一种活性染色黑的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品的加工工艺，具体涉及一种活性染色黑的加工工艺。
【背景技术】
[0002]活性染色黑的生产，目前国内外均采用单体红、黄、蓝合成后，湿拼混后喷雾干燥，再经标准化包装；或者合成单体红、黄、蓝合成后，湿拼混，前标准化后喷雾干燥后包装。采用湿拼混的活性染色黑的原浆固含量在28%左右，其中单体蓝的原浆固含量可达到在35-38%，而单体黄、红的原浆固含量只达到在20-22%。
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升的活性染色黑的合成工艺。
[0004]技术方案:为了解决上述技术问题，本发明所述的一种活性染色黑的合成工艺，它包括以下步骤，
[0005](I)磺化对位酯重氮化:
[0006]将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌I小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10°C，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2 °C ;
[0007](2) 一次酸偶:
[0008]将折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(I)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至PH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之间，控制温度5-8°C，反应4小时得一次偶合液；
[0009](3)对位酯重氮化:
[0010]将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30%重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8°C，反应I小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4°C ;
[0011]⑷二次酸偶:
[0012]将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温度不超过10°C的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4°C以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时；
[0013](5)碱性偶合:
[0014]用小苏打缓慢调节二次酸偶液的pH值至3-3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节pH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠lOOKg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。
[0015]有益效果:本发明与现有技术相比，其显著优点是:本发明采用一步法合成时，单体蓝中酸性偶合过量的重氮盐，进入碱偶时过量部分作为单体红和黄的碱偶组分参与碱偶反应，而不被分解浪费，从而提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升，本发明只占用2只反应釜，合并相关反应步骤，减少反应体积，减少设备占有率，节约能源，每吨成本下降1000元左右。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0017]本发明所述的一种活性染色黑的合成工艺，它包括以下步骤，
[0018](I)磺化对位酯重氮化:
[0019]将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌I小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10°C，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2°C ;
[0020](2) 一次酸偶:
[0021]将折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(I)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至PH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之间，控制温度5-8°C，反应4小时得一次偶合液；
[0022](3)对位酯重氮化:
[0023]将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30%重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8°C，反应I小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4°C ;
[0024](4) 二次酸偶:
[0025]将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温度不超过10°C的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4°C以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时；
[0026](5)碱性偶合:
[0027]用小苏打缓慢调节二次酸偶液的pH值至3-3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节PH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠lOOKg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。
[0028]本发明采用一步法合成时，单体蓝中酸性偶合过量的重氮盐，进入碱偶时过量部分作为单体红和黄的碱偶组分参与碱偶反应，而不被分解浪费，从而提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升，本发明只占用2只反应釜，合并相关反应步骤，减少反应体积，减少设备占有率，节约能源，每吨成本下降1000元左右。
[0029] 本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
【主权项】
1.一种活性染色黑的合成工艺，其特征在于:它包括以下步骤， (1)磺化对位酯重氮化: 将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌I小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10°C，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2 0C ； (2)一次酸偶: 将折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(I)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至pH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在.6.7-7之间，控制温度5-8°C，反应4小时得一次偶合液； (3)对位酯重氮化: 将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30%重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8°C，反应I小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4°C ; (4)二次酸偶: 将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温度不超过10°C的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4°C以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时； (5)碱性偶合: 用小苏打缓慢调节二次酸偶液的PH值至3-3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节pH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠lOOKg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。
【专利摘要】本发明涉及一种活性染色黑的合成工艺，它包括磺化对位酯重氮化、一次酸偶、对位酯重氮化、二次酸偶和碱性偶合。本发明提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升。
【IPC分类】C09B62/513
【公开号】CN104927394
【申请号】CN201510277943
【发明人】王进海, 谢丽娟
【申请人】江苏沃尔得化工有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月27日