一种led光源用红色荧光粉及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种LED光源用红色荧光粉及其制备方法，属于发光技术领域。本发明的荧光粉化学稳定性好，激发效率高，可与近紫外和蓝光LED匹配，是一种新型的白光LED用红色荧光粉。
【专利说明】
一种LED光源用红色荧光粉及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种LED光源用红色荧光粉及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] LED产业近年来取得了快速的发展，目前LED产业的应用领域主要在在广告牌、指 示灯、手电背光板以及装饰等行业、白光LED作为新一代的固态照明光源，与传统照明光源 比，具有节能、环保、长寿命、发光效率高和可靠性高等优点。近年来，能够发蓝光和绿光的 荧光材料已经有比较成熟的研究方法和制备工艺，有些已经投入了工业生产，获得了一定 的经济效益。
[0003] 现有技术中，实现白光LED最普遍的方法是蓝色LED芯片和黄色荧光粉的组合，但 由于缺乏红光成分，导致该方案获得的白光显色性较差，红色荧光粉性能对白光LED的显色 指数及色温的影响极其显著。目前，限制红色荧光粉使用的技术缺陷主要在于红色荧光粉 的发光效果不稳定，这也是白光LED发展的瓶颈所在。
[0004] 因此，研发出一种LED光源用红色荧光粉及其制备方法，用于解决现有技术中，红 色荧光粉发光效果不稳定的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明公开一种发光稳定性高的红色荧光粉。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案实现:一种LED光源用红色荧光粉，其特征在于， 其原料包括按重量计30-40份的荧光粉本体以及0.5-1份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通 式为A 3-2xBxCxD06,其中A为Ca，B为K，C为Eu，D为W，0〈x彡0.6;所述稳定剂包括按重量计 20%的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸金钾以及65%的钨酸钠。
[0007] 本发明特别在红色荧光粉中添加适量的稳定剂。其中，3-吡啶磺酸分子式是 C5H5NO3S，可选用任一种现有技术实现。梓檬酸金钾分子式是KA112N4C12H11O8，应用于镀金行 业的生产，包括电子元器件的镀金、线路板、五金、景泰蓝、首饰、工艺品、奖杯等镀金行业的 使用，可选用任一种现有技术实现。所述钨酸钠无色结晶或白色结晶性粉末。在干燥空气中 风化，100°C时失去结晶水。溶于水，不溶于乙醇。相对密度3.23~3.25。熔点698°C(无水 品），可选用任一种现有技术实现。发明人在试验中验证出，在3-吡啶磺酸和柠檬酸金钾的 协效下，由本发明红色荧光粉制成的LED光源其通光量长期使用仍不发生明显下降，而钨酸 钠更可与二者协效维持LED光源色温的稳定性。
[0008] -种所述LED光源用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤： (1) 按化学通式中的配比称取以下原料：A的碳酸盐、B的碳酸盐、C的氧化物和D 的氧化物； (2) 将步骤（1)称取的原料研磨并混匀； (3 )将混匀的原料在1300 °C煅烧1 Oh，然后冷却至室温，研磨后再在1200 °C煅烧15h; 研磨后再加入所述稳定剂在500-700 °C煅烧2h; (4)将步骤(3)得到的产物冷却后研碎，即得；步骤(2)中研磨时往原料中加入原料总 质量3-4倍的乙醇。
[0009]上述制备方法为固相合成法，本发明的荧光粉还可采用化学合成法，例如可采用 沉淀法或溶胶凝胶法进行化学合成。
[0010]本发明的红色荧光粉化学稳定性好，激发效率高，能在紫外光（300nm)、近紫外 (395nm)、蓝光(466nm)激发下获得位于618nm左右的红色发光，可与近紫外和蓝光LED 匹配，是一种新型的白光LED用红色荧光粉。
【具体实施方式】
[0011]为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述： 实施例1 本实施例提供一种LED光源用红色荧光粉，其原料包括按重量计35份的荧光粉本体以 及〇. 9份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述稳定剂包括按重量计 20%的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸金钾以及65%的钨酸钠。
[0012] 取CaC03(分析纯）、K2C03(分析纯）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0013] 实施例2 本实施例提供一种LED光源用红色荧光粉，其原料包括按重量计40份的荧光粉本体以 及0.5份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为Ca2KQ.5Eu Q.5W06。所述稳定剂包括按重量计 20%的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸金钾以及65%的钨酸钠。
