氧化锆抛光液及其制备方法
【专利摘要】氧化锆抛光液，由铁改性氧化锆、碳酸锆、水组成。本方面制备的氧化锆抛光液的粒径分布为：D50粒径为1.2?1.70μm；且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50。铁改性氧化锆，氧化铁的质量含量为0.3～0.7％，其余为氧化锆。铁改性氧化锆占铁改性氧化锆与碳酸锆质量总和的质量含量的40％?60％。本发明通过铁改性氧化锆的制备，保证降低了氧化锆的硬度，提高了抛光精度；通过氧化锆抛光液的粒度控制，提高了抛光制品的精度和耐磨性；通过过滤精度为10μm的管道过滤过滤，降低了大颗粒的存在，减少了大颗粒对制品的划伤，提高了制品的抛光精度。本发明具有工艺简单，粒度分布窄，抛光精度高等优点。
【专利说明】
氧化错抛光液及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及抛光材料制备技术领域，特别是设及一种适用于软质光学玻璃（磨耗 度为200-450)的氧化错抛光液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 抛光液是由磨料、功能性助剂和分散剂混合而成，用于液晶导电玻璃、平面光学玻 璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗，W及玻璃盘基片的精密研磨抛光，其中的磨 料起切削作用。市场上主流的研磨颗粒主要为Si化、Ah化W及Ce化，其它研磨颗粒还有Zr化、 TiO2、BC4、金刚石、聚合物W及复合研磨颗粒等。
[0003] 光学玻璃因材料、加工工艺等，玻璃的磨耗度差别很大。针对软材质的光学玻璃主 要采用氧化错抛光液。目前用于光学仪器玻璃原件精密加工的抛光液主要依靠进口，国产 氧化错抛光液的产品及生产企业很少，且性能还不能达到精密抛光的要求。进口产品虽具 有较好的效果，但价格昂贵，因此自主研发高性能氧化错抛光液具有重大的经济及现实意 义。
[0004] CN103450813A公开了一种铁渗杂氧化错抛光液，是由水溶性无机错盐、可溶性Ξ 价铁盐、碱、碳酸错和助剂W及抑值调节剂制成，其制备步骤包括:备料、共生溶液制备、共 生沉淀制备、洗涂、烘干、般烧、研磨、揽拌分散。
[0005] CN103450815A公开了光学玻璃加工用氧化错抛光液及其制备方法，该抛光液由一 定重量份数比的研磨颗粒、无机添加剂、K1调节剂、有机添加剂及去离子水混合制备而成。
[0006] CN104152054A公开了一种氧化错基质的软玻璃抛光液的制备方法，其特征在于， 所述制备方法包括W下步骤：（1)般烧、（2)比表面测试、（3)研磨、（4)筛选、（5)固含量测试、 (6) 配料。
[0007] CN101649183公开了一种氧化错研磨液的生产工艺，其生产工艺如下：按重量份额 在高速分散的水中加入氧化错粉，再加入润湿分散剂、助磨剂和混合脂类W及醇类，进行充 分分散后，进入高速砂磨机进行砂磨，将氧化错粉的棱角磨成圆整的球形，再加入着色剂调 试颜色即成。
[000引目前公开的氧化错抛光液的加工工艺存在具有废水量大、生产工艺复杂、成本高 等缺点。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于提供一种氧化错抛光液及其制备方法，克服现有技术存在上述 的问题，具有粒度分布窄、抛光速率快和抛光精度高等特点。
[0010]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
[0011] 作为本发明的第一方面，一种氧化错抛光液，其特征在于，由铁改性氧化错、碳酸 错、水组成。
[0012] 所述的氧化错抛光液，其特征在于，氧化错抛光液是由铁改性氧化错及碳酸错组 成。
[0013] 所述的氧化错抛光液，其特征在于，氧化错抛光液的粒径分布为:Dso粒径为1.2- 1.70μηι;且 ?馬足：Dio > 0.5〇5〇; 〇9〇《2D已0。
[0014] 所述铁改性氧化错，其特征在于，氧化铁的质量含量为0.3~0.7 %，其余为氧化 错。
[0015] 所述的氧化错抛光液，其特征在于，铁改性氧化错与碳酸错质量总和占抛光液的 质量含量为20%-30%。
[0016] 所述的氧化错抛光液，其特征在于，铁改性氧化错占铁改性氧化错与碳酸错质量 总和的质量含量为40%-60%。
