一种耐黄变led封装硅胶的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法，属于胶体制备技术领域。本发明以盐酸催化水解自制甲基硅增粘剂，将增粘剂和硅树脂混合经生物改性脱除氨基得混合基胶，再将基胶与含氢硅油加成反应，辅以抗氧化剂，交联固化后即得耐黄变LED封装硅胶。本发明制备的LED封装硅胶经生物酶改性后，脱除部分氨基，抗氧化性变强使其耐黄变性能增强，同时粘性提高，具有广阔的应用前景。
【专利说明】
一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法，属于胶体制备技术领域。
【背景技术】
[0002]节能可持续发展已不再是一个选择性的问题，而是当今世界未来发展的必行之路。以LED为代表的新光源照明取代传统光源，正引发照明行业的一场巨大变革。这种新光源照明产品正在创新技术的驱动下不断实现更新换代，由白炽灯到节能灯、卤素灯到LED灯照明产品实现了节能升级的同时，在舒适度上也得到更好的提升，照明效果也更加的多样化。作为绿色节能光源的代表，LED照明成为最具市场潜力的行业热点。
[0003]传统LED封装使用环氧树脂作为封装材料，环氧树脂PPA(聚对苯二酰对苯二胺)粘接力非常好，热膨胀系数与PPA相近，封装后LED具有很高的可靠性，但这些封装胶内的交联剂和增粘剂中带有“氨基”，氨基是极容易引起发黄的，存在耐黄变性差的问题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对以环氧树脂为主要原料的封装胶中的交联剂和增粘剂中带有“氨基”，氨基是极容易引起发黄的，存在耐黄变性差的问题，提供了一种以盐酸催化水解自制甲基硅增粘剂，将增粘剂和硅树脂混合经生物改性脱除氨基得混合基胶，再将基胶与含氢硅油加成反应，辅以抗氧化剂，交联固化后即得耐黄变LED封装硅胶的方法。本发明制备的LED封装硅胶经生物酶改性后，脱除部分氨基，抗氧化性变强使其耐黄变性能增强，同时粘性提高，具有广阔的应用前景。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案:
(1)向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50?70 °C的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3?5h;
(2)待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水I?2h，再加入反应物质量5?10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80?85°C，继续保温搅拌反应4?6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50?60 V下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂;所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；
(3)按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10?12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35?40 °C恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；
(4)称取400?500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按S1-H/S1-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8?10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85?95°C下交联反应I?2h;
(5)待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20?25%抗坏血酸，混合搅拌10?20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2?4cm，最后将模具放入烘箱先于70?80 °C下预干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。
[0006]本发明制备的耐黄变LED封装硅胶其拉伸强度为7.5?8.2MPa，断裂伸长率为195?240%，硬度达到75A以上，透光率达到95%以上，粘度达到5000?7500MPa.S。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高17?25%，不易发黄；
(2)本发明制备的耐黄变LED封装硅胶粘度系数高，达到5000?7500MPa.s；
(3)本发明制备步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50?700C的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3?5h;待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水I?2h，再加入反应物质量5?10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80?85°C，继续保温搅拌反应4?6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50?60°C下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂;所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得;再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10?12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35?40°C恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶;接着称取400?500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按S1-H/S1-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8?10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85?95 0C下交联反应I?2h;待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20?25%抗坏血酸，混合搅拌10?20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2?4cm，最后将模具放入烘箱先于70?80°C下预干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。
[0009]实例I
首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入70°C的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应5h;待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水2h，再加入反应物质量10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至85 V，继续保温搅拌反应6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在60°C下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂;所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得;再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入40°C恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶;接着称取500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按S1-H/S1-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢娃油，再加入混合基胶总质量10%氯铀酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在95 °C下交联反应2h;待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量25%抗坏血酸，混合搅拌20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为4cm，最后将模具放入烘箱先于80°C下预干燥60min，再在150°C下干燥3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。经检测本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高25%，不易发黄;且胶粘度系数高，达到7500MPa.S。
[0010]实例2
首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50°C的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3h;待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水lh，再加入反应物质量5%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80°C，继续保温搅拌反应4h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50°C下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂;所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得;再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35°C恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶;接着称取400g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按S1-H/S1-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85°C下交联反应Ih;待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20%抗坏血酸，混合搅拌1min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2cm，最后将模具放入烘箱先于70 V下预干燥40min，再在140°C下干燥2h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。经检测本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高17%，不易发黄;且胶粘度系数高，达到5000MPa.S。
[0011]实例3
首先向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入60°C的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应4h;待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水lh，再加入反应物质量7%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至82 °C，继续保温搅拌反应5h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在55 °C下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂;所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得;再按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量11%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入37°C恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶;接着称取450g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按S1-H/S1-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量9%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在90°C下交联反应2h;待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量22%抗坏血酸，混合搅拌15min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为3cm，最后将模具放入烘箱先于75 V下预干燥50min，再在145 °C下干燥2h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。经检测本发明制备的耐黄变LED封装硅胶不含“氨基”并加入抗氧化剂，使其耐黄变性提高20%，不易发黄;且胶粘度系数高，达到6000MPa.S。
【主权项】
1.一种耐黄变LED封装娃胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50?70 °C的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3?5h; (2)待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水I?2h，再加入反应物质量5?10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80?85°C，继续保温搅拌反应4?6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50?60 V下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂;所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得； (3)按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10?12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35?40 °C恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶； (4)称取400?500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按S1-H/S1-Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8?10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85?95°C下交联反应I?2h; (5)待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20?25%抗坏血酸，混合搅拌10?20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2?4cm，最后将模具放入烘箱先于70?80 °C下预干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。
【文档编号】C09J183/05GK105969302SQ201610502125
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】郭舒洋, 薛培龙, 林茂平
【申请人】郭舒洋