[0014] 取CaC〇3(分析纯）、K2C〇3(分析纯）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0015] 实施例3 本实施例提供一种LED光源用红色荧光粉，其原料包括按重量计30份的荧光粉本体以 及1份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为Ca2KQ.5EuQ. 5W06。所述稳定剂包括按重量计20% 的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸金钾以及65%的钨酸钠。
[0016] 取CaC03(分析纯）、K2C03(分析纯）、Eu 2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0017] 实施例4 本实施例提供一种LED光源用红色荧光粉，其原料包括按重量计38份的荧光粉本体以 及0.7份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为Ca2KQ.5Eu Q.5W06。所述稳定剂包括按重量计 20%的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸金钾以及65%的钨酸钠。
[0018] 取CaC〇3(分析纯）、K2C〇3(分析纯）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0019] 对比例1 本对比例提供一种LED光源用红色荧光粉，其化学通式为Ca2KQ.5Eu Q.5W06。
[0020] 取CaC〇3(分析纯）、K2C〇3(分析纯）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0021] 对比例2 本对比例提供一种LED光源用红色荧光粉，其原料包括按重量计35份的荧光粉本体以 及〇. 9份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述稳定剂包括按重量计 35%的柠檬酸金钾以及65%的钨酸钠。
[0022] 取CaC03(分析纯）、K2C03(分析纯）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0023] 对比例3 本对比例提供一种LED光源用红色荧光粉，其原料包括按重量计35份的荧光粉本体以 及〇. 9份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述稳定剂包括按重量计 20%的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸金钾以及65%的碳酸钠。
[0024] 取CaC03(分析纯）、K2C03(分析纯）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0025] 对比例4 本对比例提供一种LED光源用红色荧光粉，其原料包括按重量计35份的荧光粉本体以 及〇. 9份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述稳定剂包括按重量计 20%的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸钾以及65%的钨酸钠。
[0026] 取CaC03(分析纯）、K2C03(分析纯）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析纯）。加入原料总质量3-4 倍的乙醇，将混匀的原料在13 0 0 °C煅烧10 h，然后冷却至室温，研磨后再在12 0 0 °C煅烧 15h;研磨后再加入所述稳定剂在500-700°C煅烧2h;产物冷却后研碎，即得。
[0027] 实验例 采用现有的C0B技术利用实施例和对比例所提供的荧光粉封装出5W的白光LED光源模 组。通电点亮后，10小时后测试一次其光通量残留率、色温和光源光效。其结果如下表所 7Jn 〇
[0028] 以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为 对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发 明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 一种LED光源用红色荧光粉，其特征在于，其原料包括按重量计30-40份的荧光粉本 体以及0.5-1份的稳定剂;所述荧光粉本体化学通式为A 3-2xBxCxD06，其中A为Ca，B为K，C为 Eu，D为W，0〈x< 0.6;所述稳定剂包括按重量计20%的3-吡啶磺酸、15%的柠檬酸金钾以及 65%的钨酸钠。2. 权利要求1所述LED光源用红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 按化学通式中的配比称取以下原料：A的碳酸盐、B的碳酸盐、C的氧化物和D 的氧化物； (2) 将步骤（1)称取的原料研磨并混匀； (3 )将混匀的原料在1300 °C煅烧1 Oh，然后冷却至室温，研磨后再在1200 °C煅烧15h; 研磨后再加入所述稳定剂在500-700 °C煅烧2h; (4)将步骤(3)得到的产物冷却后研碎，即得；步骤(2)中研磨时往原料中加入原料总 质量3-4倍的乙醇。
【文档编号】C09K11/78GK105969352SQ201610387031
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月4日
【发明人】王颖畅
【申请人】王颖畅