[0017] 作为本发明的第二方面，一种氧化错抛光液的制备方法，其特征在于，包括W下步 骤：
[0018] (1)碳酸错浆液A的制备:将市售碳酸错与水混合，球磨至化0粒径为1.2-1.70皿;且 满足:Dio^O.加50 ;〇90《2〇50;然后经过滤精度为ΙΟμηι的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸 错浆液A备用；
[0019] 所述的市售碳酸错与水混合，碳酸错占碳酸错与水质量总和的20%-30%;
[0020] (2)氧化错浆液的制备：
[0021] ①铁改性碳酸错的制备:在去离子水、氧化铁红、市售碳酸错混合，经球磨至化0粒 径为3-5μπι;且满足:Dio> 0.抓50;化〇《2D50;然后脱水，得铁改性碳酸错滤饼B;
[0022] 所述氧化铁红用量为碳酸错质量的1.2%-2.8% ;
[0023] 所述的市售碳酸错，其特征在于，碳酸错占水、氧化铁红、碳酸错Ξ者质量总和的 40-60% ；
[0024] ②铁改性氧化错的制备:将铁改性碳酸错滤饼B经赔烧，得铁改性氧化错C;
[00巧]所述的赔烧，赔烧溫度为600-800Γ，赔烧时间为3-化；
[0026] ③铁改性氧化错浆液D的制备:将铁改性氧化错C与水混合，球磨至化0粒径为1.2- 1.70μηι;且满足:Dio^O.加50 ;〇9〇《2〇5〇;然后经过滤精度为ΙΟμηι的管道过滤过滤，除去大颗 粒，得粉红色浆料:铁改性氧化错浆液D;
[0027] 所述铁改性氧化错C用量为铁改性氧化错C与水混合质量的20%-30%;
[0028] (3)氧化错抛光液的制备:将碳酸错浆液A与铁改性氧化错浆液D混合，得氧化错抛 光液。
[0029] 所述碳酸错浆液A与铁改性氧化错浆液D的质量比为1:1。
[0030] 术语"D50"指的是一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它 的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%。
[0031] 本发明的氧化错抛光液产品为粉红色浆液不透明的浆料液体，主要用于光学玻璃 软材质（磨耗度为200-450)的抛光研磨。
[0032] 本发明的有益效果：
[0033] 与现有制备方法相比，本发明通过铁改性氧化错的制备，保证降低了氧化错的硬 度，提高了抛光精度;通过氧化错抛光液的粒度控制，提高了抛光制品的精度和耐磨性;通 过过滤精度为ΙΟμπι的管道过滤过滤，降低了大颗粒的存在，减少了大颗粒对制品的划伤，提 高了制品的抛光精度。本发明具有工艺简单，粒度分布窄，抛光精度高等优点。
[0034] 同时，通过铁对氧化错的改性，保证了制备过程中铁改性氧化错的初步检测，确保 了铁改性氧化错具有合理的硬度区间。当赔烧溫度和赔烧时间合理匹配时，得到的铁改性 氧化错为粉红色粉体；当赔烧溫度过高或者赔烧时间过长时，铁改性氧化错为白色粉体;的 赔烧终点清晰。被赔烧溫度过低或者赔烧时间过短时，铁改性氧化错为鲜红色粉体。
【附图说明】
[0035] 图1为本发明的实施例1所得氧化错抛光液的激光粒度分布示意图。
[0036] 图2为本发明的实施例2所得氧化错抛光液的激光粒度分布示意图。
【具体实施方式】
[0037] W下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，W下实施例仅用于说明本发 明而非用于限定本发明的范围。
[0038] 颗粒度测试方法是采用激光散射原理的激光粒度仪测得，采用化obiaLA-950V2型 激光粒度仪。
[0039] 实施例1
[0040] (1)碳酸错浆液A的制备:将200kg市售碳酸错加入至800kg去离子水中，球磨至D10 为0.7μηι，D50为1.2μηι，D90为2μηι;然后经过滤精度为ΙΟμηι的管道过滤过滤，除去大颗粒，得 碳酸错浆液A备用。
[0041] (2)氧化错浆液的制备：
[0042] ①铁改性碳酸错的制备：在600kg去离子水中，加入400kg市售碳酸错，4.8kg氧化 铁红，球磨至D10为1.7μπι，D50为3.2μπι，D90为如m;然后脱水，得铁改性碳酸错滤饼B
[0043] ②铁改性氧化错的制备:将铁改性碳酸错滤饼B经60(TC赔烧化，得粉红色铁改性 氧化错C;
[0044] ③铁改性氧化错浆液D的制备:将200kg铁改性氧化错C与800kg混合，球磨至D10为 0.祉m，D50为1.4ym，D90为2.5μηι;然后经过滤精度为ΙΟμηι的管道过滤过滤，除去大颗粒得铁 改性氧化错浆液D;
