一种提取核桃壳棕色素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种提取核桃壳棕色素的方法。
【背景技术】
[0002]目前常用的食品色素包括两类:天然色素与合成色素。天然色素来自天然物，主要由植物组织中提取，也包括来自动物和微生物的一些色素。合成色素是指用人工化学合成方法所制得的有机色素，主要是以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的。合成色素虽然具有色泽鲜艳、着色力强、稳定性好以及成本低廉等特点，但是随着合成色素毒理学的研宄不断深入，合成色素的安全性问题也日益凸显出来。而天然色素来源于天然物，安全性高，并且大多对人体还有一定的保健作用，因此，开发天然食用色素已经成为国内外发展食品添加剂的一个重要方向。
[0003]核桃别名胡桃，属温带树种，是世界四大干果之一，经济价值高。核桃在我国种植范围广，产量高。核桃壳是核桃加工后的一种副产物，目前核桃壳大多被当作燃料烧掉，利用价值极低。虽然近年来对核桃壳的开发利用也有所研宄，但目前的研宄主要集中在活性炭的制备上，而对于核桃壳棕色素的开发利用还较少。核桃壳棕色素是一种水溶性好、着色力强、性质稳定的天然色素，且具有一定的抗氧化和抑菌作用，具有很高的开发价值。
[0004]目前国内现有的核桃壳棕色素提取方法大部分采用单纯的乙醇溶液浸提法，虽然乙醇能够回收反复利用，但是提取率低，回收过程能耗较大，并不是一种十分经济的方式。
[0005]超声波是频率高于20KHz的声波，穿透能力强，利用超声波独具的极端物理特性，能促使植物组织破壁或变形，从而加速色素的溶出、扩散，缩短提取时间，提高提取效率。
[0006]柠檬酸钠/钾是目前最重要的柠檬酸盐，主要由淀粉类物质经发酵生成柠檬酸，再跟碱类物质中和而产生。由于制备柠檬酸的原料基本来源于粮食，因而绝对安全可靠，对人类健康不会产生危害。此外，柠檬酸钠/钾是一种弱酸强碱盐，具有良好的PH调节及缓冲性能，因此在某些不适宜PH大范围变化的场合有其重要用处。在食品工业中可用作调味剂、缓冲剂、乳化剂、膨胀剂、稳定剂和防腐剂等。
【发明内容】
[0007]本发明的目的之一是为解决核桃壳利用度低，现有技术提取效率低，耗能大，生产成本高的问题，提供一种以碱液为提取剂、超声波辅助提取核桃壳棕色素的方法。该方法设备简单、提取效率高、生产成本低。
[0008]本发明提供一种提取核桃壳棕色素的方法，包括以下步骤:
[0009]将干燥的核桃壳粉碎得到核桃壳粉末；
[0010]将所述核桃壳粉末脱脂，得到脱脂核桃壳粉末；
[0011]将脱脂核桃壳粉末与碱溶液混合，超声提取，得到提取混合液，离心去除杂质；
[0012]取离心得到的上清液用柠檬酸溶液调节pH值至3?7，浓缩干燥即得到棕色素产品O
[0013]进一步的，所述核桃壳粉末脱脂步骤为用脱脂液浸泡所述核桃壳粉末I?3小时，过滤，弃去滤液，将脱脂后的核桃壳粉末烘干，得到脱脂核桃壳粉末。
[0014]进一步的，所述脱脂液为石油醚或乙酸乙酯，所述核桃壳粉末与所述脱脂液的固液比为1:2?1:5。
[0015]进一步的，所述脱脂核桃壳粉末与碱溶液混合比例为固液比1:10?1:20 ;所述碱溶液为氢氧化纳或氢氧化钾溶液，所述碱溶液的质量分数为0.5?1.5%。
[0016]进一步的，所述超声提取超声波功率为300?500W，提取温度为20?40°C，提取时间为40?80min。
[0017]进一步的，所述核桃壳粉末粒径为40?100目。
[0018]本发明的有益效果在于:本发明的提取核桃壳棕色素的方法采用稀碱溶液为提取剂，再加上超声波辅助提取，酸中和处理的方式，因此提取率高，并且产品的色价高，在水中溶解度好，色液清澈，具有较好的着色能力。此外，还可根据用途(如酸性食品、中性食品)，在生产中可以根据不同要求通过调节柠檬酸的添加量来调节食品的酸碱度，从而拓展了核桃壳棕色素的应用范围。核桃本身就是纯天然食品，柠檬酸的原料基本来源于粮食，生产过程中所用的碱液后经柠檬酸处理，转化成为柠檬酸钠/钾，它们都是国家认可的食品添加剂，所以制得的产品安全无毒。本发明的生产工艺步骤简单，条件温和，便于工业化生产。同时核桃壳来源极为广泛，所用的稀碱溶液以及柠檬酸都是工业上十分常见的产品，用其提取天然色素，成本低。而且本发明不仅可以避免核桃壳资源的浪费，生产附加值高的产品，同时又能防止环境污染，为保护生态环境作出贡献。
【具体实施方式】
[0019]下文将结合具体实施例详细描述本发明。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
[0020]实施例1:
[0021]将核桃壳用清水洗净，晒干，用粉碎机粉碎，过80目筛备用。精确称取5.0g上述备用的核桃壳粉末，用1ml石油醚浸泡2小时，过滤去除滤液，烘干后与质量分数1.5%的氢氧化钠溶液以固液比为1:15的比例混合，在超声波功率为300W，温度为40°C的条件下，超声提取60min，得到提取混合液，离心去除杂质。然后将得到的上清液用lmol/L的柠檬酸溶液将PH值调至7，最后浓缩干燥得到棕色素产品，产品得率为34%，色价为20.8。
