专利名称：一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子组合物的制备方法，尤其是涉及一种高表面光泽的聚酯组 合物的制备方法。
背景技术：
随着汽车、家电和照明行业发展，对镀铝反射部件的用量极具增加且设计要求越 来越高，传统材料(金属板、团状模塑料BMC和片状模塑料SMC)在应对这一发展趋势下，暴 露出的缺陷及问题越来越明显。金属部件存在加工困难、成本高等问题。热固化树脂(团 状模塑料BMC和片状模塑料SMC)存在成型周期长、环境恶化和不可回收等问题。近期，具 备优异加工性、高耐热及环境友好的新型材料(PC-HT、PBT/PET和PA)逐步代替了传统材料 成为主流。铝金属蒸镀工艺对素材表面要求高镜面效果，以满足其反射要求。目前，铝金属蒸 镀工艺大部分需要喷涂底层油漆的前处理，以赋予素材高表面光泽。但喷涂底漆存在溶剂 挥发，恶化工作环境；底漆固化占用大量时间，延长了生产周期；油漆价格昂贵，会大幅提 高产品成本；由于增加一步生产工序，会降低产品的良品率。因此，可直接蒸镀铝层的热塑 性树脂成为发展趋势。为应对免底漆的发展要求，CN 1121449C、US 9966351及W0 6016458 分别阐述了高表面光泽的聚酯组合物。CN 1121449C公开了一种高光泽、快速成型的玻璃纤 维增强PBT组合物，但其表面光泽度还不足到达免底漆直接蒸镀的表面要求，且未对高光 泽原理进行阐述。US 9966351公开了一种无光雾、脱模性好的聚酯组合物，但未对表面光泽 进行描述，且该树脂耐热及刚性不足，限制了其适用性。W0 6016458公开了一种表面优异可 直接镀铝金属的聚酯组合物，其通过配方设计及矿物填充尺寸、形貌的选择达到免底漆的 效果，但重复该方案发现良品率不高，特别在反射体结构设计导致熔胶大角度转向的位置 出现矿物填充析出导致表面不良的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可直接铝金属 蒸镀、耐热好、脱模性优异的高表面光泽的聚酯组合物的制备方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤将 聚酯组合物原料混合均勻，再通过加料斗加入挤出机，在挤出机内加热至熔融状态，在物料 挤出口模前施加超声波辐照，经过挤出造粒得到高表面光泽的聚酯组合物。所述的超声波辐照设置在挤出机加热段的第五区至口模一个或多个位置，优选第 八区或口模位置，挤出过程中施加的超声辐照次数不少于一次。所述的超声波辐照施加的超声频率为18-50KHZ，优选18_30KHz。所述挤出机的螺杆长径比为25-55，优选长径比为40-50，螺杆转速为 200-700rpm，优选转速为 300_600rpm。
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所述挤出机的各段温度为180-280°c，优选温度范围200-260°C，加热温度从加料 口到挤出口由高到低成阶梯状分布。所述挤出机设置有抽排设备，该抽排设备设置于第五区至口模一个或多个位置， 优选设置于第六区或第八区，真空度为0. 03-0. IMPa，优选0. 06-0. IMPa。根据权利要求1所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于， 所述的聚酯组合物原料包括以下组分及重量份含量热塑性聚酯70-90;无机填料15-25 ；其它助剂0. 1-1 ；所述的热塑性聚酯选自PBT或PET中的一种或两种，所述的无机填料为滑石粉，所 述的其它助剂选自抗氧剂、脱模剂、稳定剂、阻燃剂、流动促进剂、稳定剂或耐候剂中的一种 或几种。所述的PBT的粘度为1. 0，所述的PET的粘度为0. 65。所述的滑石粉的粒径为5 u m。与现有技术相比，本发明具有可直接铝金属蒸镀、表面光泽度高、耐热好、脱模性 优异及良品率高等优点，通过在树脂熔融挤出状态下施加超声波辐照，提高聚酯组合物中 矿物增强剂的分散程度，避免矿物增强剂的团聚影响成型素材的表面光泽；矿物增强剂有 效的分散可以达到成核的效果，材料快速成核有助于提高材料的耐热温度、脱模性；超声波 辐照有助于矿物增强剂表面的活性反应官能团与树脂残余官能团反应，有助于有机树脂完 全包覆矿物增强剂以提高材料表面光泽度，制备出的高表面光泽聚酯组合物表面光泽可以 达到102。
图1为实施例2制备出的组合物的SEM照片；
