一种铒掺杂Zn_xCd_1-xS量子点的微波制备方法

一种铒掺杂Zn_xCd_1-xS量子点的微波制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种铒掺杂ZnxCd1-xS量子点的微波制备方法。其主要特征在于：以Zn(CH3COO)2·2H2O为锌源，以CdCl2·2.5H2O为镉源，以Er(NO3)3·5H2O为铒源，配成混合溶液，在氮气保护下，用谷胱甘肽（GSH）作稳定剂，在碱性水溶液中，加入Na2S·9H2O溶液，微波加热，得到铒掺杂ZnxCd1-xS量子点。该微波制备法能耗低、工艺简单且绿色环保，所得量子点粒径均匀，水溶性良好，荧光和电化学性能好，通过改变掺杂比例，反应温度等可调节荧光发射峰位，可广泛应用于荧光探针、药物筛选，以及环境监测等方面。
【专利说明】一种银掺杂ZnxCdi_XS量子点的微波制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种新型荧光纳米材料的制备技术领域，特别涉及一种铒掺杂ZnxCd1 XS量子点的微波制备方法。
【背景技术】
[0003]ZnS量子点是I1-VI族重要的一种半导体材料，在可见光范围内具有高的投射与折射系数，具有优良的荧光效应和光电效应，以及高稳定性、低成本、无毒等优势。ZnS是宽带隙发光材料，掺杂金属离子后，可以调节其能带宽度，从而调控荧光发射波长，提高其荧光效率和稳定性。
[0004]硫化锌量子点的制备方法主要采用有机合成法，该方法反应条件苛刻、试剂昂贵、原料有毒等缺点；采用的微波水热法是一种操作简单，能耗低，绿色环保的合成方法；在表面修饰剂上采用无毒的谷胱甘肽修饰量子点的表面，避免使用其它有毒的稳定剂。

