一种高导电性耐腐耐热银胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料按重量份包括：环氧树脂E?5130?50份、复合金属银粉80?120份、马来海松酸酐1.5?3.5份、二乙烯三胺2?5份、对苯基二苯醚2?4份、偏苯三酸酐3?6份、对苯二甲酸4?9份、羧丙基甲基纤维素2?5份、聚乙二醇4?6份、氯丁橡胶2?6份、纳米二氧化钛1?4份、氧化镁3?5份、硅烷偶联剂KH?5603?6份、分散剂4?8份、防老剂2?4份。本发明还公开了上述的高导电性耐腐耐热银胶的制备方法。本发明的导电银胶的导电性能好，耐腐耐热性能强。
【专利说明】
一种高导电性耐腐耐热银胶及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及导电银胶领域，尤其涉及一种高导电性耐腐耐热银胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]导电银胶是导电型胶粘剂的简称，是一种既能有效地胶接各种材料又具有导电性能的胶粘剂。它通常以基体树脂主料，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。导电银胶通常采用环氧树脂或聚胺酯作为导电银胶的基体树脂，添加橡胶等柔性大分子，利用长链柔性胺作为固化剂改善环氧树脂的脆性得到柔弹性的导电银胶。
[0003]现有技术中的导电银胶主要在导电性能上进行提高，然而由于导电银胶的使用环境大多处于高温下，因此银胶的耐腐耐热性能也是决定导电银胶质量的一大关键因素，现有技术中的导电银胶的耐腐耐热性能无法满足实际使用时的需求，因此亟需开发一种具有优异耐腐耐热性能的导电银胶。
【发明内容】
[0004]为解决【背景技术】中存在的技术问题，本发明提出一种高导电性耐腐耐热银胶及其制备方法，制备得到的导电银胶导电性能优异，耐腐耐热性能强。
[0005]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5130-50份、复合金属银粉80-120份、马来海松酸酐1.5-3.5份、二乙烯三胺2-5份、对苯基二苯醚2-4份、偏苯三酸酐3-6份、对苯二甲酸4-9份、羧丙基甲基纤维素2-5份、聚乙二醇4-6份、氯丁橡胶2-6份、纳米二氧化钛1-4份、氧化镁3-5份、硅烷偶联剂KH-5603-6份、分散剂4-8份、防老剂2-4份。
[0006]优选地，马来海松酸酐按如下工艺进行制备:将松香和马来酸酐混合均匀得到物料a，向物料a中通入氮气10-30min，然后加热至物料a熔化，接着继续升温至170-190°C，升温的过程不停搅拌，接着保温3-5h，然后降至100-120°C得到物料b，将物料b倒入松节油中，搅拌均匀，在室温下结晶，并经过抽滤洗涤2-4次，干燥后冷却至室温得到马来海松酸酐。
[0007]优选地，马来海松酸酐的制备工艺中，松香、马来酸酐和松节油的重量比为1-5:2-6:3_8ο
[0008]优选地，复合金属银粉由铜粉、银粉和铝粉按重量比2-5:3-9:1-4混合而成。
[0009 ] 优选地，环氧树脂E-51和复合金属银粉的重量比为35-45:85_115。
[0010]优选地，环氧树脂E-51、马来海松酸酐、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素2-5份、氯丁橡胶、纳米二氧化钛、氧化镁和硅烷偶联剂KH-560的重量比为35-45:1.8-3.2:2.5-3.5:3.5-5.5:5-8:3-5:2-3:3.5-4.5:4-5 ο
[0011 ]优选地，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5135-45份、复合金属银粉85-115份、马来海松酸酐1.8-3.2份、二乙烯三胺2.5-4.5份、对苯基二苯醚2.5-3.5份、偏苯三酸酐4_5份、对苯二甲酸5-8份、羧丙基甲基纤维素2.5-4.5份、聚乙二醇4.5-5.5份、氯丁橡胶3-5份、纳米二氧化钛2-3份、氧化镁3.5-4.5份、硅烷偶联剂KH-5604-5份、分散剂5-7份、防老剂
2.5-3.5份。
[0012]优选地，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5140份、复合金属银粉100份、马来海松酸酐2.5份、二乙烯三胺3.5份、对苯基二苯醚3份、偏苯三酸酐4.5份、对苯二甲酸6.5份、羧丙基甲基纤维素3.5份、聚乙二醇5份、氯丁橡胶4份、纳米二氧化钛2.5份、氧化镁4份、硅烷偶联剂KH-5604.5份、分散剂6份、防老剂3份。
[0013]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶的制备方法，包括如下步骤:
[0014]S1、于85_95°C的恒温水浴性下，将氯丁橡胶加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560 和防老剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到导电银胶基体；
[0015]S2、将复合金属银粉与SI中得到的导电银胶基体混合，研磨分散后扎制成为均匀的膏状物体，即得到所述高导电性耐腐耐热银胶。
