专利名称：蓝色增韧铸型尼龙及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以己内酰胺为基料的聚合物，更具体地说是涉及一种蓝色增韧铸型尼龙及其制备方法。
背景技术：
聚己内酰胺通过着色可以改变其物理性能，特别是抗冲击性能增强，已成为业内人士的共识。中国发明专利申请(CN1270971A)说明书第1页倒数第二自然段所披露的就是有关这方面的内容。该发明专利申请所公开的颜料均为常用的酞氰蓝、翡翠绿和荧光绿三种有机蓝颜料。创造者在试验中发现，这三种有机蓝颜料的着色效果不佳，尤其是酞氰蓝不能在高温220℃保持30分钟，不能长时处于酸碱环境中，且被活化的己内酰胺在高温下容易与酞氰蓝发生氧化还原反应，从而导致前后生产的蓝色铸型尼龙因放置时间长短不同，其表皮颜色深浅不一致，不利于机械部件的批量生产。常用的无机蓝颜料主要有铁蓝、群青和钴蓝。钴蓝虽能溶解在己内酰胺中，却不溶于聚己内酰胺中，在聚合过程中容易被析出，而铁蓝与群青就根本不能溶解在己内酰胺中。
发明内容
鉴于现有技术存在上述诸多技术问题，本发明所要解决的技术问题是钴蓝与己内酰胺及其聚合物的相容性。
本发明解决上述问题的技术解决方案是一种蓝色增韧铸型尼龙，其特征在于由下列重量(份)配比的原料制成己内酰胺1000、钴蓝3～5、硬脂酸锌3～5、六甲基磷酰三胺10。
本发明所述的蓝色增韧铸型尼龙的优选配比(重量份)是己内酰胺1000、钴蓝3.5～4.5、硬脂酸锌3～4、六甲基磷酰三胺10。
一种制备上述蓝色增韧铸型尼龙的方法，其特征在于a、将六甲基磷酰三胺在230℃下进行蒸馏；再把硬脂酸锌溶于六甲基磷酰三胺中搅拌，并在130℃下加热10～45分钟；然后加入在130℃下干燥3～4小时的钴蓝并搅拌配制出钴蓝色浆。
b、将己内酰胺经熔融、真空脱水并添加氢氧化钠(NaOH)活化处理后，加入步骤1所得到的钴蓝色浆和甲苯二异氰酸酯(TDI)，再搅拌、浇铸、冷却脱模制得蓝色增韧铸型尼龙产品。
本发明与现有技术相比，具有下列优点1、色浆原料来源广泛，容易获得，价格低。
2、制备简单，不需要对颜料的分散进行长时间搅拌。
3、色浆的贮藏时间长，计量方便，添加操作简单。
4、产品颜色亮丽，长期不褪色。
5、产品的低温韧性、冲击强度、耐光及耐热等物理性能均优于国家标准(具体指标详见附表)。
说明书附图为制备本发明所述的蓝色增韧铸型尼龙的工艺流程简图。
具体实施例方式实施例1(1)本发明的成功实施，钴蓝色浆的配制是关键。在钴蓝色浆中六甲基磷酰三胺作为“桥梁溶剂”，硬脂酸锌作为六甲基磷酰三胺的络合剂。具体配制步骤为取在230℃下进行蒸馏取纯化和脱水处理的六甲基磷酰三胺10克与3克硬脂酸锌混合搅拌，在130℃下加热10～15分钟；然后加入在130℃干燥3～4小时钴蓝3克，充分搅拌，使钴蓝充分溶解在六甲基磷酰三胺与硬脂酸锌的络合物中，制得钴蓝色浆。
(2)将1Kg己内酰胺加入真空釜，加热至130℃，待己内酰胺完全熔融后，抽真空至真空度达到0.093Mpa，脱水10～30分钟。
(3)真空脱水完毕，加入1.4克氢氧化钠(NaOH)干燥固体，再在原真空下反应1小时左右进行活化处理；解除真空，保温在130℃左右。
(4)将步骤(1)所得的钴蓝色浆和3.6克甲苯二异氰酸酯(TDI)同时加入到步骤(3)所得的己内酰胺单体中，搅拌均匀，迅速浇入到预热至150～175℃的模具中，经20～50分钟后，停止加热，自然冷却脱模，制得蓝色增韧铸型尼龙产品。
实施例2(1)取按例1所述方法处理的六甲基磷酰三胺10克与4克硬脂酸锌混合搅拌，在130℃加热10～15分钟；然后加入在130℃下干燥3～4小时的钴蓝3克，充分搅拌，使钴蓝充分溶解在六甲基磷酰三胺与硬脂酸锌的络合物中，制得钴蓝色浆。
(2)将1Kg己内酰胺加入真空釜，加热至130℃，待己内酰胺完全熔融后，抽真空至真空度达到0.093Mpa，脱水10～30分钟。
(3)真空脱水完毕，加入1.6克氢氧化钠(NaOH)干燥固体，再在原真空下反应1小时左右进行活化处理；解除真空，保温在130℃左右。
(4)将步骤(1)所得的钴蓝色浆和3.6克甲苯二异氰酸酯(TDI)同时加入到步骤(3)所得的己内酰胺单体中，搅拌均匀，迅速浇入到预热至150～175℃的模具中，经20～50分钟后，停止加热，自然冷却脱模，制得蓝色增韧铸型尼龙产品。