【发明内容】

[0005]本发明的目的在于提供一种铒掺杂ZnxCd1 XS量子点的微波制备方法。该量子点的粒径均匀，有优良的水溶性和荧光性。
[0006]本发明采用的技术方案为:
本发明的一种铒掺杂ZnxCdlxS量子点，铒离子和锌离子的摩尔比例为0.01:1 ~
0.08:1，镉离子和锌离子的摩尔比例为0.1:1 ~ 0.8:1; O
[0007]一种铈、铒共掺杂ZnS量子点的制备方法，具体步骤如下:
(1)将一定摩尔比例的Zn (CH3COO) 2.2H20、CdCl2.2.5H20、Er (NO3) 3.5H20 加入适量的去离子水中，搅拌均匀；
(2)将谷胱甘肽(GSH)、NaOH、Na2S.9H20分别溶解于适量的去离子水中，配成相应浓度的GSH溶液、NaOH溶液、Na2S.9H20溶液；
(3)在氮气保护下，将GSH溶液滴入到步骤(I)溶液中，搅拌均匀；
(4)用NaOH溶液调节步骤(3)溶液的pH值；缓慢加入Na2S.9H20溶液，搅拌均匀；
(5)将步骤(4)溶液在微波下水浴加热，即到铒掺杂ZnxCd1XS量子点水溶液；
(6)步骤(5)溶液冷却后，加入等量的无水乙醇，析出沉淀，离心分离，用无水乙醇清洗沉淀，真空干燥得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点。
[0008]本发明的主要优点是:用微波水相法合成铒掺杂ZnxCd1 XS量子点，该制备方法所用的原料无毒，工艺简单且绿色环保，能耗低；所得量子点粒径均匀，水溶性优良，荧光稳定性好，通过改变掺杂离子的比例、反应温度等，可以调节荧光发射峰位在436 nm ~ 525 nm之间。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]为了更详细地说明本发明的特点，下面通过具体的实施实例对本发明作进一步的阐述，而不是限制本发明的范围。
[0011]实施例1:
将30 mL摩尔浓度为0.05 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和10 ml摩尔浓度为0.05mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一个三口烧瓶中，加入3 mL摩尔浓度为0.01 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力搅拌均匀；通入高纯氮气半小时，将18 mL摩尔浓度为0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力搅拌均匀；
在氮气保护下，用NaOH溶液调节上述溶液pH值为12，磁力搅拌均匀；缓慢加入16 mL浓度为0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，继续搅拌半小时；微波水相加热，反应温度90°C，反应时间为15分钟，得到铒掺杂ZnxCd1 {量子点水溶液。溶液冷却后，加入等量的无水乙醇，析出白色沉淀，离心分离，用无水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点。
[0012]实施例2:
将50 mL摩尔浓度为0.05 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和30 ml摩尔浓度为0.05mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一个三口烧瓶中，加入5 mL摩尔浓度为0.01 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力搅拌均匀；通入高纯氮气半小时，将22 mL摩尔浓度为0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力搅拌均匀；
在氮气保护下，用NaOH溶液调节上述溶液pH值为8，磁力搅拌均匀；缓慢加入25 mL浓度为0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，继续搅拌半小时；微波水相加热，反应温度80°C，反应时间为25分钟，得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点水溶液。溶液冷却后，加入等量的无水乙醇，析出白色沉淀，离心分离，用无水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点。
[0013]实施例3:
将20 mL摩尔浓度为0.05 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和20 ml摩尔浓度为0.03mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一个三口烧瓶中，加入3 mL摩尔浓度为0.01 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力搅拌均匀；通入高纯氮气半小时，将10 mL摩尔浓度为0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力搅拌均匀；
在氮气保护下，用NaOH溶液调节上述溶液pH值为9，磁力搅拌均匀；缓慢加入11 mL浓度为0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，继续搅拌半小时；微波水相加热，反应温度90°C，反应时间为10分钟，得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点水溶液。溶液冷却后，加入等量的无水乙醇，析出白色沉淀，离心分离，用无水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点。
[0014]实施例4:
将30 mL摩尔浓度为0.1 mol/L的Zn(CH3COO)2.2H20和20 ml摩尔浓度为0.1mol/L的CdCl2.2.5H20溶液置于一个三口烧瓶中，加入3 mL摩尔浓度为0.05 mol/L的Er(NO3)3.5Η20溶液，磁力搅拌均匀；通入高纯氮气半小时，将28 mL摩尔浓度为0.1 mol/L的谷胱甘肽(GSH)溶液滴加到上述溶液中，磁力搅拌均匀；
在氮气保护下，用NaOH溶液调节上述溶液pH值为11.5，磁力搅拌均匀；缓慢加入30mL浓度为0.1 mol/L的Na2S.9H20溶液，继续搅拌半小时；微波水相加热，反应温度70°C，反应时间为35分钟，得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点水溶液。溶液冷却后，加入等量的无水乙醇，析出白色沉淀，离心分离，用无水乙醇清洗沉淀物，真空干燥得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点。
【主权项】
1.一种铒掺杂Zn ^iCd1 XS量子点的微波制备方法,其特征在于:(1)将一定摩尔比例的Zn (CH3COO) 2.2H20、CdCl2.2.5H20、Er (NO3) 3.5H20 加入适量的去离子水中，搅拌均匀； (2)将谷胱甘肽(GSH)、NaOH、Na2S.9H20分别溶解于适量的去离子水中，配成相应浓度的GSH溶液、NaOH溶液、Na2S.9H20溶液； (3)在氮气保护下，将GSH溶液滴入到步骤(I)溶液中，搅拌均匀；(4)用NaOH溶液调节步骤(3)溶液的pH值；缓慢加入Na2S.9H20溶液，搅拌均匀； (5)将步骤(4)溶液在微波下水浴加热，得到铒掺杂ZnxCd1XS量子点水溶液； (6)步骤(5)溶液冷却后，加入等量的无水乙醇，析出沉淀，离心分离，用无水乙醇清洗沉淀，真空干燥得到铒掺杂ZnxCd1 XS量子点。
【文档编号】B82Y30/00GK105838358SQ201410802630
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2014年12月23日
【发明人】胡智学, 陶劲强, 侯师平
【申请人】南京化工职业技术学院