无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法及制得的涂料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于涂料领域，具体涉及一种无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法及制得的涂料。
【背景技术】
[0002]改性环氧树脂的方法很多，常见的有橡胶改性环氧、丙烯酸改性环氧、互穿网络改性环氧、聚氨酯改性环氧等，但无溶剂的双组分环氧涂料基本上仍采用液态环氧树脂十活性稀释剂+固化剂的方法。这些无溶剂环氧涂料对金属底材的浸润较差，且会有活性小分子挥发，成膜硬、脆，有自发热成胶现象等。
【发明内容】
[0003]本发明为克服现有技术的缺陷，提供一种无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法，通过以下技术方案实现的。
[0004]一种无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将蓖麻油、间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、乙二醇依次加入反应器中，打入回流二甲苯，通入惰性保护气体后开始升温至160-190 °C，分水，以8 -15°c/h的速度升温至180 -200。。;保持酯化反应1.5-1.9 h，测酸价至70-105 mgKOH/g时降温至130°C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯树脂液；
(2)将羧基聚酯树脂液和环氧树脂按3: (4?6)重量比加入反应器中，搅拌升温至120?145 V;保持反应，每隔2 h取样测酸价，当酸值降至3.5 mgKOH/g以下时，降温至96V以下，过滤得到聚酯改性环氧树脂；
(3)向聚酯改性环氧树脂加入分散剂、消泡剂搅拌均匀，加入颜料、填料、炭黑，高速分散15-18min，研磨至细度达35 μ m，再加入流平剂、活性稀释剂，调节涂料黏度及固体含量96%，得到涂料成品。
[0005]上述制备方法中，所述物质质量份为:蓖麻油26% ;己二酸:14% ;多元醇11% ;羧基聚酯树脂液23% ;环氧树脂26%。
[0006]所述步骤1中打入回流二甲苯还可采用熔融法替代。
[0007]本发明还提供一种无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法制得的涂料。
[0008]本发明聚酯改性环氧是一种改性效果显著、成本很低的化学改性方法，改性后的树脂本身具有突出的韧性和对水泥、金属的浸润性，其制得涂料适用于水利工程、船舶及海上平台长效防腐的性能要求，降低施工的V0C，可通过一次施工得到200 μ m以上的厚膜，适合多种加热或不加热的专用涂装设备施工和手工涂覆，减少施工费用和维护成本。可用于涂装通风不良环境的设备，可用于海上采油设备、装载石油、船舱、槽车等，是一种重要的重防腐涂料。
【具体实施方式】
[0009]下面通过具体实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0010]实施案例一:
首先将蓖麻油、间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、乙二醇依次加入反应器中，再打入回流二甲苯(或采用熔融法)，通入惰性保护气体后开始升温。当温度升至160 °C后，注意分水，以8 °C/h的速度慢升温至180 °C。保持酯化反应1.5 h，开始测酸价，以后每隔1 h取样测酸价，当酸价降至70 mgKOH/g时降温，100 °C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯树脂液。
[0011]将羧基聚酯树脂液和环氧树脂按3: 4重量比加入反应器中，开动搅拌，升温至120?140 °C。保持反应，每隔2 h取样测酸价，当酸值降至3 mgKOH/g以下时，降温。温度降至90 V以下，过滤得到聚酯改性环氧树脂。
[0012]在容器中加入配方量1/4树脂、分散剂、消泡剂、中速搅拌均匀。加入颜料、填料、炭黑，高速分散15min，混合浆料用三辊机进行研磨，至细度达到要求为止。细度合格后，再加入配方量的剩余树脂和流平剂搅拌均匀，加入活性稀释剂，调节涂料的黏度及固体96%，得到涂料成品。
[0013]实施案例二:
首先将蓖麻油、间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、乙二醇依次加入反应器中，再打入回流二甲苯(或采用熔融法)，通入惰性保护气体后开始升温。当温度升至170 °C后，注意分水，以10 °C/h的速度慢升温至190 °C。保持酯化反应1.8 h，开始测酸价，以后每隔1h取样测酸价，当酸价降至75 mgKOH/g时降温，110 °C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酷树脂液。
[0014]将羧基聚酯树脂液和环氧树脂按3: 5重量比加入反应器中，开动搅拌，升温至120?140 V。保持反应，每隔2 h取样测酸价，当酸值降至3.5 mgKOH/g以下时，降温。温度降至96 V以下，过滤得到聚酯改性环氧树脂。
