一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法。
【背景技术】
[0002]纳米氧化锌是一种性能优异的无机紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域。然而，纳米氧化锌是一种无机氧化物，其尺寸小、表面能高、与有机成分很难相容，极易产生严重的团聚现象。另外，由于纳米氧化锌的比表面积大，锌离子极易溶出，大量锌离子的存在，如果体系含有脂肪酸及其盐，还会与锌离子反应生成脂肪酸锌，使得纳米氧化锌的使用效果变差。因此有必要对纳米氧化锌的表面进行改性。
[0003]专利ZL200910064705.9公开了一种纳米氧化锌表面修饰方法，其包括步骤:1)将纳米氧化锌粉体在去离子水和助溶剂的混合溶液中进行分散；2)将正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯和有机硅烷组成的修饰剂与助溶剂混合均匀，搅拌加入上述浆料中，调节pH值为8~12进行反应。该发明采用普通液相化学反应方法，通过一步反应完成在纳米氧化锌颗粒表面修饰上一层有机物/Si02杂化材料，从而降低纳米氧化锌的光催化活性，但其反应时间以及后续的产物分离时间较长，并不利于工业化生产。
[0004]专利申请号200710118670.3公开了一种二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法，其制备过程是将二氧化硅颗粒在低级醇溶液中分散均匀，再加入金属锌盐，在20°C _60°C温度下，搅拌8-24小时，将表包覆有金属锌盐的二氧化硅颗粒经离心分离、洗涤、干燥后，在500-700温度下烧结3-5小时，得到纳米复合颗粒。该二氧化硅颗粒靠静电作用将锌离子吸附于表面，进而在高温下形成氧化锌负载于二氧化硅颗粒表面，包覆效果其实并不理想。
[0005]本发明首次将新型材料氮化碳用于纳米氧化锌的表面改性，提高其分散性能。三聚氰胺是常规的化工原料，来源广泛，因此该方法操作简单，制备成本低廉。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术中纳米氧化锌易团聚的问题而提供一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，提升纳米氧化锌的分散性和稳定性。
[0007]实现本发明目的采用的技术方案为:一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，其包括如下步骤:
1)纳米氧化锌分散液的制备:将三聚氰胺溶于乙酸中，然后加入纳米氧化锌，高速分散，制得纳米氧化锌分散液；其中，所述的三聚氰胺与乙酸的质量体积比为lg:10mL，所述的三聚氰胺与纳米氧化锌的质量比为1:2?5 ;
2)纳米氧化锌粉体的制备:将步骤1)制得的纳米氧化锌分散液水浴蒸干，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5°C /min升温至500?550°C保持1?3h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
[0008]优选地，步骤2)中所述的水浴，其水浴温度为70?90°C。
[0009]更优选地，所述的纳米氧化锌经硅沉积处理，处理方法为:将纳米氧化锌浸渍于甲基硅油的正己烷溶剂中，高速分散，制得混合液；将制得的混合液水浴蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；将制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，进行高温焙烧，即制得表面硅沉积处理的纳米氧化锌。
[0010]其中，所述的纳米氧化锌与甲基硅油的质量比为(0.5?1):2，所述的甲基硅油与正己烷溶剂的质量体积比为lg:5mL，所述的甲基硅油的质量分数为10%?30%。
[0011]所述的高温焙烧，其焙烧过程为:在富氧条件下，以5°C /min的速率升温至500?550°C保持1?3h，使甲基硅油转化成二氧化硅。
[0012]本发明的优点在于:1、本发明选用新型材料氮化碳对纳米氧化锌进行表面改性处理，减少了纳米氧化锌之间的相互作用，提高其在非极性溶剂中的分散性，减少团聚。2、本发明在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了锌离子的溶出，提高了纳米氧化锌的分散性。
【具体实施方式】
[0013]本发明一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，其包括如下步骤:1)纳米氧化锌分散液的制备:将三聚氰胺溶于乙酸中，然后加入纳米氧化锌，高速分散，制得纳米氧化锌分散液；2)纳米氧化锌粉体的制备:将步骤1)制得的纳米氧化锌分散液水浴蒸干，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5°C /min升温至500?550°C保持1?3h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
[0014]为了进一步提高纳米氧化锌的分散性，本发明对所选的纳米氧化锌经硅沉积处理，处理方法为:将纳米氧化锌浸渍于甲基硅油的正己烷溶剂中，搅拌均匀，制得混合液；将制得的混合液水浴蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；将制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，进行高温焙烧，即制得表面硅沉积处理的纳米氧化锌。
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
