适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂的制作方法
【专利摘要】本发明属于油田化学领域，具体地，涉及一种适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂。适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，由功能聚合物、交联剂、无机增强剂、水按如下质量分数组成：功能聚合物，质量浓度为0.4～0.6％；交联剂质量浓度0.4～0.8％；无机增强剂，质量浓度0.2～0.3％；余量为水。本发明的强化冻胶分散体深部调驱剂平均粒径分布在纳米级至微米级，可用于低渗透油藏深部调驱，具有良好的深部运移能力，剖面改善效果好，提高采收率效果显著；深部调驱剂可用于高温高盐油藏的深部调驱作业。有效改善地层剖面，显著提高后续水驱波及系数，进一步提高采收率。
【专利说明】
适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂
技术领域
[0001]本发明属于油田化学领域，具体地，涉及一种适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂。
技术背景
[0002]低渗透油藏在我国油藏开发中具有重要意义，在已探明储量中，低渗透油藏储量约占所有储量的2/3，开发潜力巨大。在低渗透油藏开发过程中，普遍出现原油产量下降、综合含水上升等问题。因此，对低渗透油藏进行深部调驱、进一步提高采收率意义重大。
[0003]在常规油藏中，应用最为广泛的深部调驱剂为聚合物弱冻胶。例如CN104342099A提供了一种用于高含水油田深部调驱的强度可控式冻胶调驱剂及其制备方法，该发明的冻胶调驱剂由聚丙烯酰胺、交联剂、助剂和调节剂组成，可适用于注入井的深部调驱作业。然而，由于冻胶类调驱剂初始粘度相对较高，在低渗透油藏中注入困难，难以对低渗透油藏进行深部调驱。另外，由于低渗透油藏低孔低渗的特点，冻胶类调驱剂在注入过程中剪切严重，导致成胶性能变差，限制了其在低渗透油藏中的应用。
[0004]弹性颗粒型调驱剂由于其在地面制备，粒径可控，能够进入地层深部，在低渗透油藏深部调驱作业中受到重视。CN105085799A提供了一种缓膨型纳米颗粒微球深部调剖驱油剂的制备方法及其应用，该体系由丙烯酰胺、水溶性离子单体、交联剂、乳化剂以及分散剂组成，通过反相乳液聚合法制备了一种纳米尺度的弹性聚合物微球深部调驱剂，能够有效延长聚合物微球的注入深度，实现深部调驱，但该制备工艺复杂，且以丙烯酰胺单体为原料，毒性大，环保性差。CN102936490A提供了一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法，该发明通过对已成冻的锆冻胶体系采用机械剪切的方法处理，制备出纳米级至毫米级的冻胶分散体，所提供的制备方法制备工艺简单，成本低。且提供的锆冻胶分散体粒径分布范围广，可适用于低渗透油藏的深部调驱作业。然而该专利所使用的本体冻胶为锆冻胶，该体系在高盐条件下多核羟桥络离子被破坏，导致稳定性差，仅能适用于中低温、中低盐油藏，无法适用于高温高盐油藏。
[0005]目前，针对地处于新疆等地的低渗透、高温高盐油藏，还未有适用的深部调驱剂。因此，开发一种制备工艺简单，且能适用于低渗透、高温高盐油藏的深部调驱剂，对该类油减进一步提尚米收率意义重大。
【发明内容】
[0006]针对现有技术的不足，本发明提供一种适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，以解决低渗透高温高盐油藏深部调驱问题，提高采收率。
[0007]为实现上述目的，本发明采用方案如下:
[0008]适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，由功能聚合物、交联剂、无机增强剂、水按如下质量分数组成:
[0009]功能聚合物，质量浓度为0.4?0.6%;
[0010]交联剂质量浓度0.4?0.8%;
[0011]无机增强剂，质量浓度0.2?0.3%;
[0012]余量为水。
[0013]优选地，功能聚合物，选自质量比为7:3的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物，相对分子质量1.0 X 17?1.2 X 17;
[0014]优选地，交联剂为醛类交联剂和酚类交联剂的组合，二者质量比为1:1;醛类交联剂选自六亚甲基四胺，质量浓度，酚类交联剂选自对苯二酚；
