一种led灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及LED灌封胶技术领域，具体涉及一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]发光二极管，简称LED，是一类电制发光的固体光源。由于具有结构简单、使用寿命长、体积小而亮度高、节能环保等优点，发展十分迅速，有望取代白炽灯、荧光灯等传统光源而成为第四代照明光源。随着LED亮度和输出功率的增大，出现变色和降解的问题，尤其是脂环族环氧树脂在暴露于蓝光或紫外光是倾向于发黄，导致LED元件的使用寿命缩短，所以传统的以环氧树脂为基本的LED灌封胶远不能满足未来LED行业发展的需求。
[0003]甲基苯基有机硅聚合物与脂环族环氧树脂相比，最突出的优势是具有耐高低温性、耐辐照性及高折射率的特点。近年来，以甲基苯基有机硅聚合物为基础的LED封装材料已经成为了国内外研究的热点。作为LED封装材料的有机硅交联剂，用其交联获得的封装材料应具有结构均匀、高度透明且折光指数大的特点，这就要求有机硅交联剂应与封装材料结构相似或相近。目前公开的技术中LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，结构与封装材料结构相差较大，折射率小、透光率低、抗拉强度和粘结强度差等缺点。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种结构均匀、透光率高、折光率大，延伸性、抗拉强度、粘结强度好的LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，本发明还提供甲基苯基有机娃交联剂的制备方法。
[0005]为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是:
[0006]—种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺5?15份，甲苯15?25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10?20份，二苯基二甲氧基硅烷10?20份，苯基三甲氧基硅烷10?20份，四甲基环四硅氧烷10?20份，碳酸氢钠5?15份。
[0007]作为优选成分，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺7?13份，甲苯17?23份，四甲基二乙烯二硅氧烷12?18份，二苯基二甲氧基硅烷12?18份，苯基三甲氧基硅烷12?18份，四甲基环四硅氧烷12?18份，碳酸氢钠7?13份。
[0008]作为优选成分，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺9?11份，甲苯19?21份，四甲基二乙烯二硅氧烷14?16份，二苯基二甲氧基硅烷14?16份，苯基三甲氧基硅烷14?16份，四甲基环四娃氧烧14?16份，碳酸氢钠9?11份。
[0009]作为较佳成分，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺10份，甲苯20份，四甲基二乙烯二硅氧烷15份，二苯基二甲氧基硅烷15份，苯基三甲氧基硅烷15份，四甲基环四硅氧烷15份，碳酸氢钠10份。
[0010]甲基苯基有机硅交联剂的制备方法包括以下步骤:
[0011](I)将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷按比例混合均匀制成混合液，备用；
[0012](2)将三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入装有水的反应器中，于温度为3?10°C冰浴下搅拌，搅拌的同时缓慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的条件下反应2?3h;
[0013](3)待反应结束后，静置分层病分出酸水层，按比例加入碳酸氢钠中和有机层后，水洗至中性，过滤减压蒸馏即可得到甲基苯基有机硅交联剂。
[0014]作为优选技术方案，为了提供最优的冰浴条件，以有利于合成高性能的甲基苯基有机硅交联剂，所述步骤(2)中于温度为6°C冰浴下搅拌。
[0015]作为优选技术方案，为了提供最优的反应条件，保证反应充分，以有利于合成高性能的甲基苯基有机硅交联剂，所述步骤(2)中待滴完后置于30°C的下反应2.5h。
[0016]与现有技术相比，本发明具有的效益:本发明的组分来源广、易获得，且各组分配比合理；制备方法简单、易于实现，且采用了最优的合成工艺条件，制备得到的用于LED灌封胶中的甲基苯基有机硅交联剂，具有透光率高、折光率大，延伸性、抗拉强度、粘结强度好等优点，特别适合产业化。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明。
[0018]实施例1
[0019]首先，按重量分计称取组分为:三氟甲基硫磺5份，甲苯15份，四甲基二乙烯二硅氧烷20份，二苯基二甲氧基硅烷20份，苯基三甲氧基硅烷20份，四甲基环四硅氧烷20份，碳酸氢钠5份。
[0020]然后，制备甲基苯基硅油:(I)将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合液，备用；(2)将三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入装有水的反应器中，于温度为:TC冰浴下搅拌，搅拌的同时缓慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的条件下反应2h ; (3)待反应结束后，静置分层病分出酸水层，按比例加入碳酸氢钠中和有机层后，水洗至中性，过滤减压蒸馏即可得到甲基苯基有机硅交联剂。
[0021]实施例2
[0022]首先，按重量分计称取组分为:三氟甲基硫磺7份，甲苯19份，四甲基二乙烯二硅氧烷18份，二苯基二甲氧基硅烷18份，苯基三甲氧基硅烷18份，四甲基环四硅氧烷18份，碳酸氢钠7份。
[0023]然后，制备甲基苯基硅油:(I)同实施例1 ; (2)将三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入装有水的反应器中，于温度为5°C冰浴下搅拌，搅拌的同时缓慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的条件下反应2.3h ; (3)同实施例1。
[0024]实施例3