[0016]本发明的一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料包括环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、氯丁橡胶、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560、分散剂和防老剂，其中环氧树脂E-51作为基础树脂，以马来海松酸酐和二乙烯三胺为原料，合成了松香松香基聚酰胺，并和对苯基二苯醚一同作为固化剂，以偏苯三酸酐和对苯二甲酸作为固化促进剂，以复合金属银粉作为导电粒子，以氯丁橡胶作为柔性添加剂，并添加纳米二氧化钛和氧化镁作为耐腐耐热填料，并通过硅烷偶联剂KH-560作为交联剂，改善导电胶的表面性能，增加界面的粘附性能，提高使用的耐久性，进而有效提高了氯丁橡胶的耐腐耐热性能和防腐性能，添加的羧丙基甲基纤维素提高了本发明导电银胶的韧性。其中添加的马来海松酸酐以松香、马来酸酐为原料，合成了 MPA;通过松香三元菲环结构，是制备耐热等级高的产品的基础;三官能度的MPA作为固化剂，与环氧树脂E-51进行交联反应，产生更为致密的网络结构，可有效提高固化产物的耐热等级;其中添加的复合金属银粉以铜粉、银粉和铝粉按一定比例混合后，有效提高了导电性;本发明原料中添加的马来海松酸酐和。本发明的导电银胶的导电性能好，耐腐耐热性能强。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
[0018]【具体实施方式】中，环氧树脂E-51的重量份可以为30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份、50份;复合金属银粉的重量份可以为80份、81份、82份、83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份、90 份、91 份、92 份、93 份、94 份、95 份、96 份、97 份、98 份、99 份、100 份、101 份、102 份、103 份、104份、105份、106份、107份、108份、109份、110份、111份、112份、113份、114份、115份、116份、117份、118份、119份、120份;马来海松酸酐的重量份可以为1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9 份、2.0 份、2.1 份、2.2 份、2.3 份、2.4 份、2.5 份、2.6 份、2.7 份、2.8 份、2.9 份 3.0 份、3.1 份、3.2份、3.3份、3.4份、3.5份;二乙烯三胺的重量份可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、对苯基二苯醚的重量份可以为2份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份、2.9份、3份、3.1份、3.2份、3.3份、3.4份、3.5份、3.6份、3.7份、3.8份、3.9份、4份；偏苯三酸酐的重量份可以为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份;对苯二甲酸的重量份可以为4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份;羧丙基甲基纤维素的重量份可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份;聚乙二醇的重量份可以为4份、4.5份、5份、5.5份、6份;氯丁橡胶的重量份可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、6份；纳米二氧化钛的重量份可以为I份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份;氧化镁的重量份可以为3份、3.1份、3.2份、3.3份、3.4份、3.5份、3.6份、3.7份、3.8份、3.9份、4.0份、4.1份、4.2份、4.3份、4.4份、4.5份、4.6份、4.7份、4.8份、4.9份、5份;硅烷偶联剂KH-560的重量份可以为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份;分散剂的重量份可以为4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份;防老剂的重量份可以为2份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份、2.9份、3份、3.1份、3.2份、3.3份、3.4份、3.5份、3.6份、3.7份、3.8份、3.9份、4份。
[0019]实施例1
[0020]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5140份、复合金属银粉100份、马来海松酸酐2.5份、二乙烯三胺3.5份、对苯基二苯醚3份、偏苯三酸酐4.5份、对苯二甲酸6.5份、羧丙基甲基纤维素3.5份、聚乙二醇5份、氯丁橡胶4份、纳米二氧化钛2.5份、氧化镁4份、硅烷偶联剂KH-560 4.5份、分散剂6份、防老剂3份。
[0021 ]其中，复合金属银粉由铜粉、银粉和铝粉按重量比3.5:6:2.5混合而成。
[0022]马来海松酸酐按如下工艺进行制备:按重量份将3份松香和4份马来酸酐混合均匀得到物料a，向物料a中通入氮气20min，然后加热至物料a熔化，接着继续升温至180°C，升温的过程不停搅拌，接着保温4h，然后降至110°C得到物料b，将物料b倒入5.5份松节油中，搅拌均匀，在室温下结晶，并经过抽滤洗涤3次，干燥后冷却至室温得到马来海松酸酐。
[0023]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶的制备方法，包括如下步骤:
