一种中空容器耐环境应力开裂试验用溶液及其应用
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种中空容器耐环境应力开裂试验用溶液及其应用，具体涉及一种聚 乙烯（PE)中空容器耐环境应力开裂试验用溶液。
【背景技术】
[0002] 对于中空成型制品，聚乙稀树脂是应用量最大的个品种。聚乙稀中空制品应用 较多的树脂有低密度聚乙烯（LDPE)、线型低密度聚乙烯（LLDPE)、高密度聚乙烯（HDPE)和 高分子量髙密度聚乙烯（HMWHDPE)。为了方便成型中空制品和保证制品质量，聚乙烯中空 制品用原料的选择应注意不同密度和不同熔体流动速率（MFR)树脂对中空制品性能的影 响。HDPE中空容器专用树脂聚合时主要采用铬系催化剂或者钛系催化剂，采用铬系催化剂 的工艺如 Phillips 的 Phillips 工艺、UCC 的 Unipol 工艺、BP 的 Innovene 工艺和 Basell 的Spherilene工艺等；采用钛系催化剂的工艺如Borealis的Borstar工艺、Basell的 Hostalen工艺、三井油化淤浆法工艺和INE0S公司的Innovene S环管淤浆工艺等。
[0003] 目前中空原料性能的技术要求主要包括熔体质量流动速率、密度、熔点、维卡软 化温度，耐环境应力开裂ESCR法、拉伸性能、简支梁缺口冲击强度、耐环境应力开裂时间 (F 5。)、洛氏硬度等，其中耐环境应力开裂ESCR法是考核中空制品专用料的重要指标。其中 耐环境应力开裂ESCR法是考核中空制品专用料的重要指标。然而在实际应用中，却存在 ESCR测定值相近，但实际开裂性能差距大的现象。这可能是由于采用ESCR法测定材料耐 开裂性能时材料受力情况与实际中空制品的受力情况不一样的缘故。采用中空制品，如瓶 子，来评价专用料的耐环境应力开裂性能的方法能更准确的评价中空原料的耐环境应力开 裂性能。
[0004] 目前采用中空容器耐环境应力开裂试验方法来评价PE中空原料的抗开裂性能 时，常加入表面活性剂Co-630 (聚氧代乙烯壬基苯基醚）作为加速剂，以缩短试验周期。试 验过程中，由于Co-630会产生泡沫，在试验后期（1000h以上）进入设备的泡沫不断积累， 出现阻塞试验装置情况，导致试验无法进行，增加了试验难度，降低了试验成功率。
【发明内容】
[0005] 为了解决表面活性剂Co-630 (聚氧代乙烯壬基苯基醚）在试验过程中产生泡沫， 长时间试验后，进入设备的泡沫积累后阻塞装置的问题，本发明提供了一种中空容器耐环 境应力开裂试验用溶液，可起到消泡剂的作用，使泡沫减少，并使得试剂更好的溶于水。
[0006] 本发明的第一个实施方式提供了 一种中空容器耐环境应力开裂试验用溶液，包括 Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚乙二醇和水。其中聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚 在试剂中可起到消泡剂的作用，使泡沫减少，并使得试剂更好的溶于水。
[0007] 在本发明的一个优选实施方式中，所述溶液中的Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊 四醇醚和聚乙二醇的质量比为90-100 : 0.1-5 : 0.1-5。
[0008] 在进一步的优选实施方式中，所述溶液中的Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇 醚和聚乙二醇的质量比为99 : 0.5 : 0.5。
[0009] 在进一步的优选实施方式中，所述水的质量与Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四 醇醚和聚乙二醇的总质量的比为1.5-2. 5 : 1。
[0010] 在更进一步的优选实施方式中，所述水的质量与Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊 四醇醚和聚乙二醇的总质量的比为2 : 1。
[0011] 本发明的第二个实施方式涉及一种所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液的 制备方法，将聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇按上述质量比进行混合，然后再与 Co-630按上述质量进行混合，最后将混合好的试剂再与水按所述质量比进行混合，得到混 合溶液。
[0012] 本发明的第三个实施方式提供了一种所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液 的使用方法，包括：
[0013] 1)将所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液加入制备好的中空容器样品中；
[0014] 2)将装好所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液的样品放入耐环境应力开裂 设备中，连接好进气管，设置试验设备温度和压力；
[0015] 3)记录试验时间，当样品发生破坏，记录破坏时间。
[0016] 在进一步的实施方式中，所述试验设备温度为50-KKTC，优选60-80°C，更优选 60°C，试验压力为 100_500kPa，优选 250-400kPa，更优选 345kPa。
[0017] 本发明的有益效果
[0018] 发明的中空容器耐环境应力开裂试验用溶液在不破坏活性剂活性的情况下，有效 的减少CO-630的泡沫的产生，保证试验设备正常运行。
[0019] 本发明的中空容器耐环境应力开裂试验用溶液配方简单，制备工艺也很简单易于 制作和使用。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施 例。
[0021] 本发明的耐环境应力开裂设备使用德国IPT公司生产的中空容器环应力试验机。
[0022] 本发明的耐环境应力开裂测试的条件按ASTM D2561-95要求进行。