图2为对比例1制备出的组合物的SEM照片。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1-4采用如下原料制备聚酯组合物:PBT (IV = 1. 0)与PET (IV = 0. 65)混合物80kg, 滑石粉20kg，抗氧剂168、脱模剂聚乙烯醇及稳定剂硬脂酸锌混合物0. 5kg，其中PBT与PET 重量比为1 1，抗氧剂、脱模剂及稳定剂重量比为1 1 2。将聚酯组合物的原料混合均勻，再通过加料斗加入挤出机，在挤出机内加热至熔 融状态，在物料挤出口模前施加超声波辐照，经过挤出造粒得到高表面光泽的聚酯组合物。 各方案均在螺杆直径为35mm的双螺杆挤出机上实施，具体实施方式
如表1所示。对比例1-3采用如下原料制备对比物:PBT (IV = 1. 0)与PET (IV = 0. 65)混合物80kg,滑石 粉20kg，抗氧剂168、脱模剂聚乙烯醇及稳定剂硬脂酸锌混合物0. 5kg，其中PBT与PET重量 比为1 1，抗氧剂、脱模剂及稳定剂重量比为1 1 2。
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将聚酯组合物的原料混合均勻，再通过加料斗加入挤出机，在挤出机内加热至熔 融状态，在物料挤出口模前施加超声波辐照，经过挤出造粒得到高表面光泽的聚酯组合物。 各方案均在螺杆直径为35mm的双螺杆挤出机上实施，具体实施方式
如表1所示。表 1 采用以下标准对制得的样品进行检测，得到的结果如表2所示。(1)表面光泽度评价在机筒温度为260°C，模具温度为80°C，使用中心线平均粗糙度为1. Onm的高镜 面模具注塑成型素材。按照ASTM D523标准，使用KONICA MINOLTA MultiGloss 268测试 20°光泽度数据。(2)铝金属直接蒸镀评价在机筒温度为260°C，模具温度为80°C，使用中心线平均粗糙度为1. Onm的高镜面 模具注塑成型素材。使用真空蒸镀装置直接镀铝，通过目视评定。A，表面清晰，亮度优异； B，表面清晰，亮度高；C，表面部分模糊，有亮度；D，表面弯曲模糊，亮度差。(3)高温下铝金属层评价将蒸镀完毕的制件在160°C下烘干24hr，与铝金属直接蒸镀评价标准相同。(4)脱模性评价在机筒温度为260°C，模具温度为80°C，注塑成型高镜面素材，记录素材顺畅脱模 的顶针顶出速度。(4)耐热性评价按照ASTM D648标准，0. 45MPa负荷，6. 4mm样条，测试材料耐热温度。表 2
5 从表2中数据比较得到，施加超声辐照后PBT/PET材料在很宽的加工范围保持高 光泽和优异的脱模性。图1为实施例2制备出的组合物的SEM照片，图2为对比例1制备出的组合物的 SEM照片。比较例1在未施加超声波辐照的条件下PBT/PET材料表面粗糙，在实施例2中施 加超声波辐照后，PBT/PET材料表面光滑，说明超声波辐照有利于提高材料表面光泽。实施例5一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤将70kg粘度为1. 0的热塑性聚酯PBT、25kg粒径为5 u m的滑石粉及0. 5kg抗氧 剂168、0. 2kg阻燃剂十溴二苯醚、0. 3kg市售水性耐候剂NK532混合均勻，再通过加料斗加 入挤出机，控制挤出机螺杆长径比为25，螺杆转速为200rpm，挤出机的各段温度为280°C、 260°C、240°C、220°C、200°C、180°C，加热温度从加料口到挤出口由高到低成阶梯状分布，在 第八区位置设置超声波辐照，控制超声频率为18KHz，在挤出过程中施加超声辐照，残留在 材料中的齐聚物会使镀铝金属层发生光雾及五彩的缺陷，因此在第八区位置设置抽排装 置，控制真空度为0. 03MPa进行抽排。聚酯组合物原料在挤出机内加热至熔融状态，经过超 声波辐照及挤出造粒得到高表面光泽的聚酯组合物。实施例6一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤将90kg粘度为0. 65的热塑性聚酯PET、15kg粒径为5 u m的滑石粉及0. lkg市售 流动促进剂LS129混合均勻，再通过加料斗加入挤出机，控制挤出机螺杆长径比为55，螺杆 转速为300rpm，挤出机的各段温度为260 V、250 V、240°C、220°C、210°C、200 V，加热温度 从加料口到挤出口由高到低成阶梯状分布，在第五区及口模位置设置超声波辐照，控制超 声频率为30KHz，在挤出过程中施加超声辐照，残留在材料中的齐聚物会使镀铝金属层发生 光雾及五彩的缺陷，因此在第六区及口模位置设置抽排装置，控制真空度为0. 06MPa进行 抽排。聚酯组合物原料在挤出机内加热至熔融状态，经过超声波辐照及挤出造粒得到高表 面光泽的聚酯组合物。实施例7一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤将80kg粘度为0. 65的热塑性聚酯PET、20kg粒径为5 u m的滑石粉及0. lkg抗 氧剂1010及0. 2kg阻燃剂季戊四醇混合均勻，再通过加料斗加入挤出机，控制挤出机螺杆 长径比为40，螺杆转速为700rpm，挤出机的各段温度为260°C、250°C、240°C、220°C、210°C、