[0024]S1、于90°C的恒温水浴性下，将氯丁橡胶加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560和防老剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到导电银胶基体；
[0025]S2、将复合金属银粉与SI中得到的导电银胶基体混合，研磨分散后扎制成为均匀的膏状物体，即得到所述高导电性耐腐耐热银胶。
[0026]实施例2
[0027]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5130份、复合金属银粉120份、马来海松酸酐1.5份、二乙烯三胺5份、对苯基二苯醚2份、偏苯三酸酐6份、对苯二甲酸4份、羧丙基甲基纤维素5份、聚乙二醇4份、氯丁橡胶6份、纳米二氧化钛I份、氧化镁5份、硅烷偶联剂KH-560 3份、分散剂8份、防老剂2份。
[0028]其中，复合金属银粉由铜粉、银粉和铝粉按重量比2:9:1混合而成。
[0029]马来海松酸酐按如下工艺进行制备:按重量份将I份松香和6份马来酸酐混合均匀得到物料a，向物料a中通入氮气1min，然后加热至物料a熔化，接着继续升温至190 °C，升温的过程不停搅拌，接着保温3h，然后降至120°C得到物料b，将物料b倒入3份松节油中，搅拌均匀，在室温下结晶，并经过抽滤洗涤4次，干燥后冷却至室温得到马来海松酸酐。
[0030]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶的制备方法，包括如下步骤:
[0031]S1、于85°C的恒温水浴性下，将氯丁橡胶加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560和防老剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到导电银胶基体；
[0032]S2、将复合金属银粉与SI中得到的导电银胶基体混合，研磨分散后扎制成为均匀的膏状物体，即得到所述高导电性耐腐耐热银胶。
[0033]实施例3
[0034]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5150份、复合金属银粉80份、马来海松酸酐3.5份、二乙烯三胺2份、对苯基二苯醚4份、偏苯三酸酐3份、对苯二甲酸9份、羧丙基甲基纤维素2份、聚乙二醇6份、氯丁橡胶2份、纳米二氧化钛4份、氧化镁3份、硅烷偶联剂KH-560 6份、分散剂4份、防老剂4份。
[0035]其中，复合金属银粉由铜粉、银粉和铝粉按重量比5:3:4混合而成。
[0036]马来海松酸酐按如下工艺进行制备:按重量份将5份松香和2份马来酸酐混合均匀得到物料a，向物料a中通入氮气30min，然后加热至物料a熔化，接着继续升温至170°C，升温的过程不停搅拌，接着保温5h，然后降至100°C得到物料b，将物料b倒入8份松节油中，搅拌均匀，在室温下结晶，并经过抽滤洗涤2次，干燥后冷却至室温得到马来海松酸酐。
[0037]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶的制备方法，包括如下步骤:
[0038]S1、于95°C的恒温水浴性下，将氯丁橡胶加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560和防老剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到导电银胶基体；
[0039]S2、将复合金属银粉与SI中得到的导电银胶基体混合，研磨分散后扎制成为均匀的膏状物体，即得到所述高导电性耐腐耐热银胶。
[0040]实施例4
[0041]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5135份、复合金属银粉115份、马来海松酸酐1.8份、二乙烯三胺4.5份、对苯基二苯醚2.5份、偏苯三酸酐5份、对苯二甲酸5份、羧丙基甲基纤维素4.5份、聚乙二醇4.5份、氯丁橡胶5份、纳米二氧化钛2份、氧化镁4.5份、硅烷偶联剂KH-560 4份、分散剂7份、防老剂2.5份。
[0042]其中，复合金属银粉由铜粉、银粉和铝粉按重量比2.5:8:2混合而成。
[0043]马来海松酸酐按如下工艺进行制备:按重量份将2份松香和5份马来酸酐混合均匀得到物料a，向物料a中通入氮气15min，然后加热至物料a熔化，接着继续升温至185°C，升温的过程不停搅拌，接着保温3.5h，然后降至115°C得到物料b，将物料b倒入4份松节油中，搅拌均匀，在室温下结晶，并经过抽滤洗涤4次，干燥后冷却至室温得到马来海松酸酐。
[0044]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶的制备方法，包括如下步骤:
[0045]S1、于88°C的恒温水浴性下，将氯丁橡胶加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560和防老剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到导电银胶基体；
[0046]S2、将复合金属银粉与SI中得到的导电银胶基体混合，研磨分散后扎制成为均匀的膏状物体，即得到所述高导电性耐腐耐热银胶。
[0047]实施例5
[0048]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5145份、复合金属银粉85份、马来海松酸酐3.2份、二乙烯三胺2.5份、对苯基二苯醚3.5份、偏苯三酸酐4份、对苯二甲酸8份、羧丙基甲基纤维素2.5份、聚乙二醇5.5份、氯丁橡胶3份、纳米二氧化钛3份、氧化镁3.5份、硅烷偶联剂KH-560 5份、分散剂5份、防老剂3.5份。