[0045] (3)氧化错抛光液的制备:将1000kg碳酸错浆液A与1000kg铁改性氧化错浆液D混 合，得粉红色氧化错抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化错抛光液的粒度分布为D10为 0.724111，050为1.364111，090为2.2741]1。
[0046] 实施例2
[0047] (1)碳酸错浆液A的制备:将300kg市售碳酸错加入至700kg去离子水中，球磨至D10 为0.9ym，D50为1.68ym，D90为3.2μηι;然后经过滤精度为ΙΟμηι的管道过滤过滤，除去大颗粒， 得碳酸错浆液A备用。
[004引（2)氧化错浆液的制备：
[0049] ①铁改性碳酸错的制备:在400kg去离子水中，加入600kg市售碳酸错，16.8kg氧化 铁红，球磨至D10为2.5μπι，D50为4.祉m，D90为9μπι;然后脱水，得铁改性碳酸错滤饼B
[0050] ②铁改性氧化错的制备:将铁改性碳酸错滤饼Β经800°C赔烧化，得粉红色铁改性 氧化错C;
[0051] ③铁改性氧化错浆液D的制备:将300kg铁改性氧化错C与700kg混合，球磨至D10为 ο. 93ym，D50为1.67皿，D90为3.1皿;然后经过滤精度为10皿的管道过滤过滤，除去大颗粒得 铁改性氧化错浆液D;
[0052] (3)氧化错抛光液的制备:将1000kg碳酸错浆液A与1000kg铁改性氧化错浆液D混 合，得粉红色氧化错抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化错抛光液的粒度分布为D10为0.9 ym，D50为 1.63ym，D90为2.87μηι。
[0化3]实施例3
[0054] (1)碳酸错浆液A的制备:将250kg市售碳酸错加入至750kg去离子水中，球磨至D10 为0.81ym，D50为1.58皿，D90为2.97μηι;然后经过滤精度为lOjim的管道过滤过滤，除去大颗 粒，得碳酸错浆液A备用。
[0055] (2)氧化错浆液的制备：
[0056] ①铁改性碳酸错的制备:在500kg去离子水中，加入500kg市售碳酸错，10kg氧化铁 红，球磨至D10为2.63皿，D50为4.7皿，D90为8.7皿;然后脱水，得铁改性碳酸错滤饼B
[0057] ②铁改性氧化错的制备:将铁改性碳酸错滤饼B经70(TC赔烧4h，得粉红色铁改性 氧化错C;
[005引③铁改性氧化错浆液D的制备:将250kg铁改性氧化错C与750kg混合，球磨至D10为 0.81ym，D50为1.4ym，D90为2.63μπι;然后经过滤精度为ΙΟμπι的管道过滤过滤，除去大颗粒得 铁改性氧化错浆液D;
[0059] (3)氧化错抛光液的制备:将1000kg碳酸错浆液A与1000kg铁改性氧化错浆液D混 合，得粉红色氧化错抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化错抛光液的粒度分布为D10为 0.824111，050为1.534111，090为2.9741]1。
[0060] 对比例1
[0061] (1)碳酸错浆液A的制备:将200kg市售碳酸错加入至800kg去离子水中，球磨至D10 为0.71ym，D50为1.23ym，D90为2.化m;然后经过滤精度为10皿的管道过滤过滤，除去大颗 粒，得碳酸错浆液A备用。
[0062] (2)氧化错浆液的制备：
[0063] ①铁改性碳酸错的制备：在600kg去离子水中，加入400kg市售碳酸错，4.8kg氧化 铁红，球磨至D10为1.72皿，D50为3.1祉m，D90为4.祉m;然后脱水，得铁改性碳酸错滤饼B
[0064] ②铁改性氧化错的制备:将铁改性碳酸错滤饼B经900°C赔烧化，得白色铁改性氧 化错C;
[0065] ③铁改性氧化错浆液D的制备:将200kg铁改性氧化错C与800kg混合，球磨至D10为 0.祉m，D50为1.4ym，D90为2.5μηι;然后经过滤精度为ΙΟμηι的管道过滤过滤，除去大颗粒得铁 改性氧化错浆液D;
[0066] (3)氧化错抛光液的制备:将1000kg碳酸错浆液A与1000kg铁改性氧化错浆液D混 合，得白色氧化错抛光液。产品经激光粒度仪测试，氧化错抛光液的粒度分布为D10为0.75μ m，D50为 1.39ym，D90为2.26μηι。