[0025]首先，按重量分计称取组分为:三氟甲基硫磺10份，甲苯20份，四甲基二乙烯二硅氧烷15份，二苯基二甲氧基硅烷15份，苯基三甲氧基硅烷15份，四甲基环四硅氧烷15份，碳酸氢钠10份。
[0026]然后，制备甲基苯基硅油:(I)同实施例1 ; (2)将三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入装有水的反应器中，于温度为6°C冰浴下搅拌，搅拌的同时缓慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的条件下反应2.5h ; (3)同实施例1。
[0027]实施例4
[0028]首先，按重量分计称取组分为:三氟甲基硫磺12份，甲苯24份，四甲基二乙烯二硅氧烷13份，二苯基二甲氧基硅烷13份，苯基三甲氧基硅烷13份，四甲基环四硅氧烷13份，碳酸氢钠12份。
[0029]然后，制备甲基苯基硅油:(I)同实施例1 ; (2)将三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入装有水的反应器中，于温度为8°C冰浴下搅拌，搅拌的同时缓慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的条件下反应2.Sh ; (3)同实施例1。
[0030]实施例5
[0031]首先，按重量分计称取组分为:三氟甲基硫磺12份，甲苯25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10份，二苯基二甲氧基硅烷10份，苯基三甲氧基硅烷10份，四甲基环四硅氧烷10份，碳酸氢钠13份。
[0032]然后，制备甲基苯基硅油:(I)同实施例1 ; (2)将三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入装有水的反应器中，于温度为8°C冰浴下搅拌，搅拌的同时缓慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的条件下反应2.Sh ; (3)同实施例1。
[0033]上述实施例1?5制得甲基苯基有机硅交联剂的产率为70%，折射率为1.52，粘度为90MPa.S0本发明甲基苯基有机硅交联剂并不限于LED封装领域，可以将它应用于其他领域中去。
[0034]应当指出，以上案例仅是本发明有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变性。
【主权项】
1.一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，其特征在于，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺5?15份，甲苯15?25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10?20份，二苯基二甲氧基硅烷10?20份，苯基三甲氧基硅烷10?20份，四甲基环四硅氧烷10?20份，碳酸氢钠5?15份。2.根据权利要求1所述一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，其特征在于，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺7?13份，甲苯17?23份，四甲基二乙烯二硅氧烷12?18份，二苯基二甲氧基硅烷12?18份，苯基三甲氧基硅烷12?18份，四甲基环四硅氧烷12?18份，碳酸氢钠7?13份。3.根据权利要求2所述一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，其特征在于，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺9?11份，甲苯19?21份，四甲基二乙烯二硅氧烷14?16份，二苯基二甲氧基硅烷14?16份，苯基三甲氧基硅烷14?16份，四甲基环四硅氧烷14?16份，碳酸氢钠9?11份。4.根据权利要求3所述一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，其特征在于，按重量分计其组分为:三氟甲基硫磺10份，甲苯20份，四甲基二乙烯二硅氧烷15份，二苯基二甲氧基硅烷15份，苯基三甲氧基硅烷15份，四甲基环四硅氧烷15份，碳酸氢钠10份。5.权利要求1?4任意一项所述一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷按比例混合均匀制成混合液，备用； (2)将三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入装有水的反应器中，于温度为3?10°C冰浴下搅拌，搅拌的同时缓慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的条件下反应2?3h ; (3)待反应结束后，静置分层病分出酸水层，按比例加入碳酸氢钠中和有机层后，水洗至中性，过滤减压蒸馏即可得到甲基苯基有机硅交联剂。6.根据权利要求5所述一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中于温度为6°C冰浴下搅拌。7.根据权利要求5所述一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中待滴完后置于30°C的下反应2.5h。
【专利摘要】本发明提供一种LED灌封胶用甲基苯基有机硅交联剂，按重量分计其组分为：三氟甲基硫磺5～15份，甲苯15～25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10～20份，二苯基二甲氧基硅烷10～20份，苯基三甲氧基硅烷10～20份，四甲基环四硅氧烷10～20份，碳酸氢钠5～15份。本发明采用的原料来源广、易获得，且各组分配比科学合理；本发明还提供甲基苯基硅油的制备方法，采用了最优的合成工艺条件，制备得到的用于LED灌封胶中的甲基苯基有机硅交联剂，具有透光率高、折光率大，延伸性、抗拉强度、粘结强度好等优点，特别适合产业化。
【IPC分类】C08G77/28, C09J11/08, C09J183/08, C08G77/06, C08G77/20
【公开号】CN105131863
【申请号】CN201510639550
【发明人】马健评
【申请人】桂林健评环保节能产品开发有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月30日