一种led显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶，这种灌封胶将碳纳米管作为导热填料，并使用稀土氧化物?钛铝复合偶联剂对其进行表面偶联预处理，再将其与聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性能的复合填料，其具有良好的分散性和结合性，改善了碳纳米管分散性差的缺陷，再与超支化聚碳硅烷、聚酰亚胺等物料一起与环氧树脂复配，得到了具备良好导热效果和低固化温度的灌封胶，固化后的膜层坚韧抗水，防护效果良好，有效的延长了LED芯片使用寿命，在大功率LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【专利说明】
一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶
技术领域
[0001] 本发明涉及LED灌封胶技术领域，尤其涉及一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改 性的环氧灌封胶。
【背景技术】
[0002] LED显示屏是将发光二极管通过组装，构成点阵模块，从而实现大面积的显示功 能，在日常生活中得到广泛的应用。目前LED显示屏逐步向更高亮度、更长寿命、更好的发光 均匀性和稳定性方面发展，这无疑要求芯片集成化、高功率化，随着芯片技术的日益成熟， 芯片的性能能基本满足使用需求，与此相应的封装技术的要求也越来越高。众所周知，封装 效果直接影响到LED芯片的使用性能和寿命，市场的发展对封装技术提出了更高要求。
[0003] 灌封胶常用于电子元件导热、粘接、密封、灌封以及涂覆保护等等，主要起到防潮、 防尘、防腐、防震以及提高模块的稳定性等功效。目前应用较多的为环氧树脂类灌封胶，环 氧类灌封胶在应用时最大的缺陷就是导热性差、粘度大，降低了器件的使用寿命。为了适用 市场需要，很有必要对传统的环氧树脂灌封胶进行改性处理，以期获得令人满意的封装效 果。《LED用环氧树脂灌封胶的研究》一文以双酚A环氧树脂作为主体材料，用聚氨酯作为增 韧剂，使用低粘度的混合胺类固化剂和环氧活性稀释剂，制备得到了黏度小、透光性好、力 学性能佳的产品，然而这类改性环氧类灌封胶导热效果差，不够环保;《ZnO在Al 2O3/导热环 氧树脂灌封胶中的应用研究》一文利用导热无机填料对环氧树脂进行改性处理，在一定程 度上提升了环氧树脂的导热性，然而其力学性能却有下降趋势，粘度变大。
【发明内容】
[0004] 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种LED显示屏用复合碳纳米管 填充改性的环氧灌封胶。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶由以下 重量份的原料制得:双酚A环氧树脂40-50、超支化聚碳硅烷8-14、稀土-聚氨酯预聚体改性 碳纳米管8-12、聚酰亚胺5-10、稀释剂CYH-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫外光 稳定剂〇. 01-0.05、紫外光吸收剂0.01-0.05。
[0006] 所述的稀土-聚氨酯预聚体改性碳纳米管由以下原料制备得到：聚醚多元醇10-20、二苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、碳纳米管40-50、铝酸酯偶联剂1-2、钛酸酯 偶联剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月桂酸锡0.1-0.2。
[0007] 制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80_90°C条件下混合反应6-8h。
[0008] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130°C，混合反应4-5h，所得产物与碳纳米管混合分散研磨2-3h，随后将 其投入步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60-70Γ，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨反 应2-3h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体 改性碳纳米管。
[0009]所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。
[0010]该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、超支化聚碳硅烷、稀土-聚氨酯预聚 体改性碳纳米管、稀释剂以及其它剩余物料一起混合搅拌均匀，随后再加入固化剂，边加边 搅拌，添加完毕后混合物料加热至60-80°C，所得胶液经真空脱泡处理后注入待封装的LED 模具中，自然预固化2_3h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，加热至80-90°C，恒温固 化5-8h后即得灌封好的LED。
