一种利用回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的方法
【专利摘要】本发明提供一种利用回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，包括步骤：1）往回流装置中加入一定比例的乙炔黑、浓硝酸和去离子水。设定加热套温度为90-100℃，保持反应液微微沸腾3-20小时；2）回流反应结束后，将反应液冷却至室温，用氢氧化钠溶液将反应物溶液PH值调至中性，并在去离子水中用透析袋进行分离、纯化，即可收集得到氮掺杂石墨烯量子点。本发明可以简便地制备得到氮掺杂石墨烯量子点，经济成本低，制备工艺简单，可同时实现石墨烯量子点的制备及掺杂。
【专利说明】
—种利用回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，具体涉及到一种以乙炔黑、浓硝酸为原料，使用高效、简便的回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点，属于纳米材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，石墨烯量子点作为一种新型的碳材料，因其独特的性能引起了人们的广泛研究兴趣。与石墨烯相比，石墨烯量子点具有更强的量子限域效应和边界效应，此外，石墨烯量子点还具备了无毒性，好的水溶性，稳定的光致发光特性，良好的生物相容性，迀移率高，带隙可调等性能，使其在光电器件、传感器、生物成像等方面有较好的应用前景。
[0003]石墨烯量子点的制备方法主要包括自上而下和自下而上两大类。自上而下主要是通过物理或化学方法将大尺寸的石墨、氧化石墨、石墨烯、碳纤维等碳基材料制备成小尺寸的石墨烯量子点；自下而上则主要是以含碳的原子、分子等基本单元为前驱体，通过一系列化学反应最终得到石墨烯量子点。但是，目前批量生产石墨烯量子点尚存在成本昂贵、工艺繁琐、产率较低等一系列技术难题。
[0004]公布号为CN104150473A (申请号为201410376809.4)的中国专利中采用氧化石墨为原料，通过加入氮源在高温退火的条件下实现氮杂石墨烯的成功制备，然后基于氮杂石墨稀分别通过强酸氧化剥离和水热反应最终制得氮杂石墨稀量子点(N-GQDs);公布号为CN104710983A (申请号为201510091406.X)的中国专利中采用乙醇胺作为氮源和碳源，与金属离子(Sn4+)的乙醇溶液混合后，通过溶剂热反应得到氮掺杂石墨烯量子点。本发明的技术与上述不同，本发明的技术涉及一种高效、简便的回流工艺通过一步反应制备氮掺杂石墨烯量子点技术。
【发明内容】
[0005]针对【背景技术】中普遍采用繁琐的制备工艺，本发明提出一种高效、简便的回流工艺通过一步反应制备氮掺杂石墨稀量子点。
[0006]本发明提供的一种高效、简便的氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDS)的制备方法，按照以下步骤进行:
第一步，往回流装置中加入一定比例的乙炔黑、浓硝酸和去离子水。设定加热套温度为90-100°C，保持反应液微微沸腾3-20小时。
[0007]第二步，反应结束，冷却反应液至室温，用氢氧化钠溶液将反应物溶液PH值调至中性，并用透析袋进行分离、纯化，即可收集得到具有水溶性的氮掺杂石墨烯量子点。
[0008]本发明的制备工艺与公知技术相比具有的优点:
1、制备工艺简单。将石墨烯量子点的合成与氮掺杂在一步化学反应中完成。所需反应物均为市场上便宜、易得的原料，提供了一种简单方便的回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的新方法。
[0009]2、规模生产。本发明制备工艺简单，兼具批量生产能力。
[0010]本发明采用简便的回流工艺通过一步反应制备了纯度和产率都较高、水溶性好且具有较强的荧光性质的氮杂石墨烯量子点，可以展望其在锂电池、微型超级电容器、生物荧光标记和太阳能电池等领域有着非常好的应用前景。
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【附图说明】
[0012]图1是利用回流工艺制备得到的氮掺杂石墨烯量子点溶液。
[0013]图2是氮掺杂石墨烯量子点溶液在紫外光(波长为365 nm)照射下的图像。
[0014]图3是氮掺杂石墨烯量子点透射电镜测试图。
[0015]图4是氮掺杂石墨烯量子点的尺寸分布统计图。
[0016]图5是氮掺杂石墨烯量子点的X射线光电子能谱图(Nls XPS)。
[0017]
具体实施例
[0018]依次往三口圆底烧瓶中加入0.8克乙炔黑、70毫升去离子水、28毫升浓硝酸(wt%为68%)，使反应液体积为100毫升左右，并使反应液混合均匀。安装回流装置，确保接口严丝合缝，整套装置稳固。设定加热套温度为90°C，将反应液加热至微微沸腾并保持3-20小时，观察到溶液颜色开始变化时，即表明有石墨烯量子点生成。反应结束后，将反应液冷却至室温，用氢氧化钠溶液将反应液的PH值调至中性。将反应液进行过滤，在去离子水中对过滤后的溶液进行10分钟的透析处理(透析袋截止分子量1000)，即可收集得到氮掺杂石墨烯量子点。
【主权项】
1.一种利用回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于，主要包括以下步骤 O往回流装置中加入一定比例的乙炔黑、浓硝酸和去离子水，设定加热套温度为90-100°C，保持反应液微微沸腾3-20小时； 2)回流反应结束后，将反应液冷却至室温，用氢氧化钠溶液将反应液的PH值调至中性，并用透析袋进行分离、纯化，即可收集得到氮掺杂石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述的利用回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于:所需反应物均为市场上便宜、易得的原料，利用简便的回流工艺通过一步反应制备氮掺杂石墨稀量子点。3.根据权利要求1所述的利用回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于:步骤I)中，乙炔黑、浓硝酸和去离子水的用量分别为0.8克、28毫升和70毫升。4.根据权利要求1所述的利用回流工艺制备氮掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于:步骤2)中，利用透析袋(截止分子量1000)在去离子水中对反应液进行纯化。
【文档编号】C01B31/04GK105820816SQ201510807432
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2015年11月19日
【发明人】李学铭, 唐利斌, 施光辉, 胡志华
【申请人】云南师范大学