[0016]实施例1
1)纳米氧化锌分散液的制备将3g三聚氰胺加入30mL乙酸中；然后加入9g纳米氧化锌，高速分散，制得纳米氧化锌分散液；
2)纳米氧化锌粉体的制备
将制得的纳米氧化锌分散液水浴80°C条件下蒸干，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5°C /min升温至500°C保持2h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
[0017]实施例2
1)纳米氧化锌分散液的制备将3g三聚氰胺加入30mL乙酸中；然后加入6g纳米氧化锌，高速分散，制得纳米氧化锌分散液；
2)纳米氧化锌粉体的制备
将制得的纳米氧化锌分散液水浴90°C条件下蒸干，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5°C /min升温至520°C保持3h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
[0018]实施例3
1)纳米氧化锌的硅沉积处理
将20g质量分数为20%的甲基硅油溶于100mL正己烷溶剂中，加入10g纳米氧化锌高速分散，制得混合液；将制得的混合液水浴蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；将制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，在富氧条件下，以5°C /min的速率升温至500?550°C保持1?3h，使甲基硅油转化成二氧化硅，即制得表面硅沉积处理的纳米氧化锌。
[0019]2)纳米氧化锌分散液的制备
将3g三聚氰胺加入30mL乙酸中；然后加入6g纳米氧化锌，高速分散，制得纳米氧化锌分散液；
3)纳米氧化锌粉体的制备
将制得的纳米氧化锌分散液水浴70°C条件下蒸干，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5°C /min升温至550°C保持lh，即得到表面改性的纳米氧化锌。
[0020]为了提高纳米氧化锌的分散性，抑制锌离子的溶出，实施例3对纳米氧化锌的表面进行了硅沉积改性步骤。该硅沉积步骤也可对实施例1和2所制得的纳米氧化锌的基础上进行改性。而且，为了进一步提高覆盖效果，可进行二次或二次以上的硅沉积。
【主权项】
1.一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，其特征在于改性方法步骤如下: 1)纳米氧化锌分散液的制备:将三聚氰胺溶于乙酸中，然后加入纳米氧化锌，高速分散，制得纳米氧化锌分散液；其中，所述的三聚氰胺与乙酸的质量体积比为lg:10mL，所述的三聚氰胺与纳米氧化锌的质量比为1:2?5 ; 2)纳米氧化锌粉体的制备:将步骤1)制得的纳米氧化锌分散液水浴蒸干，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5°C /min升温至500?550°C保持1?3h，即得到表面改性的纳米氧化锌。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，其特征在于:步骤2)中所述的水浴，其水浴温度为70?90°C。3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，其特征在于:所述的纳米氧化锌经硅沉积处理，处理方法为:将纳米氧化锌浸渍于甲基硅油的正己烷溶剂中，高速分散，制得混合液；将制得的混合液水浴蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；将制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，进行高温焙烧，即制得表面硅沉积处理的纳米氧化锌。4.根据权利要求3所述的一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，其特征在于:所述的纳米氧化锌与甲基硅油的质量比为(0.5?1):2，所述的甲基硅油与正己烷溶剂的质量体积比为lg:5mL，所述的甲基硅油的质量分数为10%?30%。5.根据权利要求3所述的一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，其特征在于: 所述的高温焙烧，其焙烧过程为:在富氧条件下，以5°C /min的速率升温至500?550°C保持1?3h，使甲基硅油转化成二氧化硅。
【专利摘要】本发明属于纳米材料技术领域，具体公开了一种纳米氧化锌粉体材料的改性方法，该方法步骤如下：1）纳米氧化锌分散液的制备：将三聚氰胺溶于乙酸中，然后加入纳米氧化锌，高速分散，制得纳米氧化锌分散液；2）纳米氧化锌粉体的制备：将步骤1）制得的纳米氧化锌分散液水浴蒸干，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5℃/min升温至500～550℃保持1～3h，即得到表面改性的纳米氧化锌。本发明的优点：1）本发明选用新型材料氮化碳对纳米氧化锌进行表面改性处理，减少了纳米氧化锌之间的相互作用，提高其在非极性溶剂中的分散性，减少团聚。2）本发明在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了锌离子的溶出，提高了纳米氧化锌的分散性。
【IPC分类】C09C3/06, C09C1/04
【公开号】CN105348865
【申请号】CN201510723391
【发明人】张宇, 张励
【申请人】南京理工大学常熟研究院有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月29日