[0022]实施例2
[0023]将核桃壳用清水洗净，晒干，用粉碎机粉碎，过100目筛备用。精确称取10.0g上述备用的核桃壳粉末，用50ml乙酸乙酯浸泡3小时，过滤去除滤液，烘干后与质量分数0.5%的氢氧化钾溶液以固液比为1:10的比例混合，在超声波功率为500W，温度为30°C的条件下，超声提取80min，得到提取混合液，离心去除杂质。然后将得到的上清液用lmol/L的柠檬酸溶液将pH值调至5，最后浓缩干燥得到棕色素产品，产品得率为28%，色价为27.3。
[0024]实施例3
[0025]将核桃壳用清水洗净，晒干，用粉碎机粉碎，过40目筛备用。精确称取20.0g上述备用的核桃壳粉末，用10ml乙酸乙酯浸泡2小时，过滤去除滤液，烘干后与质量分数I %的氢氧化钾溶液以固液比为1:20的比例混合，在超声波功率为400W，温度为20°C的条件下，超声提取40min，得到提取混合液，离心去除杂质。然后将得到的上清液用lmol/L的柠檬酸溶液将PH值调至3，最后浓缩干燥得到棕色素产品，产品得率为30%，色价为26.2。
[0026]实施例4
[0027]将核桃壳用清水洗净，晒干，用粉碎机粉碎，过100目筛备用。精确称取50.0g上述备用的核桃壳粉末，用150ml石油醚浸泡I小时，过滤去除滤液，烘干后与质量分数I %的氢氧化钠溶液以固液比为1:20的比例混合，在超声波功率为500W，温度为30°C的条件下，超声提取80min，得到提取混合液，离心去除杂质。然后将得到的上清液用lmol/L的柠檬酸溶液将PH值调至7，最后浓缩干燥得到棕色素产品，产品得率为37%，色价为22.4。
[0028]本发明的提取核桃壳棕色素的方法采用稀碱溶液为提取剂，再加上超声波辅助提取，酸中和处理的方式，因此提取率高，并且产品的色价高，在水中溶解度好，色液清澈，具有较好的着色能力。此外，还可根据用途(如酸性食品、中性食品)，在生产中可以根据不同要求通过调节柠檬酸的添加量来调节食品的酸碱度，从而拓展了核桃壳棕色素的应用范围。核桃本身就是纯天然食品，柠檬酸的原料基本来源于粮食，生产过程中所用的碱液后经柠檬酸处理，转化成为柠檬酸钠/钾，它们都是国家认可的食品添加剂，所以制得的产品安全无毒。本发明的生产工艺步骤简单，条件温和，便于工业化生产。同时核桃壳来源极为广泛，所用的稀碱溶液以及柠檬酸都是工业上十分常见的产品，用其提取天然色素，成本低。而且本发明不仅可以避免核桃壳资源的浪费，生产附加值高的产品，同时又能防止环境污染，为保护生态环境作出贡献。
[0029]本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
【主权项】
1.一种提取核桃壳棕色素的方法，其特征在于，包括以下步骤: 将干燥的核桃壳粉碎得到核桃壳粉末； 将所述核桃壳粉末脱脂，得到脱脂核桃壳粉末； 将脱脂核桃壳粉末与碱溶液混合，超声提取，得到提取混合液，离心去除杂质； 取离心得到的上清液用柠檬酸溶液调节pH值至3?7，浓缩干燥即得到棕色素产品。2.如权利要求1所述的提取核桃壳棕色素的方法，其特征在于，所述核桃壳粉末脱脂步骤为用脱脂液浸泡所述核桃壳粉末I?3小时，过滤，弃去滤液，将脱脂后的核桃壳粉末烘干，得到脱脂核桃壳粉末。3.如权利要求2所述的提取核桃壳棕色素的方法，其特征在于，所述脱脂液为石油醚或乙酸乙酯，所述核桃壳粉末与所述脱脂液的固液比为1:2?1:5。4.如权利要求1-3任一项所述的提取核桃壳棕色素的方法，其特征在于，所述脱脂核桃壳粉末与碱溶液混合比例为固液比1:10?1:20 ;所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述碱溶液的质量分数为0.5?1.5%。5.如权利要求4所述的提取核桃壳棕色素的方法，其特征在于，所述超声提取超声波功率为300?500W，提取温度为20?40°C，提取时间为40?80min。6.如权利要求5所述的提取核桃壳棕色素的方法，其特征在于，所述核桃壳粉末粒径为40?100目。
【专利摘要】本发明公开了一种提取核桃壳棕色素的方法，包括以下步骤：将干燥的核桃壳粉碎得到核桃壳粉末；将所述核桃壳粉末脱脂，得到脱脂核桃壳粉末；将脱脂核桃壳粉末与碱溶液混合，超声提取，得到提取混合液，离心去除杂质；取离心得到的上清液用柠檬酸溶液调节pH值至3～7，浓缩干燥即得到棕色素产品。本发明的提取核桃壳棕色素的方法工艺步骤简单，条件温和，成本低廉，便于工业化生产。本方法得到的棕色素产品得率高、质量好，安全无毒。本方法既能避免核桃壳资源的浪费，生产附加值高的产品，同时又能防止环境污染，为保护生态环境作出贡献。
【IPC分类】C09B61/00
【公开号】CN104910643
【申请号】CN201510309777
【发明人】余旭亚, 倪俊辉, 邓涛, 夏雪山
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月8日