一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法
【专利说明】一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法，属于纳米材料技术领域。
【背景技术】
[0003]量子点(quantum Dots, QDs)，通常是指半径小于或接近激光波尔半径的半导体纳米晶体，具有独特的光电性质的纳米尺寸的粒子。传统的半导体量子点具有光化学稳定性强、荧光强度高、且荧光光谱可调等优点已被应用于发光器件、生物标记和生物传感器等领域，然而由于其含有高毒性的金属，对人体健康和环境污染存在潜在的危害，从而限制了其广泛的应用。
[0004]近年来，碳量子点(carbon dots, CDs粒径〈10 nm)由于具有低毒性、良好的生物相容性、优良的光稳定性和水溶性等优点而被成功的应用于生物成像、光电器件、生物传感器和光催化等领域，并且逐渐成为了科学家的研宄热点。目前关于制备碳量子点的方法报道很多，如激光剥离石墨烯、电化学氧化法、电弧放电法、溶剂水热法、化学氧化法等，采用的原料主要有石墨烯、碳纳米管、活性炭和小分子有机物等。这些方法大部分合成过程繁琐、原料昂贵，而且不经济环保，在很大程度上限制了荧光碳量子点的大规模生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术的不足，为解决碳量子点存在的原材料价格昂贵和制备方法复杂的技术问题，提供一种变废为宝的荧光碳量子点的制备方法。本发明制备碳量子点具有优良的荧光性质，且操作工艺简单、原料来源丰富、成本很低。
[0006]本发明所述方法包括以下步骤:
Cl)取尿液20 mL并用0.22 μm的滤膜进行过滤，得到无菌的尿液；
(2)将上述尿液放入反应器中，置于鼓风干燥箱中在200°C下进行反应，获得棕黄色溶液；
(3)将步骤(2)得到的溶液经离心去除大颗粒后注入透析袋内进行透析，透析时间为48h，每隔6 h换一次水；
(4)将透析产物进行旋转蒸发，得到浓缩液；
(5)将浓缩液在-50°0条件下进行冷冻干燥至粉末状，获得荧光碳量子点；
步骤(I)所述尿液为人尿；
步骤(2)所述反应器为带有聚四氟乙烯内衬的水热高压反应釜，步骤(2)所述反应时间为1-4 h ；
步骤(3)所述透析袋为采用500 Da的硝酸纤维透析袋。
[0007]本发明的优点: (1)本发明选用废物-人尿作为前驱物，原料来源丰富，无需任何成本，绿色环保，且无需复杂的前处理；
(2)本发明设备简单，操作简单，无需任何危险的试剂，而且不需要繁琐的后续处理，一步法即可得到荧光碳量子点，且适合大规模生产；
(3)制备的碳量子点，易溶于水，光稳定性好，荧光量子产率较高，具有良好的应用前景。
【附图说明】
[0008]图1为实施例一、实施例二和实施例三制备下的碳量子点在340 nm激发下的荧光谱图。
[0009]图2为实施例二制备的碳量子点在不同紫外激发波长下的荧光光谱。
[0010]图3为实施例二制备的碳量子点的透射电镜图。
[0011]图4为实施例二制备的碳量子点在紫外光持续的激发下随着时间的荧光变化图。
【具体实施方式】
[0012]以下通过具体的实施例对本发明技术方案进行说明。
[0013]实施例一:
(1)取人尿液20mL并用0.22 μm的滤膜进行过滤，得到无菌的尿液；
(2)将上述尿液放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于鼓风干燥箱中200°C反应
1h，获得黄色溶液；
(3)将步骤(2)得到的溶液经离心去除大颗粒后注入透析袋(醋酸纤维透析袋500Da)内进行透析，透析时间为48 h，每隔6 h换一次水；
(4)将透析产物进行旋转蒸发，得到浓缩液；
(5)将浓缩液在-50°C条件下进行冷冻干燥至粉末状，获得荧光碳量子点，量子产率约
3.68%
实施例二:
(1)取人尿液20mL并用0.22 ym的滤膜进行过滤，得到无菌的尿液；
(2)将上述尿液放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于鼓风干燥箱中200°C反应
2h，获得棕黄色溶液；
(3)将步骤(2)得到的溶液经离心去除大颗粒后注入透析袋(醋酸纤维透析袋500Da)内进行透析，透析时间为48 h，每隔6 h换一次水；
(4)将透析产物进行旋转蒸发，得到浓缩液；
(5)将浓缩液在-50°C条件下进行冷冻干燥至粉末状，获得荧光碳量子点，量子产率约
15.68%ο
[0014]实施例三:
(1)取人尿液20mL并用0.22 μm的滤膜进行过滤，得到无菌的尿液；
(2)将上述尿液放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于鼓风干燥箱中200°C反应4 h，获得棕黄色溶液；
(3)将步骤(2)得到的溶液经离心去除大颗粒后注入透析袋(醋酸纤维透析袋500Da)内进行透析，透析时间为48 h，每隔6 h换一次水；
(4)将透析产物进行旋转蒸发，得到浓缩液；
(5)将浓缩液在-50°C条件下进行冷冻干燥至粉末状，获得荧光碳量子点，量子产率约15.52%o
[0015]对实施例样品进行表征
利用荧光分光光度计表征实施例一(a)、实施例二(b)和实施例三(C)制备的碳量子点水溶液在340nm激发下的荧光发射光谱进行表征，参见图1。
[0016]利用荧光分光光度计考察不同激发波长对实施例二制备的碳量子点水溶液荧光的影响，见图2。
[0017]利用透射电子显微镜表征碳量子点的形貌。结果表明，制备的碳量子点约为2.67±0.6 nm，近圆形的且单一分散，见图3。
[0018]利用荧光分光光度计，在340 nm的连续激发下，考察长时间激发对碳量子点荧光的影响，见图4。
【主权项】
1.一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法，其特征是: (1)取尿液20mL并用0.22 μm的滤膜进行过滤，得到无菌的尿液；(2)将上述尿液放入反应器中，置于鼓风干燥箱中在200°C下进行反应，获得棕黄色溶液； (3)将步骤(2)得到的溶液经离心去除大颗粒后注入透析袋内进行透析，透析时间为48h，每隔6 h换一次水； (4)将透析产物进行旋转蒸发，得到浓缩液； (5)将浓缩液在-50°0条件下进行冷冻干燥至粉末状，获得荧光碳量子点。
2.根据权利要求1所述一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于:步骤(I)所述的尿液为人尿。
3.根据权利要求1所述一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的反应器为带有聚四氟乙烯内衬的水热高压反应釜。
4.根据权利要求1所述一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的反应时间为1-4 ho
5.根据权利要求1所述一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述透析袋是采用500 Da的硝酸纤维透析袋。
【专利摘要】一种以尿液为原料的荧光碳量子点的制备方法，主要步骤是：以尿液为前驱物，以水热反应釜为反应平台，通过高温高压水热反应，经透析和冷冻干燥去除残留物和水分，得到荧光碳量子粉末。本发明制备工艺简单，原料无需任何成本且可变废为宝，易于大规模生产和推广。本方法制备的碳量子点具有优良的荧光性能、高光稳定性、良好的水溶性和生物相容性等优点，在生物传感器、生物成像和光电子器件等领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C09K11-65
【公开号】CN104861968
【申请号】CN201510234676
【发明人】王勇, 庄欠粉, 倪永年
【申请人】南昌大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月11日