，调节pH值，静置，水洗，醇洗，干 燥，得到前驱体粉末； (35) 煅烧：将所述前驱体粉末置于马弗炉中，煅烧，随炉冷却，研磨，得到所述绿色多 孔近红外反射颜料。
4. 根据权利要求3所述的颜料的制备方法，其特征在于：所述（31)原料混合步骤中， 所述的锌盐包括硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的至少一种，所述的铬盐包括硝酸铬、硫酸铬、氯 化铬中的至少一种。
5. 根据权利要求3所述的颜料的制备方法，其特征在于：所述（31)原料混合步骤中， 所述锌盐和铬盐的比例按锌和铬的摩尔数比为3~9:1。
6. 根据权利要求3所述的颜料的制备方法，其特征在于：所述（32)水浴步骤中，水浴 温度为70 °C，水浴时间为Ih。
7. 根据权利要求3所述的颜料的制备方法，其特征在于：所述（33)配制沉淀剂步骤 中，碳酸钠或碳酸氢钠溶液浓度为〇. 1~2mol/L。
8. 根据权利要求3所述的颜料的制备方法，其特征在于：所述（34)共沉淀步骤中，pH 值为6~8,干燥温度为60~80°C，干燥时间为4~10h。
9. 根据权利要求3所述的颜料的制备方法，其特征在于：所述（35)煅烧步骤中，煅烧 温度为700~900°C，煅烧时间为1~5h。
【专利摘要】本发明公开一种绿色多孔近红外反射颜料及其制备方法，化学组成为NaZn1-x(Cr)xPO4，其中x为0.10～0.25。制备方法包括如下步骤：将锌盐和铬盐按比例溶解于去离子水中，室温下搅拌，得到锌铬溶液；将所述锌铬溶液水浴加热，搅拌同时缓慢滴加磷酸，得到锌铬磷溶液；采用碳酸钠或者碳酸氢钠溶解于水，得到钠溶液，作为沉淀剂；将所述沉淀剂缓慢滴加至锌铬磷溶液中，调节pH值，静置，水洗，醇洗，干燥，得到前驱体粉末；将所述前驱体粉末置于马弗炉中，煅烧，随炉冷却，研磨，得到所述绿色多孔近红外反射颜料。本发明的颜料亮度值为60.27～67.34，近红外太阳光反射率为63.84％～69.12％，均高于普通铁绿颜料，在太阳热反射隔热涂料领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C09D7-12, C09C1-34
【公开号】CN104830139
【申请号】CN201510240817
【发明人】韩爱军, 冯炜, 叶明泉, 陈昕, 杨瑞
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月12日