一种有机液相法可控制备CdSe量子点的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种有机液相法可控制备CdSe量子点的方法。
【背景技术】
[0002]量子点是准零维纳米材料，三个维度尺寸均在纳米数量级内，CdSe量子点是其典型的代表。在CdSe量子点研究领域中，诸多研究工作者已经取得了较大的进展。Bawendi等人首次采用三辛基氧化膦(TOPO)作为有机配体，用二甲基镉或二乙基镉和Se的三辛基膦溶液作为镉和砸的前体，将上述前体迅速注入到剧烈搅拌的350°C的TOPO中，短时间内即有大量的CdSe量子点的晶核形成。然后通过迅速降温来阻止砸化镉量子点继续成核，再升温使其生长。这项成果意味着，它第一次解决了以往量子点制备中存在的尺寸分布过宽、表面缺陷过多而导致荧光效率低的难题，为继续深入探究砸化镉量子点的光物理与光化学性质奠定了重要的基础。Peng等对上述方法进行了改进，并在CdSe量子点的油相合成领域做了大量突出而细致的工作，为推动量子点的理论和应用研究作出了重要贡献。Biju等在Peng的研究基础上，利用TOP和TOPO的混合物作溶剂，Cd(AcO)和TOPSe作为原料，采用75°C的低温反应制备了尺寸单一的发绿光的CdSe QDs。尽管如此，CdSe量子点的制备工艺仍存在许多不足:使用有机有毒试剂(TOP和TOPO均是剧毒物质)，工艺复杂，设备要求高等缺点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种有机相法可控制备CdSe量子点的方法。
[0004]具体步骤为:
(I)在氩气保护(无氧)条件下，将0.316 g砸粉和3.528g无水亚硫酸钠加入装有10mL二次蒸馏水的三口烧瓶中，沸腾下反应回流2小时，冷却，即得浓度为0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶胶。
[0005](2)将20mL浓度为0.03mol/L的Cd(NO3)2.4出0溶液和1mL分析纯甘油加入到三口烧瓶中混合均匀。
[0006](3)在步骤(2)所得溶液中加入6mL分析纯油酸、30mL分析纯N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、5mL?20mL浓度为0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液(Na2EDTA)和5mL?20mL浓度为0.03mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液(SDBS)，混合均匀，得到溶液A。
[0007](4)将步骤(3 )所得A溶液置于水浴中加热，待温度升至60 °0100 °C后，缓慢加入15?20mL步骤(I)所得浓度为0.004mol/L的Na2SeSO3溶胶，在氩气保护(无氧)条件下恒温反应回流10?60分钟，冷却，即得CdSe量子点，对其进行离心沉淀分离后用分散剂分散，其粒径分布在1.7nm?700nm。
[0008]本发明与其他相关技术相比，最显著的特点是有机相法合成CdSe量子点，制备方法简单，具有分散性好，量子点尺寸可控，易存储，毒性小、无污染等优点。
【具体实施方式】
[0009]实施例1:
(I)在氩气保护(无氧)条件下，将0.316 g砸粉和3.528g无水亚硫酸钠加入装有10mL二次蒸馏水的三口烧瓶中，沸腾下反应回流2小时，冷却，即得浓度为0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶胶。
[0010](2)将20mL浓度为0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析纯甘油加入到三口烧瓶中混合均匀。
[0011 ] (3)在步骤(2)所得溶液中加入6mL分析纯油酸、30mL分析纯N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、10mL浓度为0.0Imo 1/L的乙二胺四乙酸二钠溶液(Na2EDTA)和1mL浓度为
0.03mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液(SDBS)，混合均匀，得到溶液A。
[0012](4)将步骤(3)所得A溶液置于水浴中加热，待温度升至100°C后，缓慢加入20mL步骤(I)所得浓度为0.004mol/L的Na2SeSO3溶胶，在氩气保护(无氧)条件下恒温反应回流30分钟，冷却，即得CdSe量子点，对其进行离心沉淀分离后用分散剂分散，其粒径分布在1.7nm?2.3nm0
[0013]实施例2:
(I)在氩气保护(无氧)条件下，将0.316 g砸粉和3.528g无水亚硫酸钠加入装有10mL二次蒸馏水的三口烧瓶中，沸腾下反应回流2小时，冷却，即得浓度为0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶胶。
[0014](2)将20mL浓度为0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析纯甘油加入到三口烧瓶中混合均匀。
[0015](3)在步骤(2)所得溶液中加入6mL分析纯油酸、30mL分析纯N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、5mL浓度为0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液(Na2EDTA)和15mL浓度为0.03mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液(SDBS)，混合均匀，得到溶液A。
