一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料合成技术领域，具体涉及一种氧化钙(CaO)基掺铕、钇的黄色荧光标记材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]荧光标记材料在细胞追踪、离子隧道探测、DNA检测等高科技领域已得到了广泛的应用。近年来，蓝色和绿色稀土荧光材料的研究和制备已趋成熟，并已实现工业化生产。但是，黄色稀土荧光材料的研究却进展较慢，这是由于部分黄色稀土荧光材料的稳定性不好、强度低、价格高等缺点造成的。因此，随着市场需求的不断增长，寻找和合成一种具有化学稳定性好、发光强度高、廉价的黄色荧光材料己成为人们的主要研究方向之一。针对这一方向，人们不仅开发了不同体系的基质，而且对传统的制备方法进行改进。氧化钙是一种低廉的无机材料，不仅可用于玻璃、塑料、造纸、涂料和建筑等领域，而且可以很好的吸收紫外光，还应用于照明领域。以氧化钙基质作为无机材料，具有很好的光稳定性和化学稳定性；经过适当的表面修饰，它可以具有很好的生物兼容性。因此，制备以氧化钙基质的黄色稀土荧光材料具有较大的发展前景。
【发明内容】
[0003]本发明针对现有荧光标记材料制备工艺繁杂、化学稳定性差、易产生光损伤、有毒、探测灵敏度低、单色性不好等问题，提供了一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料及其制备方法。
[0004]本发明所述的一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法，如下:
[0005]I)以CaO，Na2COjP Eu 203，Y2O3为起始原料。将各原料按照物质的量比例为[CaO:Na+: Eu 3+:Y 3+= 1: (0.00100-0.00300): (0.00012-0.00036): (0.00012-0.00036)]准确称取，加入无水乙醇作为助磨剂，充分研磨均匀，干燥，得到前驱物；
[0006]2)将步骤I)得到的前驱物升温至550-650°C，恒温2小时后冷却到室温，研磨，混合均匀，即得白色粉末状样品；
[0007]3)将步骤I)得到的样品在1100-1300°C的条件下，加热4_8小时，自然冷却到室温，即得黄色荧光标记材料。
[0008]本发明步骤I)所述的加入无水乙醇的量优选相当于起始原料重量的3-7%。
[0009]本发明还涉及采用上述制备方法得到的氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料。
[0010]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
[0011]1、本发明方法制备工艺简单，反应过程可以实现完全而精确地控制，所需设备价格低廉，在制备过程中晶格不被破坏。
[0012]2、本发明采用的氧化钙价格便宜，来源非常广泛，而且生产周期和反应时间比较短。
[0013]3、本发明制备的黄色荧光标记材料纯度高，均匀性好，颗粒尺寸在20-50nm之间，发光强，单色性好，能够承受800°C高温而不分解。
[0014]4、本发明钠离子的掺杂可以提高黄色荧光标记材料的发光强度。
【具体实施方式】
[0015]下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
[0016]实施例1:
[0017]—种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法:
[0018]I)将 CaO, Na2CO3, Eu2O3, Y2O3按照物质的量比为 I:0.00050:0.00006:0.00006 准确称量；
[0019]2)上述称量好的试样加入相当于试样重量3%的无水乙醇作为助磨剂，反复研磨并混合均匀，在550°C条件下反应2小时，冷却至室温后再次研磨，混合均匀；
[0020]3)将混合均匀的样品在1100°C条件下反应8小时，冷却至室温后再次研磨，混合均匀，得黄色荧光标记材料.
[0021]名义组成为:CaO,0.0OlOONa+, 0.00012Eu3+, 0.00012Y3+。
[0022]实施例2:
[0023]—种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法:
[0024]I)将 CaO, Na2CO3, Eu2O3, Y2O3按照物质的量比为 1:0.00150:0.00018:0.00018 准确称量；
[0025]2)上述称量好的试样加入相当于试样重量5%的无水乙醇作为助磨剂，反复研磨并混合均匀，在650°C条件下反应2小时，冷却至室温后再次研磨，混合均匀；
[0026]3)将混合均匀的样品转移坩祸中，在1300°C条件下反应4小时，冷却至室温，研磨后混合均匀，得黄色荧光标记材料。
[0027]名义组成为:CaO,0.00300Na+，0.00036Eu3+, 0.00036Y3+。
[0028]实施例3:
[0029]—种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法:
[0030]I)将 CaO，Na2CO3, Eu2O3, Y2O3按照物质的量比例为 I:0.00100:0.000125:0.000125
准确称量；
[0031]2)上述称量好的试样加入相当于试样重量7%的无水乙醇作为助磨剂，反复研磨并混合均匀，在600°C条件下反应2小时，冷却至室温，转移到研磨中再次研磨，混合均匀；
[0032]3)将混合均匀的样品在1200°C条件下反应6小时，冷却至室温，再次研磨，混合均匀，得黄色荧光标记材料，
[0033]名义组成为:CaO,0.00200Na+，0.000250Eu3+, 0.000250Y3+。
【主权项】
1.一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法，其特征在于: 1)以CaO，Na2COjPEu2O3, Y2O3为起始原料。将各原料按照物质的量比例为[CaO:Na+:Eu3+:Y3+= 1: (0.00100-0.00300): (0.00012-0.00036): (0.00012-0.00036)]准确称取，加入无水乙醇作为助磨剂，充分研磨均匀，干燥，得到前驱物； 2)将步骤I)得到的前驱物升温至550-650°C，恒温2小时后冷却到室温，研磨，混合均匀，即得白色粉末状样品； 3)将步骤I)得到的样品在1100-1300°C的条件下，加热4-8小时，自然冷却到室温，即得黄色荧光标记材料。2.根据权利要求1所述的一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法，其特征在于:步骤I)所述的加入无水乙醇的量为起始原料重量的3-7%。3.权利要求1-2中任一项所述的制备方法得到的氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料。
【专利摘要】本发明公开了一种CaO基掺铕、钇的黄色荧光标记材料及其制备方法。本发明解决了现有荧光标记材料制备工艺繁杂，化学稳定性差，易产生光损伤，有毒，探测灵敏度低，单色性不好的问题。本方法如下：将CaO、Na2CO3、Eu2O3和Y2O3研磨，混合均匀，将样品煅烧，再自然冷却到室温，即得黄色荧光标记材料。本发明材料来源广泛，价格便宜，制备方法工艺简单，反应温度低，生产周期和反应时间比较短，在制备过程中晶格不被破坏。本发明制备的黄色荧光标记材料热稳定性高，纯度高，均匀性好，颗粒为20-50nm，不仅发光强，而且单色性很好。
【IPC分类】C09K11/55
【公开号】CN105018077
【申请号】CN201510441973
【发明人】李家明, 蔡成翔, 何平, 石海信, 何坤欢
【申请人】广西远大玻璃节能科技股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月24日