一种颜料黄168的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种颜料黄168的制备方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002]颜料黄168主要用于涂料与塑料的着色，在塑性PVC中有良好耐迀移性能。现有的颜料黄制造工艺中，在偶合反应阶段，由于重氮盐容易水解，造成产品性能不稳定，因此，偶合反应成为该有机颜料生产工艺总最重要的一环。一般来说，偶合反应的越充分，则产品品质越高。而现有的偶合反应，根据需要，一般选在5到10摄氏度，或者15到20摄氏度进行，而这样得到的产品，其亮度不足，也就导致了颜料黄168的色力较低。
【发明内容】
[0003]本发明要解决技术问题是:克服上述技术的缺点，提供一种可快速进行偶合反应的颜料黄168的制备方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是:一种颜料黄168的制备方法，包括以下步骤:
(1)将2-硝基-4-磺酸基苯胺，溶于盐酸中；
(2)将溶液以冰浴降温至低于5摄氏度；
(3)加入亚硝酸钠并充分搅拌，形成重氮盐溶液；
(4)将氢氧化钠溶液、水和邻氯乙酰基乙酰苯胺混合并充分搅拌后，添加醋酸溶液并搅拌，至形成悬浮粒子，保持搅拌；
(5)将步骤(3)的溶液添加至步骤(4)的溶液中进行偶合，并充分搅拌，同时以冰浴冷却，使混合液温度低于2摄氏度；
(6)加入氧化钙，并加热到30到45摄氏度；保温20分钟；使其充分沉淀为色淀；
(7)过滤、水洗、干燥后即得颜料黄168;研磨后，即得到所述颜料黄168粉末。
[0005]上述方案进一步的改进在于:步骤(4)中，所使用的醋酸溶液浓度为15.5%。
[0006]上述方案进一步的改进在于:在所述步骤(3)中，使用尿素破坏过量的亚硝酸钠。
[0007]上述方案进一步的改进在于:在所述步骤(1)中，盐酸浓度为40%。
[0008]上述方案进一步的改进在于:在所述步骤(1)的2-硝基-4-磺酸基苯胺，与步骤(3)中的亚硝酸钠的质量比为1.6:1到1.8:1。
[0009]本发明提供的颜料黄168的制备方法，在偶合阶段以冰浴方式控制温度，现有的偶合反应温度一般控制在5到10摄氏度，而本发明的发明人则发现，在0到2摄氏度时，反应速度最为快速，产品颜色亮。从而避免因偶合反应时间过长，造成重氮盐，导致最终产品颜色过暗。
【具体实施方式】
实施例
[0010]本实施例提供的颜料黄168的制备方法，包括以下步骤:
(1)将2-硝基-4-磺酸基苯胺，溶于盐酸中；
(2)将溶液以冰浴降温至低于5摄氏度；
(3)加入亚硝酸钠并充分搅拌，形成重氮盐溶液；
(4)将氢氧化钠溶液、水和邻氯乙酰基乙酰苯胺混合并充分搅拌后，添加醋酸溶液并搅拌，至形成悬浮粒子，保持搅拌；
(5)将步骤(3)的溶液添加至步骤(4)的溶液中进行偶合，并充分搅拌，同时以冰浴冷却，使混合液温度低于2摄氏度；
(6)加入氧化钙，并加热到30到45摄氏度；保温20分钟；使其充分沉淀为色淀
(7)过滤、水洗、干燥后即得颜料黄168 ;研磨后，即得到所述颜料黄168粉末。
[0011]在步骤(4)中，所使用的醋酸溶液浓度为15.5%。
[0012]在步骤(3)中，使用尿素破坏过量的亚硝酸钠。
[0013]在步骤(1)中，盐酸浓度为40%。
[0014]在步骤(1)的2-硝基-4-磺酸基苯胺，与步骤(3冲的亚硝酸钠的质量比为1.6:1到 1.8:1〇
[0015]本实施例中得到的颜料黄168,亮度大幅提高，大大的改善了该颜料色力弱的缺点。
[0016]本发明不局限于上述实施例的具体技术方案，除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换形成的技术方案，均为本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.一种颜料黄168的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将2-硝基-4-磺酸基苯胺，溶于盐酸中； (2)将溶液以冰浴降温至低于5摄氏度； (3)加入亚硝酸钠并充分搅拌，形成重氮盐溶液； (4)将氢氧化钠溶液、水和邻氯乙酰基乙酰苯胺混合并充分搅拌后，添加醋酸溶液并搅拌，至形成悬浮粒子，而后保持搅拌； (5)将步骤(3)的溶液添加至步骤(4)的溶液中进行偶合，并充分搅拌，同时以冰浴冷却，使混合液温度低于2摄氏度； (6)加入氧化钙，并加热到30到45摄氏度；保温20分钟，使其充分沉淀为色淀； (7)过滤、水洗、干燥后即得颜料黄168;研磨后，即得到所述颜料黄168粉末。2.如权利要求1所述的颜料黄168的制备方法，其特征在于:在所述步骤(4)中，所使用的醋酸溶液浓度为15.5%。3.如权利要求1所述的颜料黄168的制备方法，其特征在于:在所述步骤(3)中，使用尿素破坏过量的亚硝酸钠。4.如权利要求1所述的颜料黄168的制备方法，其特征在于:在所述步骤(1)中，盐酸浓度为40%。5.如权利要求1所述的颜料黄168的制备方法，其特征在于:在所述步骤(1)的2-硝基-4-磺酸基苯胺，与步骤(3)中的亚硝酸钠的质量比为1.6:1到1.8:1。
【专利摘要】本发明涉及一种颜料黄168的制备方法，属于化工领域。该方法主要包括如下步骤：制重氮盐、重氮化、偶合、沉淀、过滤和烘干等步骤。本发明提供的颜料黄168的制备方法，在偶合阶段以冰浴方式控制温度，现有的偶合反应温度一般控制在5到10摄氏度，而本发明的发明人则发现，在0到2摄氏度时，反应速度最为快速，产品颜色亮。从而避免因偶合反应时间过长，造成重氮盐，导致最终产品颜色过暗。
【IPC分类】C09B29/33
【公开号】CN105295424
【申请号】CN201510661830
【发明人】王伟, 王晓燕
【申请人】姜堰区喜鹊湖化工厂
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月15日