6200°C，加热温度从加料口到挤出口由高到低成阶梯状分布，在第六区及第八区位置设置超 声波辐照，控制超声频率为50KHz，在挤出过程中施加超声辐照，在第六区及第八区位置设 置抽排装置，控制真空度为0. IMPa进行抽排。聚酯组合物原料在挤出机内加热至熔融状 态，经过超声波辐照及挤出造粒得到高表面光泽的聚酯组合物。 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书界定。
权利要求
一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤将聚酯组合物原料混合均匀，再通过加料斗加入挤出机，在挤出机内加热至熔融状态，在物料挤出口模前施加超声波辐照，经过挤出造粒得到高表面光泽的聚酯组合物。
2.根据权利要求1所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述的超声波辐照设置在挤出机加热段的第五区至口模一个或多个位置，优选第八区或口模 位置，挤出过程中施加的超声辐照次数不少于一次。
3.根据权利要求1所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述的超声波辐照施加的超声频率为18-50KHZ，优选18-30KHZ。
4.根据权利要求1所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述挤出机的螺杆长径比为25-55，优选长径比为40-50，螺杆转速为200_700rpm，优选转速 为 300-600rpm。
5.根据权利要求1所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述挤出机的各段温度为180-280°C，优选温度范围200-260°C，加热温度从加料口到挤出口 由高到低成阶梯状分布。
6.根据权利要求1所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述挤出机设置有抽排设备，该抽排设备设置于第五区至口模一个或多个位置，优选设置于 第六区或第八区，真空度为0. 03-0. IMPa,优选0. 06-0. IMPa0
7.根据权利要求1所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述的聚酯组合物原料包括以下组分及重量份含量热塑性聚酯70-90 ；无机填料15-25 ；其它助剂0. 1-1 ；所述的热塑性聚酯选自PBT或PET中的一种或两种，所述的无机填料为滑石粉，所述的 其它助剂选自抗氧剂、脱模剂、稳定剂、阻燃剂、流动促进剂、稳定剂或耐候剂中的一种或几 种。
8.根据权利要求7所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述的PBT的粘度为1. 0，所述的PET的粘度为0. 65。
9.根据权利要求7所述的一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所 述的滑石粉的粒径为5 μ m。
全文摘要
本发明涉及一种高表面光泽的聚酯组合物的制备方法，将聚酯组合物原料混合均匀，再通过加料斗加入挤出机，在挤出机内加热至熔融状态，在物料挤出口模前施加超声波辐照，经过挤出造粒得到高表面光泽的聚酯组合物。与现有技术相比，本发明具有可直接铝金属蒸镀、表面光泽度高、耐热好、脱模性优异及良品率高等优点，制备出的高表面光泽聚酯组合物表面光泽可以达到102。
文档编号B29C47/92GK101851404SQ20101012064
公开日2010年10月6日 申请日期2010年3月9日 优先权日2010年3月9日
发明者李强, 李荣群, 田冶, 罗明华, 辛敏琦 申请人:上海锦湖日丽塑料有限公司