[0015]在容器中加入配方量1/5树脂、分散剂、消泡剂、中速搅拌均匀。加入颜料、填料、炭黑，高速分散18min，混合浆料用三辊机进行研磨，至细度达到要求为止。细度合格后，再加入配方量的剩余树脂和流平剂搅拌均匀，加入活性稀释剂，调节涂料的黏度及固体分96%，得到涂料成品。
[0016]实施案例三:
首先将蓖麻油、间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、乙二醇依次加入反应器中，再打入回流二甲苯(或采用熔融法)，通入惰性保护气体后开始升温。当温度升至190 °C后，注意分水，以15 °C/h的速度慢升温至200 °C。保持酯化反应1.9 h，开始测酸价，以后每隔1h取样测酸价，当酸价降至105 mgKOH/g时降温，130 °C以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯树脂液。
[0017]将羧基聚酯树脂液和环氧树脂按3: 6重量比加入反应器中，开动搅拌，升温至125?145 V。保持反应，每隔2 h取样测酸价，当酸值降至3.5 mgK0H/g以下时，降温。温度降至88 °C以下，过滤得到聚酯改性环氧树脂。
[0018]在容器中加入配方量1/6树脂、分散剂、消泡剂、中速搅拌均匀。加入颜料、填料、炭黑，高速分散22min，混合浆料用三辊机进行研磨，至细度达到要求为止。细度合格后，再加入配方量的剩余树脂和流平剂搅拌均匀，加入活性稀释剂，调节涂料的黏度及固体分96%，得到涂料成品。
[0019]通过对上述实施例的检测无溶剂聚酯改性环氧涂料附着力和柔韧性均为1级，且外观、耐盐水性、耐盐雾性和耐湿热均达到要求。
[0020]本发明采用多元醇、多元酸、植物油等通过高温酯化反应，得到长链低分子量聚酯树脂。再用该聚酯树脂与环氧树脂在适宜反应条件下交联反应，通过检测反应物的交联程度，最终得到合格的聚酯改性环氧树脂。用无溶剂聚酯改性环氧树脂为基料，制得耐盐雾性、耐温变性等综合性能良好的无溶剂聚酯改性环氧树脂涂料。保证涂膜在低表面处理底材上具有优异的附着力、耐海水性、耐腐蚀性、高的韧性，满足水利工程及海上钻井平台等长效重防腐和潮湿环境下施工固化的要求。
[0021]本发明的涂料可用于涂装通风不良环境的设备，可使原来的功能大大增强，减少了不必要的防腐材料的再次运用，降低防腐工程的综合成本使用方便。
[0022]虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但实施例并不是用来限定本发明。在不脱离本发明之精神和范围内，所做的任何等效变化或微量调整，其并无特别贡献，因此同样属于本发明之保护范围。
【主权项】
1.一种无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将蓖麻油、间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、乙二醇依次加入反应器中，打入回流二甲苯，通入惰性保护气体后开始升温至160-190 °C，分水，以8 -15°c/h的速度升温至180 -200。。;保持酯化反应1.5-1.9 h，测酸价至70-105 mgKOH/g时降温至130。。以下出料，制得低黏度透明含羧基聚酯树脂液； (2)将羧基聚酯树脂液和环氧树脂按3: (4?6)重量比加入反应器中，搅拌升温至120?145 V;保持反应，每隔2 h取样测酸价，当酸值降至3.5 mgKOH/g以下时，降温至96°C以下，过滤得到聚酯改性环氧树脂； (3)向聚酯改性环氧树脂加入分散剂、消泡剂搅拌均匀，加入颜料、填料、炭黑，高速分散15-18min，研磨至细度达35 μ m，再加入流平剂、活性稀释剂，调节涂料黏度及固体含量96%，得到涂料成品。2.如权利要求1所述无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于，所述物质质量份为:蓖麻油26% ;己二酸:14% ;多元醇:11% ;羧基聚酯树脂液23% ;环氧树脂26%。3.如权利要求1或2所述无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中打入回流二甲苯可采用熔融法替代。4.一种由权利要求1-3任一项所述无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法制得的涂料。
【专利摘要】本发明提供一种无溶剂水性聚酯改性环氧涂料的制备方法及制得的涂料，制备方法主要步骤为（1）将蓖麻油、间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、乙二醇反应制得低黏度透明含羧基聚酯树脂液；（2）将羧基聚酯树脂液和环氧树脂按3∶(4～6)重量比反应制得聚酯改性环氧树脂；（3）加入颜料、填料、炭黑，高速分散15-18min，研磨至细度达35μm，再加入流平剂、活性稀释剂，调节涂料黏度及固体含量96%，得到涂料成品。本发明的涂料适用于水利工程、船舶及海上平台长效防腐，降低施工VOC，一次施工得到200μm以上的厚膜，适合多种加热或不加热的专用涂装设备施工和手工涂覆，减少施工费用和维护成本。
【IPC分类】C09D7/12, C09D163/00, C08G59/14, C09D5/08, C08G63/672
【公开号】CN105295641
【申请号】CN201410324789
【发明人】吴福娣, 陈晓兵, 杨松林
【申请人】江苏欣安新材料技术有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月9日