[0015]优选地，无机增强剂，选自亲水型纳米二氧化娃，粒径分布10?26nm之间，中值粒径为17nm;
[0016]所述水为清水或经过处理的油田回注污水。
[0017]上述适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂的制备方法，步骤如下:
[0018](1)、按照质量百分比，边搅拌边向水中缓慢加入无机增强剂，持续超声搅拌2h，得到均勾分散液；
[0019](2)、按照质量百分比，向步骤(I)得到的分散液，边搅拌边缓慢加入功能聚合物、交联剂，持续搅拌2?3h，得到成胶液；
[0020](3)、将步骤(2)得到的成胶液置于130°C的烘箱中，养护12h，侯凝成胶，制备耐温耐盐强化本体冻胶；
[0021](4)、将步骤(3)得到的耐温耐盐强化本体冻胶加入胶体研磨机，转速设为1000?I OOOOrpm，启动胶体研磨机，循环剪切I?lOmin，得到耐温耐盐冻胶分散体产品。
[0022]优选地，所用胶体研磨机为IKN，CMSD2000型，转速O?14000rpm。
[0023]与现有技术相比，本发明的有益效果如下:
[0024](1)、强化冻胶分散体深部调驱剂平均粒径分布在纳米级至微米级，可用于低渗透油藏深部调驱，具有良好的深部运移能力，剖面改善效果好，提高采收率效果显著。
[0025](2)、深部调驱剂由功能聚合物、交联剂和纳米二氧化硅无机增强剂组成；纳米二氧化硅可与聚合物、交联剂之间发生相互的缔合交联作用，使本体冻胶的骨架更强、三维网状结构更加致密，进而有效增加调驱剂的强度及耐温耐盐能力性。
[0026](3)、深部调驱剂可用于高温高盐(温度130°C，总矿化度2.5X105mg/L，钙、镁离子浓度10000mg/L)油藏的深部调驱作业。有效改善地层剖面，显著提高后续水驱波及系数，进一步提尚米收率。
【附图说明】
[0027]图1为实施例1制备的冻胶分散体的平均粒径分布；
[0028]图2为实施例2制备的冻胶分散体的平均粒径分布；
[0029]图3为实施例3多点测压装置示意图；
[0030]图4为实施例3的深部运移能力实验结果；
[0031]图5为实施例4、5的物理模拟实验装置示意图；
[0032]图6为实施例4的剖面改善实验结果；
[0033]图7为实施例5提高采收率实验结果；
[0034]图8为实施例6制备的本体冻胶的环境扫描电镜照片。
[0035]图中:I平流栗;2六通阀；3药剂罐;4中间容器;5精密压力表;6多点测压填砂管；7量筒;8阀门；9高渗透率填砂管；1低渗透率填砂管。
【具体实施方式】
[0036]以下实施例中，所用水为高矿化度、高硬度水:总矿化度2.5\1051^/1心2+為2+离子浓度 10000mg/L。
[0037]实施例1
[0038]适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，重量组成为:功能聚合物0.5 %，六亚甲基四胺0.3 %，对苯二酚0.3%,亲水型纳米二氧化硅0.2 %和水98.7%；各组分质量为:
[0039]功能聚合物2.0g;
[0040]六亚甲基四胺1.2g，对苯二酚1.2g;
[0041 ] 亲水型纳米二氧化硅0.8g;
[0042]水394.8g。
[0043]其制备方法如下:
[0044](I)、取394.8g水，边搅拌边向水中缓慢加入0.8g亲水型纳米二氧化硅，持续超声搅拌2h，得到均匀分散液；
[0045](2)、然后边搅拌边缓慢加入2.0g功能聚合物、1.2g六亚甲基四胺和1.2g对苯二酚，持续搅拌2?3h，得到本体冻胶成胶液；
[0046](3)、将该冻胶成胶液密封后，置于130°C烘箱中，养护12h，制备耐温耐盐强化本体冻胶；
[0047](4)、将制备的本体冻胶加入胶体研磨机中，固定研磨时间为5min，分别调节胶体研磨机的转速分别为2000印111，4000印111，6000印111，8000印1]1和10000印111，得到不同胶体研磨机转速条件下制备的冻胶分散体产品。
[0048]使用Malvern Zetasizer Nano S动态光散射仪测定其粒径，考察胶体研磨机转速对冻胶分散体粒径的影响，结果如图1。结果表明，胶体研磨机转速越高，制备的冻胶分散体粒径越小，实施例1条件下制备的冻胶分散体平均粒径约在300?4000nm之间。
[0049]实施例2
[0050]适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，重量组成为:功能聚合物0.5 %，六亚甲基四胺0.3 %，对苯二酚0.3%,亲水型纳米二氧化硅0.2 %和水98.7%,各组分质量为:
[0051 ]功能聚合物2.0g;
[0052]六亚甲基四胺1.2g，对苯二酸1.2g;
[0053]亲水型纳米二氧化娃0.8g;
[0054]水394.8g。
[0055]其制备方法如下:
[0056](I)、取394.8g水，边搅拌边向水中缓慢加入0.8g亲水型纳米二氧化硅，持续超声搅拌2h，得到均匀分散液；
[0057](2)、然后边搅拌边缓慢加入2.0g功能聚合物、1.2g六亚甲基四胺和1.2g对苯二酚，持续搅拌2?3h，得到本体冻胶成胶液；
[0058](3)、将该冻胶成胶液密封后，置于130 0C烘箱中养护12h，制备耐温耐盐强化本体冻胶；
[0059](4)、将制备的本体冻胶加入胶体研磨机中，固定胶体研磨机转速6000rpm，分别调节研磨时间为2111；[11，41]1；[11，61]1；[11，81]1；[11和101]1；[11，得到不同研磨时间条件下制备的冻胶分散体
τ?: 口广PR ο
[0060]使用Malvern Zetasizer Nano S动态光散射仪测定其粒径，考察研磨时间对冻胶分散体粒径的影响，结果如图2。结果表明，研磨时间越久，制备的冻胶分散体粒径越小，实施例2条件下制备的冻胶分散体平均粒径约在750?2000nm之间。
[0061 ] 实施例3
[0062]适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，重量组成为:功能聚合物0.5 %，六亚甲基四胺0.3 %，对苯二酚0.3%,亲水型纳米二氧化硅0.2 %和水98.7%,各组分质量为:
[0063]功能聚合物2.0g;
[0064]六亚甲基四胺1.2g，对苯二酚1.2g;
[°065] 亲水型纳米二氧化娃0.8g;
[0066]水394.8g。
[0067]制备方法如下:
[0068](I)、取394.8g水，边搅拌边向水中缓慢加入0.8g亲水型纳米二氧化硅，持续超声搅拌2h，得到均匀分散液；
[0069](2)、然后边搅拌边缓慢加入2.0g功能聚合物、1.2g六亚甲基四胺和1.2g对苯二酚，持续搅拌2?3h，得到本体冻胶成胶液；
[0070](3)、将该冻胶成胶液密封后，置于130 0C烘箱中，养护12h，制备耐温耐盐强化本体冻胶；
[0071](4)、将制备的本体冻胶加入胶体研磨机中，固定胶体磨转速8000rpm，研磨时间5min，所制备冻胶分散体产品平均粒径约为700nm。
[0072]将制备的冻胶分散体产品加入1200g水稀释，得到冻胶分散体稀释液。使用制备的冻胶分散体稀释液，考察本发明调驱剂在低渗透条件下的深部运移能力。实验装置图如图3所示，实验流程为:
[0073](I)、填砂管长10cm，内径2.5cm，使用高目数(260目)砂砾填充填砂管，模拟低渗透油藏渗透率，并且将填砂管抽真空，饱和盐水；
[0074](2)、用盐水驱替填砂管至稳定压力，测定其渗透率，本实施例中所使用填砂管渗透率约为0.015μηι2;
[0075](3)、以lmL/min流速注入总体积为1.0PV(高渗管孔隙体积)的冻胶分散体稀释液，注入过程中，记录各测压点压力值，直至注入结束。
[0076]实验结果如图4所示，4个测压点压力均升高，说明调驱剂能够进入填砂管深部，具有良好的深部运移能力，能够对低渗透油藏实现深部调驱。
[0077]实施例4
[0078]适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，重量组成为:功能聚合物0.4%,六亚甲基四胺0.2 %，对苯二酚0.2%，纳米二氧化硅0.2 %和水99.0% ,各组分质量为:
[0079]功能聚合物1.6g;
[0080]六亚甲基四胺0.8g，对苯二酸0.8g;
[0081 ] 亲水型纳米二氧化硅0.8g;
[0082]水396.0g。
[0083]制备方法如下:
[0084](I)、取396.0g水，边搅拌边向水中缓慢加入0.8g亲水型纳米二氧化硅，持续超声搅拌2h，得到均匀分散液；
[0085](2)、然后边搅拌边缓慢加入1.6g功能聚合物、0.8g六亚甲基四胺和0.8g对苯二酚，持续搅拌2?3h，得到本体冻胶成胶液；
[0086](3)、将该冻胶成胶液密封后，置于130°C烘箱中，养护12h，制备耐温耐盐强化本体冻胶；
[0087](4)、将制备的本体冻胶加入胶体研磨机中，固定胶体磨转速8000rpm，研磨时间5min，所制备冻胶分散体产品平均粒径约为600nm。