[0067] 应用效果例1
[0068] 抛光材料的抛光性能评价条件及评价结果如下：
[0069] 取氧化错抛光液250g，加入去离子水至5000g。采用UNIP化802(沈阳科晶）精密研 磨抛光机对磨耗度为300的玻璃进行抛光，自动揽拌打浆，过滤循环使用，抛光机轴转速为 100转/分，压力为660N/cm2,抛光皮为KSP66B-1.25，抛光时间为6.5小时，每隔一定时间测 试浆液的粒度及记录洗涂干燥后的玻璃的重量。根据所称取抛光元件被抛光前后的质量计 算出差值，此差值除W抛光时间即为抛蚀量。抛光性能W相对抛光速率计算，W市售进口氧 化错抛光液所得的抛光材料的平均抛蚀量计为100,其余产品的相对抛光速率=实施例的 平均抛蚀量/市售进口氧化错抛光液的平均抛蚀量X 100%。
[0070] 表1实施例与对比例的参数
[0071]
[0072] W上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，运些变化和 改进都落入要求保护的本发明的范围内。
【主权项】
1. 氧化锆抛光液，其特征在于，由铁改性氧化锆、碳酸锆、水组成。2. 根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，氧化锆抛光液的粒径分布 为:D50 粒径为 1 · 2-1 · 70μπι;且满足:D10 彡 0 · 5D50; D90 彡 2D50。3. 根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，所述铁改性氧化锆，氧化 铁的质量含量为0.3~0.7%，其余为氧化锆。4. 根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，铁改性氧化锆与碳酸锆质 量总和占抛光液的质量含量为20%-30%。5. 根据权利要求1所述的所述的氧化锆抛光液，其特征在于，所述的氧化锆抛光液，铁 改性氧化锆占铁改性氧化锆与碳酸锆质量总和的质量含量为40%_60%。6. -种如权利要求1-5任一项所述的氧化锆抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤： (1) 碳酸锆浆液A的制备：将市售碳酸锆与水混合，球磨至D5Q粒径为1.2-1.70μπι;且满 足:D 1Q多0. ro5Q; D9Q彡2D5Q;然后经过滤精度为ΙΟμπι的管道过滤过滤，除去大颗粒，得碳酸锆 浆液Α备用； (2) 氧化锆浆液的制备： ① 铁改性碳酸锆的制备:在去离子水、氧化铁红、市售碳酸锆混合，经球磨至D5Q粒径为 3-5μπι;且满足:D 1Q彡0. ro5Q; D9Q< 2D5Q;然后脱水，得铁改性碳酸锆滤饼B; ② 铁改性氧化锆的制备:将铁改性碳酸锆滤饼B经焙烧，得铁改性氧化锆C; ③ 铁改性氧化锆浆液D的制备:将铁改性氧化锆C与水混合，球磨至D5Q粒径为1.2-1.70μ m;且满足:D 1Q彡0. ro5Q; D9Q彡2D5Q;然后经过滤精度为ΙΟμπι的管道过滤过滤，除去大颗粒，得 粉红色浆料:铁改性氧化锆浆液D; (3) 氧化锆抛光液的制备：将碳酸锆浆液Α与铁改性氧化锆浆液D混合，得氧化锆抛光 液。7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述市售碳酸锆与水混 合，碳酸锆占碳酸锆与水质量总和的20 % -30 %。8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化铁红用量为碳酸 锆质量的1.2%-2.8%; 所述市售碳酸锆用量为碳酸锆占水、氧化铁红、碳酸锆三者质量总和的40-60%; 所述焙烧，焙烧温度为600-800 °C，焙烧时间为3-5h; 所述铁改性氧化锆C用量为铁改性氧化锆C与水混合质量的20 %-30 %。9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳酸锆浆液A与铁改 性氧化锆浆液D的质量比为1:1。
【文档编号】C09K3/14GK106010298SQ201610496486
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】赵月昌, 杨筱琼, 蒙素玲, 高玮
【申请人】上海华明高纳稀土新材料有限公司