[0011] 本发明将碳纳米管作为导热填料，并使用稀土氧化物-钛铝复合偶联剂对其进行 表面偶联预处理，再将其与聚氨酯预聚体混合反应，最终得到兼具无机物与有机物综合性 能的复合填料，其具有良好的分散性和结合性，改善了碳纳米管分散性差的缺陷，再与超支 化聚碳硅烷、聚酰亚胺等物料一起与环氧树脂复配，得到了具备良好导热效果和低固化温 度的灌封胶，固化后的膜层坚韧抗水，防护效果良好，有效的延长了 LED芯片使用寿命，在 大功率LED显示屏封装方面显示出良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0012] 该实施例的灌封胶由以下重量份的原料制得:双酚A环氧树脂45、超支化聚碳硅烷 10、稀土-聚氨酯预聚体改性碳纳米管10、聚酰亚胺8、稀释剂CYH-277 10、甲基六氢苯酐55、 抗氧剂〇. 3、紫外光稳定剂0.02、紫外光吸收剂0.03。
[0013] 其中稀土-聚氨酯预聚体改性碳纳米管由以下原料制备得到:聚醚多元醇15、二苯 基甲烷二异氰酸酯8、二乙醇胺适量、碳纳米管45、铝酸酯偶联剂1.5、钛酸酯偶联剂1.2、稀 土氧化物0.5、二丁基二月桂酸锡0.1。
[0014]制备方法为： (1)将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80-90°C条件下混合反应7h。
[0015] (2)将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合 均匀后加热至120-130°C，混合反应4.5h，所得产物与碳纳米管混合分散研磨2.5h，随后将 其投入步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60-70Γ，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨反 应2.5h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1.2h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体改 性碳纳米管。
[0016]该灌封胶的使用方法为:先将双酚A环氧树脂、超支化聚碳硅烷、稀土-聚氨酯预聚 体改性碳纳米管、稀释剂以及其它剩余物料一起混合搅拌均匀，随后再加入固化剂，边加边 搅拌，添加完毕后混合物料加热至70-80°C，所得胶液经真空脱泡处理后注入待封装的LED 模具中，自然预固化2.5h后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，加热至80-90°C，恒温固 化6.5h后即得灌封好的LED。
【主权项】
1. 一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶，其特征在于，该封装胶由以 下重量份的原料制得:双酚A环氧树脂40-50、超支化聚碳硅烷8-14、稀土-聚氨酯预聚体改 性碳纳米管8-12、聚酰亚胺5-10、稀释剂CYH-277 5-15、固化剂20-80、抗氧剂0.1-0.5、紫外 光稳定剂〇. 01-0.05、紫外光吸收剂0.01-0.05。2. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶，其特征 在于，所述的稀土 -聚氨酯预聚体改性碳纳米管由以下原料制备得到:聚醚多元醇10-20、二 苯基甲烷二异氰酸酯5-10、二乙醇胺适量、碳纳米管40-50、铝酸酯偶联剂1-2、钛酸酯偶联 剂1-1.5、稀土氧化物0.5-0.6、二丁基二月桂酸锡0.1-0.2; 制备方法为： (1) 将聚醚多元醇投入反应容器中，在氮气氛围下加热脱除水分，随后加入二苯基甲烷 二异氰酸酯，在80_90°C条件下混合反应6-8h; (2) 将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土氧化物一起加入反应容器中，搅拌混合均匀 后加热至120-130°C，混合反应4-5h，所得产物与碳纳米管混合分散研磨2-3h，随后将其投 入步骤（1)反应容器中，降低体系温度至60_70°C，加入二丁基二月桂酸锡，混合研磨反应2-3h后滴加二乙醇胺，继续研磨反应1-1.5h后降温出料，即得所述的稀土-聚氨酯预聚体改性 碳纳米管。3. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶，其特征 在于，所述的固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种。4. 如权利要求1所述的一种LED显示屏用复合碳纳米管填充改性的环氧灌封胶的使用 方法为:先将双酚A环氧树脂、超支化聚碳硅烷、稀土 -聚氨酯预聚体改性碳纳米管、稀释剂 以及其它剩余物料一起混合搅拌均匀，随后再加入固化剂，边加边搅拌，添加完毕后混合物 料加热至60-80°C，所得胶液经真空脱泡处理后注入待封装的LED模具中，自然预固化2-3h 后取出预封装的LED，置于真空干燥箱中，加热至80-90°C，恒温固化5-8h后即得灌封好的 LED。
【文档编号】C08G18/66GK105860901SQ201610402034
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】夏云, 夏建生
【申请人】蚌埠市正园电子科技有限公司