[0023] 实施例1
[0024] (1)配置混合溶液：聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇按质量比1:1进行 混合，然后再与Co-630按质量比0. 1:9. 9进行混合。混合好的试剂与水按质量比1 :2进行 混合，得到混合溶液。
[0025] (2)将133ml混合溶液加入制备好的中空容器样品中；
[0026] (3)将装好混合溶液的样品放入耐环境应力开裂设备中，连接好进气管，试验设备 温度为60°C，试验压力为345kPa ;
[0027] (4)记录试验时间，当样品发生破坏，记录破坏时间。
[0028] (5)原试剂配方：水和Co-630的混合液，质量比为2 :1。
[0029] 用本发明中的试剂和原试剂进行对比试验，得到结果见表1 :
[0030] 实施例2
[0031] 制备和测试方法与实施例1相同，不同的在于：（1)配置混合溶液：聚氧乙烯聚氧 丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇按质量比1:1进行混合，然后再与Co-630按质量比1. 0:9. 0进 行混合。混合好的试剂与水按质量比1 :3. 5进行混合，得到混合溶液。
[0032] 实施例3
[0033] 制备和测试方法与实施例1相同，不同的在于：（1)配置混合溶液：聚氧乙烯聚氧 丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇按质量比1:1进行混合，然后再与Co-630按质量比0. 5:9. 5进 行混合。混合好的试剂与水按质量比1 :2. 5进行混合，得到混合溶液。
[0034] 对比例
[0035] 制备和测试方法与实施例1相同，不同的在于使用的溶液不同。本对比例使用的 溶液是水和Co-630的混合液，质量比为2 :1。
[0036] 表1对比例试剂与本发明试剂的对比试验
[0037]
[0038] 从表1中可看出，本发明的试剂在2000h以上没有出现设备阻塞现象，性能优于对 比试剂，有效地解决了设备阻塞问题。
[0039] 以上所述仅为本发明的优选实施方式，但本发明保护范围并不局限于此，任何本 领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可容易地进行改变或变化，而这种改变或变 化都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求书的保护范 围为准。
【主权项】
1. 一种中空容器耐环境应力开裂试验用溶液，包括Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四 醇醚、聚乙二醇和水。2. 根据权利要求1所述的溶液，其特征在于，所述溶液中的Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯 季戊四醇醚和聚乙二醇的质量比为90-100 : 0. 1-5 : 0. 1-5。3. 根据权利要求1或2所述的溶液，其特征在于，所述溶液中的Co-630、聚氧乙烯聚氧 丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇的质量比为99 : 0.5 : 0.5。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的溶液，其特征在于，所述水的质量与Co-630、聚氧 乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇的总质量的比为2. 0-3. 5 : 1。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的溶液，其特征在于，所述水的质量与Co-630、聚氧 乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇的总质量的比为3 : 1。6. -种根据权利要求1-5中任一项所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液的制备 方法，包括：将聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚乙二醇按上述质量比进行混合，然后再与 Co-630按上述质量进行混合，最后将混合好的试剂再与水按所述质量比进行混合，得到所 述溶液。7. -种根据权利要求1-5中任一项所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液的使用 方法，包括： 1) 将所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液加入制备好的中空容器样品中； 2) 将装好所述中空容器耐环境应力开裂试验用溶液的样品放入耐环境应力开裂设备 中，连接好进气管，设置试验设备温度和压力； 3) 记录试验时间，当样品发生破坏，记录破坏时间。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述试验设备温度为50-100°C，优选 60-80°C，更优选 60°C。9. 根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，试验压力为100-500kPa，优选 250-400kPa，更优选 345kPa。
【专利摘要】一种中空容器耐环境应力开裂试验用溶液及其应用。本发明提供了一种中空容器耐环境应力开裂试验用溶液，包括Co-630、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚乙二醇和水。本发明还提供了一种所述溶液的制备方法和使用方法。
【IPC分类】C09K3/00, G01N3/12
【公开号】CN105524591
【申请号】CN201410578897
【发明人】李玉娥, 胡法, 武志军
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年10月24日