高性能颜料蓝60的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于颜料行业，涉及一种可用于高档汽车涂料和各种树脂着色强红光蓝色C.1.颜料蓝60的制备方法。
【背景技术】
[0002]还原蓝RSN(还原蓝4)是一支蒽醌类还原染料，染料索引号为C.1.V.B.4。可用适当的方法制成颜料，颜料索引号为C.1.颜料蓝60，由于比酞青蓝有较大的红光，同时具有优异的耐热、耐溶剂、耐气候牢度，在高档汽车漆和要求高温加工的塑料以及耐晒牢度和纤维原浆着色中有独特的应用。还原蓝RSN具有四种晶型分别为α、β、γ、δ，其α相最为稳定，可以作为颜料使用。
[0003]CN101457027公开了通过酸溶和球磨来制备颜料蓝60的方法，该方法对环境污染较大，而且能耗大。
【发明内容】
[0004]为解决以上问题，本发明提供通过在结晶性无机盐和有机溶剂存在下，将粗品还原蓝4进行盐捏合而制备有优异应用性能的颜料蓝60。
[0005]高性能颜料蓝60 (透明C.1.颜料蓝60)的制备方法，包括如下步骤:
[0006]I)在结晶型无机盐和有机溶剂存在下，将粗品还原蓝RSN(为工业合成还原蓝4)进行捏合；其中所述结晶型无机盐是10-50um微粉化盐；捏合结束后通过在酸性PH值下水性提取而除去盐和有机溶剂。
[0007]所述粗品还原蓝RSN与结晶型无机盐的质量比为1: 8-10，优选1: 5_10，尤其优选:1: 8-10。
[0008]有机溶剂以使待研磨料形成粘稠，软似面团的物料的量使用。有机溶剂的用量是粗品还原蓝RSN与结晶型无机盐总重量的0.05-0.9倍；优选0.1-0.9倍；尤其优选0.1-0.5倍。
[0009]优选的，所用结晶型无机盐包括一价、二价或三价金属阳离子与无机酸的盐，例如氯化钠、氯化钾、硫酸钠、氯化钙、氯化锌、硫酸铝等，优选氯化钠。尤其优选10_50um的微粉化盐。盐的量是基于颜料的1-10倍，优选5-10倍，尤其优选8-10倍。
[0010]捏合时间可以为I小时至48小时或更久，通常优选5-24小时。所用捏合机为间歇式，叶片形状为Z型叶片。捏合温度为20-95°C，优选50-95°C。
[0011]捏合过程中添加所述盐捏合中添加选自以下的助剂:表面活性剂、非颜料和颜料性分散剂等，优选邻苯二甲酰亚氨类颜料性分散剂。
[0012]根据本发明制备的颜料蓝60用以应用于水性和溶剂性体系，具有优异的颜色性能和较好的光泽和流变性能。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0014]下列实施例中所用方法如无特别说明，均为常规方法。以下实施例中所需要的材料或试剂，如无特殊说明均为市场购得。
[0015]实施例1
[0016]在2L捏合机中加入还原蓝4干粉150g和900g氯化钠(粒径小于50微米)，加入300g 二甘醇使物料成面团状，在100rpm80°C下捏合10小时。随后将捏合物料与1L水混合，加入20g工业浓硫酸并升温至90°C，保温30分钟，抽滤、洗涤、烘干。
[0017]对比例I
[0018]将实施例1的捏合温度改为105°C，其余的与实施例1相同。
[0019]实施例2
[0020]分别将2.5g根据实施例1和对比例I的产物在下面的聚酯涂料体系中分散I小时:
[0021]36g 30%丙烯酸树脂溶液(乙酸异丁酯为溶剂)
[0022]Ig BYK-161
[0023]1g乙酸异丁酯
[0024]50g 玻璃珠(Φ 2.0-3.5mm)
[0025]将调制而得的涂料喷涂在白板马口铁板上，在130°C烘箱中烘烤30分钟，制得色板，然后用测色仪进行测量。测得C.1.E.(1964)1^，8，13，(:及11色空间值数值，实施例1的数值为:L = 47.ll,a = -1.38，b = -38.94，c = 38.96，h = 267.98。用旋转粘度计测得粘度550cps (温度 25°C ) ο 对比例 I 的数值为:L = 45.02，a = -0.23，b = -34.78，C = 35.27，h=277.79，粘度为530cps。实施例1比对比例I具有更高的饱和度和色力，更干净。