[0016](4)将步骤(3)所得A溶液置于水浴中加热，待温度升至90°C后，缓慢加入20mL步骤
(I)所得浓度为0.004mol/L的Na2SeSO3溶胶，在氩气保护(无氧)条件下恒温反应回流50分钟，冷却，即得CdSe量子点，对其进行离心沉淀分离后用分散剂分散，其粒径分布在1nm?550nmo
[0017]实施例3:
(I)在氩气保护(无氧)条件下，将0.316 g砸粉和3.528g无水亚硫酸钠加入装有10mL二次蒸馏水的三口烧瓶中，沸腾下反应回流2小时，冷却，即得浓度为0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶胶。
[0018](2)将20mL浓度为0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析纯甘油加入到三口烧瓶中混合均匀。
[0019](3)在步骤(2)所得溶液中加入6mL分析纯油酸、30mL分析纯N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、20mL浓度为0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液(Na2EDTA)、5mL浓度为0.03mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液(SDBS)混合均匀，得到溶液A。
[0020](4)将步骤(3)所得A溶液置于水浴中加热，待温度升至60°C后，缓慢加入20mL步骤
(I)所得浓度为0.004mol/L的Na2SeSO3溶胶，在氩气保护(无氧)条件下恒温反应回流30分钟，冷却，即得CdSe量子点，对其进行离心沉淀分离后用分散剂分散，其粒径分布在8nm?700nmo
[0021]实施例4:
(I)在氩气保护(无氧)条件下，将0.316 g砸粉和3.528g无水亚硫酸钠加入装有10mL二次蒸馏水的三口烧瓶中，沸腾下反应回流2小时，冷却，即得浓度为0.0 O 4 m ο I / L的Na2SeSO3 溶胶。
[0022](2)将20mL浓度为0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析纯甘油加入到三口烧瓶中混合均匀。
[0023](3)在步骤(2)所得溶液中加入6mL分析纯油酸、30mL分析纯N-甲基吡咯烷酮溶液(NMP)、20mL浓度为0.0Imo 1/L的乙二胺四乙酸二钠溶液(Na2EDTA)和20mL浓度为
0.03mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液(SDBS)，混合均匀，得到溶液A。
[0024](4)将步骤(3)所得A溶液置于水浴中加热，待温度升至100°C后，缓慢加入20mL步骤(I)所得浓度为0.004mol/L的Na2SeSO3溶胶，在氩气保护(无氧)条件下恒温反应回流10分钟，冷却，即得CdSe量子点，对其进行离心沉淀分离后用分散剂分散，其粒径分布在10nm?400nmo
【主权项】
1.一种有机液相法可控制备CdSe量子点的方法，其特征在于具体步骤为: (1)在氩气保护条件下，将0.316 g砸粉和3.528g无水亚硫酸钠加入装有10mL二次蒸馏水的三口烧瓶中，沸腾下反应回流2小时，冷却，即得浓度为0.004mol/L的Na2SeSO3溶胶； (2)将20mL浓度为0.03mol/L的Cd(NO3)2.4H20溶液和1mL分析纯甘油加入到三口烧瓶中混合均匀； (3)在步骤(2)所得溶液中加入6mL分析纯油酸、30mL分析纯N-甲基吡咯烷酮溶液、5mL?20mL浓度为0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和5mL?20mL浓度为0.03mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液，混合均匀，得到溶液A; (4)将步骤(3)所得A溶液置于水浴中加热，待温度升至60°0100°(:后，缓慢加入15?20mL步骤(I)所得浓度为0.004mol/L的Na2SeSO3溶胶，在氩气保护条件下恒温反应回流10?60分钟，冷却，即得CdSe量子点，对其进行尚心沉淀分尚后用分散剂分散，其粒径分布在1.7nm?700nmo
【专利摘要】本发明公开了一种有机液相法可控制备CdSe量子点的方法。（1）在氩气保护下，将0.316？g硒粉和3.528g无水亚硫酸钠加入装有100mL二次蒸馏水的三口烧瓶中，回流2小时，冷却，得Na2SeSO3溶胶。（2）将20mL浓度为？0.03mol/L？的Cd(NO3)2·4H2O溶液和10mL分析纯甘油加入到三口烧瓶中混合均匀。（3）在步骤（2）所得溶液中加入6mL分析纯油酸、30mL分析纯？NMP、5mL~20mL浓度为？0.01mol/L的Na2EDTA、5mL~20mL？浓度为0.03mol/L的SDBS混合均匀。（4）置于水浴中加热，至60℃~100℃后，加入15~20mL？Na2SeSO3溶胶，在氩气保护下恒温反应回流10~60分钟，冷却。本发明制备工艺简单，最显著的特点是有机相法合成CdSe量子点，分散性好、工艺简单、易存储、无污染、可控性高。
【IPC分类】C01B19/04, B82Y20/00, C09K11/88, B82Y40/00
【公开号】CN105670634
【申请号】CN201610106966
【发明人】王晶晶, 钟福新, 黎燕, 江瑶瑶, 莫德清, 朱义年
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月28日