[0088]将制备的冻胶分散体产品加入1200g水稀释，得到冻胶分散体稀释液。使用该冻胶分散体稀释液，考察本发明调驱剂在低渗透、高温高盐条件下的剖面改善性能。实验装置图如图5所示，实验流程为:
[0089](1)、填砂管长20cm，内径2.5cm，分别用低目数(200目)和高目数(280目)砂砾填充填砂管，模拟油藏非均质性，并且将填砂管抽真空，饱和盐水；
[0090](2)、用盐水分别驱替高、低渗透率填砂管至稳定压力，测定其渗透率，本实施例中填砂管渗透率约为0.035μπι2与0.012ym2 ；
[0091](3)、水驱:以lmL/min流速水驱并联的高、低渗透率填砂管，分别记录压力以及高、低渗透率填砂管的产水量，计算分流量，直至两根填砂管的分流量达到稳定；
[0092](4)、注入冻胶分散体段塞:以lmL/min流速笼统注入总体积为0.3PV(高渗管孔隙体积)的冻胶分散体稀释液，记录压力以及高、低渗透率填砂管的产水量，分别计算分流量。然后将填砂管密封后，置于130°C烘箱中老化7天；
[0093](5)、后续水驱:以lmL/min流速水驱注入冻胶分散体后的并联高、低渗透率填砂管，记录压力以及高、低渗透率填砂管的产水量，分别计算分流量。
[0094]实验结果如图6，结果表明注入冻胶分散体段塞后，高、低渗透率填砂管的分流量发生明显反转:注入冻胶分散体前，高渗管分流量为93%、低渗管分流量只有7%，说明注入水主要波及高渗透区域;注入冻胶分散体段赛后，高、低渗透率填砂管的分流量发生明显反转，高渗管分流量减小至10%、低渗管分流量增加至90%，说明分散体主要进入高渗管，对其产生有效封堵，使后续注入水波及低渗透区域，显著改善吸水剖面、提高波及系数。
[0095]实施例5
[0096]适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，重量组成为:功能聚合物0.6%,六亚甲基四胺0.4 %，对苯二酚0.4%,纳米二氧化硅0.3 %和水98.3%,各组分质量为:
[0097]功能聚合物2.4g;
[0098]六亚甲基四胺1.6g，对苯二酸1.6g;
[0099]亲水型纳米二氧化硅1.2g;
[0100]水392.2g。
[0101]制备方法如下:
[0102](I )、取393.2g水，边搅拌边向水中缓慢加入1.2g亲水型纳米二氧化硅，持续超声搅拌2h，得到均匀分散液；
[0103](2)、然后边搅拌边缓慢加入2.4g功能聚合物、1.6g六亚甲基四胺和1.6g对苯二酚，持续搅拌2?3h，得到本体冻胶成胶液；
[0104](3)、将该冻胶密封后，置于130°C烘箱中，养护12h，制备耐温耐盐强化本体冻胶；
[0105](4)、将制备的本体冻胶加入胶体研磨机中，固定胶体磨转速8000rpm，研磨时间5min，所制备冻胶分散体产品平均粒径约为770nm。
[0106]将制备的冻胶分散体产品加入1200g水稀释，得到冻胶分散体稀释液。实验装置图如图5所示，实验用油:地面脱水脱气原油，地面原油密度0.85g/cm3，地面原油粘度7.85mPa.S。实验流程为:
[0107](1)、填砂管长20cm，内径2.5cm，分别用低目数(200目)和高目数(280目)砂砾填充填砂管，模拟油藏非均质性，并且将填砂管抽真空，饱和盐水；
[0108](2)、用盐水分别驱替高低渗透率填砂管至稳定压力，测定其渗透率，本实施例中填砂管渗透率约为0.036μπι2与0.0I Iym2 ；
[0109](3)、饱和原油:将填砂管饱和原油(注入速度由0.05ml/L升至lmL/min)，直至出口段产出液全为原油。记录饱和原油体积，计算含油饱和度。将饱和原油的填砂管置于130°C烘箱中老化48h;
[0110](4)、水驱:以lmL/min流速水驱并联的高、低渗填砂管，记录产出液体积、产出原油体积及产出水体积，直至产出液含水率为98 %，计算水驱原油采收率；
[0111](5)、注入冻胶分散体段塞:将并联填砂管笼统注入总体积为0.3PV(高渗管孔隙体积)的冻胶分散体稀释液，将填砂管密封后，置于130°C烘箱中老化7天。
[0112](6)、后续水驱:以lmL/min速度水驱并联的高、低渗填砂管，记录产出液体积、产出原油体积及产出水体积，直至产出液含水率再次达到98%，计算后续水驱原油采收率增值。
[0113]实验结果见图7，结果表明注入冻胶分散体段塞后，低渗透率填砂管采收率明显增加，剩余油被采出，采收率增值达20.8%，说明本发明的冻胶堵剂能够有效地封堵高渗透出水层，提尚波及系数，进而有效提尚米收率。
[0114]实施例6