[0026]实施例3
[0027]在2L捏合机中加入还原蓝4干粉150g和1200g氯化钠(粒径20_30微米)，加入350g, N, N- 二甲基甲酰胺，在10rpm的转速下，在45-55°C下捏合8小时。随后将捏合物料与1L水混合，加入20g工业浓硫酸并升温在90°C，保温30分钟，抽滤、洗涤、烘干。按实施例 2 的方法检测测得数值为 L = 43，a = -1.13，b = -36.11, c = 36.13，h = 275.18。用旋转粘度计测得粘度520cps (温度25°C )。
[0028]实施例4
[0029]在2L捏合机中加入还原蓝4干粉150g和900g氯化钠(粒径10_20微米)，加入300g 二甲基亚砜，在10rpm的转速下在45_55°C下捏合8小时。随后将捏合物料与1L水混合，加入20g工业浓硫酸，并升温至90°C，保温30分钟，抽滤、洗涤、烘干。按实施例2的方法检测测得数值为 L = 44.15，a = -1.23，b = -36.51，c = 36.63，h = 272.18。用旋转粘度计测得粘度51cps (温度25°C )。
[0030]实施例5
[0031]在2L捏合机中加入还原蓝4干粉150g和900g氯化钠(粒径40-50微米)，加入300g 二丙酮醇，在10rpm的转速下在90°C下捏合10小时。随后将捏合物料与1L水混合，加入20g工业浓硫酸并升温至90°C，保温30分钟，抽滤、洗涤、烘干。按实施例2的方法检测测得数值为 L = 46.35，a = -1.44，b = -39.11，c = 39.23，h = 268.18。用旋转粘度计测得粘度570cps (温度25°C ) ο
【主权项】
1.高性能颜料蓝60的制备方法，包括如下步骤: 1)在结晶型无机盐和有机溶剂存在下，将粗品还原蓝RSN进行捏合；其中所述结晶型无机盐是10-50um微粉化盐；所述粗品还原蓝RSN与结晶型无机盐的质量比为1:1_10 ;有机溶剂的用量是粗品还原蓝RSN与结晶型无机盐总重量的0.05-0.9倍； 2)捏合结束后通过在酸性PH值下水性提取而除去盐和有机溶剂。2.根据权利要求1所述高性能颜料蓝60的制备方法，其特征在于:所述粗品还原蓝RSN与结晶型无机盐的质量比为1:8-10 ;有机溶剂的用量是粗品还原蓝RSN与结晶型无机盐总重量的0.1-0.5倍。3.根据权利要求1所述高性能颜料蓝60的制备方法，其特征在于:结晶型无机盐由一价、二价或三价金属阳离子与无机酸根组成。4.根据权利要求2所述高性能颜料蓝60的制备方法，其特征在于:结晶型无机盐是氯化钠。5.根据权利要求1所述高性能颜料蓝60的制备方法，其特征在于:有机溶剂为二甘醇、二丙酮醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。6.根据权利要求1所述高性能颜料蓝60的制备方法，其特征在于:所述盐捏合在50-95 °C的温度下进行。7.根据权利要求1所述高性能颜料蓝60的制备方法，其特征在于:所述盐捏合中添加选自以下的助剂:表面活性剂、非颜料和颜料性分散剂等。8.根据权利要求1所述高性能颜料蓝60的制备方法，其特征在于:所述盐捏合中添加优选邻苯二甲酰亚氨类颜料性分散剂。
【专利摘要】本发明属于颜料行业，涉及一种可用于高档汽车涂料和各种树脂着色强红光蓝色C.I.颜料蓝60的制备方法，包括如下步骤：1)在结晶型无机盐和有机溶剂存在下，将粗品还原蓝RSN(为工业合成还原蓝4)进行捏合；其中所述结晶型无机盐是10-50um微粉化盐；捏合结束后通过在酸性PH值下水性提取而除去盐和有机溶剂。根据本发明制备的颜料蓝60用以应用于水性和溶剂性体系，具有优异的颜色性能和较好的光泽和流变性能。
【IPC分类】C09D133/00, C09D7/12, C09B67/20
【公开号】CN105111784
【申请号】CN201510628363
【发明人】黄日新
【申请人】温州金源化工有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月28日