实施例3(1)取纯化和脱水处理的六甲基磷酰三胺10克与5克硬脂酸锌混合搅拌，在130℃加热10～15分钟，然后加入干燥钴蓝5克，充分搅拌，使钴蓝充分溶解在六甲基磷酰三胺与硬脂酸锌的络合物中，制得钴蓝色浆。
(2)将1Kg己内酰胺加入真空釜，加热至130℃，待己内酰胺完全熔融后，抽真空至真空度达到0.093Mpa，脱水10～30分钟。
(3)真空脱水完毕，加入1.4克NaOH干燥固体，再在原真空下反应1小时左右进行活化处理；解除真空，保温在130℃左右。
(4)将步骤(1)所得的钴蓝色浆和4克甲苯二异氰酸酯(TDI)同时加入到步骤(3)所得的己内酰胺单体中，搅拌均匀，迅速浇入到预热至150～175℃的模具中，经20～50分钟后，停止加热，自然冷却脱模，制得蓝色增韧铸型尼龙产品。
实施例4(1)取按例1所述方法处理的六甲基磷酰三胺10克与4克硬脂酸锌混合搅拌，在130℃加热10～15分钟，然后加入钴蓝5.0克，充分搅拌，使钴蓝充分溶解在六甲基磷酰三胺与硬脂酸锌的络合物中，制得钴蓝色浆。
(2)将1Kg己内酰胺加入真空釜，加热至130℃，待己内酰胺完全熔融后，抽真空至真空度达到0.093Mpa，脱水10～30分钟。
(3)真空脱水完毕，加入1.6克NaOH干燥固体，再在原真空下反应1小时左右进行活化处理；解除真空，保温在130℃左右。
(4)将步骤(1)所得的钴蓝色浆和4克甲苯二异氰酸酯(TDI)同时加入到步骤(3)所得的己内酰胺单体中，搅拌均匀，迅速浇入到预热至150～175℃的模具中，经20～50分钟后，停止加热，自然冷却脱模，制得蓝色增韧铸型尼龙产品。
发明者将本发明所述的蓝色增韧铸型尼龙(附表简称为蓝色铸型尼龙)与普通的铸型尼龙(简称MC尼龙)在沸水中加热和国标规定的试验机上进行比较试验其结果如附表所示。
实施例5(1)取纯化和脱水处理的六甲基磷酰三胺10克与3克硬脂酸锌混合搅拌，在130℃加热10～15分钟，然后加入干燥钴蓝5克，充分搅拌，使钴蓝充分溶解在六甲基磷酰三胺与硬脂酸锌的络合物中，制得钴蓝色浆。
(2)将1Kg己内酰胺加入真空釜，加热至130℃，待己内酰胺完全熔融后，抽真空至真空度达到0.093Mpa，脱水10～30分钟。
(3)真空脱水完毕，加入1.4克NaOH干燥固体，再在原真空下反应1小时左右进行活化处理；解除真空，保温在130℃左右。
(4)将步骤(1)所得的钴蓝色浆和4克甲苯二异氰酸酯(TDI)同时加入到步骤(3)所得的己内酰胺单体中，搅拌均匀，迅速浇入到预热至150～175℃的模具中，经20～50分钟后，停止加热，自然冷却脱模，制得蓝色增韧铸型尼龙产品。
附表
权利要求
1.一种蓝色增韧铸型尼龙，其特征在于由下列重量(份)配比的原料制成己内酰胺1000、钴蓝3～5、硬脂酸锌3～5、六甲基磷酰三胺10。
2根据权利要求1所述的一种蓝色增韧铸型尼龙，其特征在于由下列重量(份)配比的原料制成己内酰胺1000、钴蓝3.5～4.5、硬脂酸锌3～4、六甲基磷酰三胺10。
3.一种制备权利要求1所述的蓝色增韧铸型尼龙的方法，其特征在于a、将六甲基磷酰三胺在230℃下进行蒸馏；再把硬脂酸锌溶于六甲基磷酰三胺中搅拌，并在130℃下加热10～15分钟；然后加入在130℃下干燥3～4小时的钴蓝并搅拌配制出钴蓝色浆。b、将己内酰胺经熔融、真空脱水并添加氢氧化钠(NaOH)活化处理后，加入步骤1所得到的钴蓝色浆和甲苯二异氰酸酯(TDI)，再搅拌、浇铸、冷却脱模制得蓝色增韧铸型尼龙产品。
全文摘要
本发明涉及一种以己内酰胺为基料的聚合物，更具体地说是涉及一种蓝色增韧铸型尼龙及其制备方法，该蓝色增韧铸型尼龙是先把纯化和脱水处理的六甲基磷酰三胺与硬脂酸锌混合搅拌、加热，再加入钴蓝再充分搅拌制得钴蓝色浆，然后与甲苯二异氰酸酯同时投入到经熔融、真空脱水并活化处理的己内酰胺单体中，再搅拌、浇铸、冷却脱模制得的。本发明所述的蓝色增韧铸型尼龙颜色亮丽，长期不褪色，低温韧性、冲击强度、耐光及耐热等物理性能均优于国家标准。
文档编号B29C39/00GK1775829SQ200410052208
公开日2006年5月24日 申请日期2004年11月17日 优先权日2004年11月17日
发明者朱志博 申请人:南方医科大学