[0049]其中，复合金属银粉由铜粉、银粉和铝粉按重量比4.5:4:3混合而成。
[0050]马来海松酸酐按如下工艺进行制备:按重量份将4份松香和3份马来酸酐混合均匀得到物料a，向物料a中通入氮气25min，然后加热至物料a熔化，接着继续升温至175°C，升温的过程不停搅拌，接着保温4.5h，然后降至105°C得到物料b，将物料b倒入7份松节油中，搅拌均匀，在室温下结晶，并经过抽滤洗涤2次，干燥后冷却至室温得到马来海松酸酐。
[0051 ]本发明提出的一种高导电性耐腐耐热银胶的制备方法，包括如下步骤:
[0052]S1、于92°C的恒温水浴性下，将氯丁橡胶加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560和防老剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到导电银胶基体；
[0053]S2、将复合金属银粉与SI中得到的导电银胶基体混合，研磨分散后扎制成为均匀的膏状物体，即得到所述高导电性耐腐耐热银胶。
[0054]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5130-50份、复合金属银粉80-120份、马来海松酸酐1.5-3.5份、二乙烯三胺2-5份、对苯基二苯醚2-4份、偏苯三酸酐3-6份、对苯二甲酸4-9份、羧丙基甲基纤维素2-5份、聚乙二醇4_6份、氯丁橡胶2-6份、纳米二氧化钛1-4份、氧化镁3-5份、硅烷偶联剂KH-5603-6份、分散剂4_8份、防老剂2-4份。2.根据权利要求1所述的高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，马来海松酸酐按如下工艺进行制备:将松香和马来酸酐混合均勾得到物料a，向物料a中通入氮气10-30min，然后加热至物料a熔化，接着继续升温至170-190°C，升温的过程不停搅拌，接着保温3-5h，然后降至100-120°C得到物料b，将物料b倒入松节油中，搅拌均匀，在室温下结晶，并经过抽滤洗涤2-4次，干燥后冷却至室温得到马来海松酸酐。3.根据权利要求1或2所述的高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，马来海松酸酐的制备工艺中，松香、马来酸酐和松节油的重量比为1-5:2-6:3-8。4.根据权利要求1-3任一项所述的高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，复合金属银粉由铜粉、银粉和招粉按重量比2-5: 3-9: 1-4混合而成。5.根据权利要求1-4任一项所述的高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，环氧树脂E-51和复合金属银粉的重量比为35-45:85-115。6.根据权利要求1-5任一项所述的高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，环氧树脂E-51、马来海松酸酐、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素2-5份、氯丁橡胶、纳米二氧化钛、氧化镁和硅烷偶联剂KH-560的重量比为35-45:1.8-3.2:2.5-3.5:.3.5_5.5:5_8:3_5:2_3:3.5_4.5:4_507.根据权利要求1-6任一项所述的高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5135-45份、复合金属银粉85-115份、马来海松酸酐1.8_3.2份、二乙烯三胺2.5-4.5份、对苯基二苯醚2.5-3.5份、偏苯三酸酐4_5份、对苯二甲酸5_8份、羧丙基甲基纤维素2.5-4.5份、聚乙二醇4.5-5.5份、氯丁橡胶3-5份、纳米二氧化钛2-3份、氧化镁.3.5-4.5份、硅烷偶联剂KH-5604-5份、分散剂5-7份、防老剂2.5-3.5份。8.根据权利要求1-7任一项所述的高导电性耐腐耐热银胶，其特征在于，其原料按重量份包括:环氧树脂E-5140份、复合金属银粉100份、马来海松酸酐2.5份、二乙烯三胺3.5份、对苯基二苯醚3份、偏苯三酸酐4.5份、对苯二甲酸6.5份、羧丙基甲基纤维素3.5份、聚乙二醇5份、氯丁橡胶4份、纳米二氧化钛2.5份、氧化镁4份、硅烷偶联剂KH-5604.5份、分散剂6份、防老剂3份。9.一种根据权利要求1-8任一项所述的高导电性耐腐耐热银胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: S1、于85-95V的恒温水浴性下，将氯丁橡胶加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，最后再将环氧树脂E-51、复合金属银粉、马来海松酸酐、二乙烯三胺、对苯基二苯醚、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、羧丙基甲基纤维素、聚乙二醇、纳米二氧化钛、氧化镁、硅烷偶联剂KH-560和防老剂缓慢的加入，搅拌加热至完全溶解，冷却后得到导电银胶基体； S2、将复合金属银粉与SI中得到的导电银胶基体混合，研磨分散后扎制成为均匀的膏状物体，即得到所述高导电性耐腐耐热银胶。
【文档编号】C09J11/08GK105860894SQ201610267774
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】项涛, 项武
【申请人】安庆友仁电子有限公司