[0115]本发明涉及的适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，其耐温耐盐能力取决于本体冻胶，本体冻胶耐温耐盐能力由以下内容展示。
[0116]耐温耐盐强化本体冻胶，组成为:功能聚合物0.5%，六亚甲基四胺0.3%，对苯二酚0.3 %，亲水型纳米二氧化硅0.2 %和水98.1%,各组分质量为:
[0117]功能聚合物2.0g;
[0118]六亚甲基四胺1.2g，对苯二酚1.2g;
[0119]亲水型纳米二氧化硅0.8g;
[0120]水 394.8g。
[0121 ]制备方法如下:取394.8g水，边搅拌边向水中缓慢加入0.8g亲水型纳米二氧化硅，持续超声搅拌2h，得到乳白色均匀分散液;然后边搅拌边缓慢加入2.0g功能聚合物、1.2g六亚甲基四胺和1.2g对苯二酚，持续搅拌2?3h，得到本体冻胶成胶液;将该冻胶成胶液密封后，置于130°C烘箱中，养护12h，得到耐温耐盐强化本体冻胶。
[0122]将该冻胶样品继续置于130°C烘箱中，持续养护90天，考察其稳定性，结果表明，该本体冻胶在高温高盐条件下稳定性好，长时间老化后，强度稳定、无脱水，耐温可达1300C，耐盐可达2.5 X 105mg/L矿化度(Ca2+、Mg2+离子浓度10000mg/L)。
[0123]使用环境扫描电镜观察该本体冻胶微观形貌，环境扫描电镜照片如图8所示。加入纳米二氧化硅，可与聚合物、交联剂之间发生相互的缔合交联作用，使本体冻胶的骨架更强、三维网状结构更加致密，进而有效增加体系的强度及耐温耐盐能力。
【主权项】
1.一种适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，其特征在于，由功能聚合物、交联剂、无机增强剂、水按如下质量分数组成: 功能聚合物，质量浓度为0.4?0.6 % ; 交联剂质量浓度0.4?0.8%; 无机增强剂，质量浓度0.2?0.3 % ; 余量为水。2.根据权利要求1所述的适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，其特征在于，功能聚合物，选自质量比为7:3的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物，相对分子质量1.0 X 17-1.2 X 107。3.根据权利要求1-2所述的适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，其特征在于，交联剂为醛类交联剂和酚类交联剂的组合，二者质量比为I: I;醛类交联剂选自六亚甲基四胺，质量浓度0.2?0.4%，酚类交联剂选自对苯二酚，质量浓度0.2?0.4%。4.根据权利要求1-3所述的适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，其特征在于，无机增强剂，选自亲水型纳米二氧化娃，粒径分布10?26nm之间，中值粒径为17nm。5.根据权利要求1-4所述的适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂，其特征在于，所述水为清水或经过处理的油田回注污水。6.—种适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂的制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)、按照质量百分比，边搅拌边向水中缓慢加入无机增强剂，持续超声搅拌2h，得到均勾分散液； (2)、按照质量百分比，向步骤(I)得到的分散液，边搅拌边缓慢加入功能聚合物、交联剂，持续搅拌2?3h，得到成胶液； (3)、将步骤(2)得到的成胶液置于130°C的烘箱中，养护12h，侯凝成胶，制备耐温耐盐强化本体冻胶； (4)、将步骤(3)得到的耐温耐盐强化本体冻胶加入胶体研磨机，转速设为1000?I OOOOrpm，启动胶体研磨机，循环剪切I?lOmin，得到耐温耐盐冻胶分散体产品。7.根据权利要求6所述的适用于低渗透高温高盐油藏的强化冻胶分散体深部调驱剂的制备方法，其特征在于，所用胶体研磨机为IKN，CMSD2000型，转速O?14000rpm。
【文档编号】C09K8/512GK106047324SQ201610506743
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】戴彩丽, 刘逸飞, 吴宁, 吴一宁, 何龙, 甄建伟, 邹辰炜, 由庆, 赵光
【申请人】中国石油大学(华东)