专利名称：一种微孔沸石材料改性peek及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型共混物及其制备方法，具体涉及一种微孔沸石材料改性PEEK 及其制备方法，属于改性PEEK技术领域。
背景技术：
PEEK(聚醚醚酮)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类结晶高分子材料，PEEK具有较高的玻璃化转变温度(Tg= 143°C)和熔点(Tm = 3;34°C)，其负载热变形温度高达316°C，长期使用温度为260°C，瞬时使用温度可达300°C。PEEK具有突出的刚性和柔性，特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出，可与合金材料相媲美。微孔沸石材料是一类结晶的纳米级硅铝酸盐微孔结晶体，具有三维空旷骨架结构，骨架结构由TO4CT为Si或Al)四面体通过共享氧原子连接成多元环和笼。这些多元环和笼被称为次级结构单元。这些次级结构单元组成沸石的三维骨架结构，骨架中由环组成的孔道是沸石的最主要结构特征。微孔沸石材料比传统的纳米材料，具有更大的比表面积， 在三维的方向上对材料进行增强，不但不会损失材料的韧性或刚性，还会大大提高材料的各种力学性能，与普通纳米材料相比，微孔沸石材料具有更加优越的可用性。另外，目前人们对微孔沸石的关注仅仅停留在其丰富的孔以及较好的吸附性上，而利用微孔沸石所具有的三维框架结构来增强高分子材料，至今没有报道过。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新材料即微孔沸石材料改性PEEK，且提供了一种工艺简单可行的制备方法。为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种微孔沸石材料改性PEEK及其制备方法，原材料由以下重量份原料组成微孔沸石材料0.1 30%PEEK 纯树脂70 99. 9%所述的微孔沸石材料可以是天然沸石材料或人工沸石材料如ZSM_5、Y型沸石、A 型沸石。所述的PEEK纯树脂为国外或国内各种牌号的PEEK纯树脂粒料，如吉大特塑中心所生产的CoPEEK纯树脂粒料等。本发明的技术方案还可以是提供一种微孔沸石材料改性PEEK的制备方法，包括如下步骤(1)按重量份称取原材料，其中微孔沸石材料(未焙烧)于马弗炉中800°C焙烧 4h，自然冷却后待用；(2)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(3)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。本发明中，由于微孔沸石材料具有三维的孔道方向，即“珊瑚结构”，可以在三维方向上对PEEK进行增强。此外，微孔沸石材料的纳米尺寸效应和与聚合物界面强相互作用等性能，可以使其在低填充量下，大幅度提高材料的韧性。本发明具有以下优点1、PEEK纯树脂基体中加入少量的微孔沸石材料，便可有效提高PEEK机械性能。2、由于天然微孔沸石材料价格便宜，为了降低材料成本，可以添加10%以上，既能降低材料的成本，又能大大提高材料的机械性能。3、微孔沸石材料的引入对PEEK力学性能提高较大。4、微孔沸石材料改性PEEK制备所采用的设备简单，工艺简单可行。
具体实施例方式下面给出实例以对本发明进行具体描述。实施例1所用的原材料包括PEEK纯树脂粒料、微孔沸石材料ZSM-5。(1)称取50g微孔沸石材料ZSM-5 (未焙烧)于马弗炉中800°C焙烧4h，自然冷却后待用；(2)称取PEEK纯树脂粒料0. 95Kg ；(3)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(4)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。挤出机从加料段到口模的温度分别为370°C、375°C、380°C、385°C、390°C、395°C、 400 °C。各种性能指标测试结果如表1所示。实施例2所用的原材料包括PEEK纯树脂粒料、微孔沸石材料ZSM-5。(1)称取IOOg微孔沸石材料ZSM_5(未焙烧)于马弗炉中800°C焙烧4h，自然冷却后待用；(2)称取PEEK纯树脂粒料0. 9Kg ；(3)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(4)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。挤出机从加料段到口模的温度分别为370°C、375°C、380°C、385°C、390°C、395°C、 400 °C。各种性能指标测试结果如表1所示。实施例3所用的原材料包括PEEK纯树脂粒料、微孔沸石材料ZSM-5。(1)称取150g微孔沸石材料ZSM_5(未焙烧)于马弗炉中800°C焙烧4h，自然冷却后待用；
(2)称取PEEK纯树脂粒料0. 9Kg ；(3)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(4)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。挤出机从加料段到口模的温度分别为370°C、375°C、380°C、385°C、390°C、395°C、 400 °C。各种性能指标测试结果如表1所示。因为ZSM-5的成分是SiO2，所以，这里拿纳米SW2即纳米白炭黑来做对比例对比例1所用的原材料包括PEEK纯树脂粒料、纳米SW2。(1)将PEEK纯树脂粒料和纳米SW2按比例95 5质量份称取原料；(2)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(3)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。挤出机从加料段到口模的温度分别为370°C、375°C、380°C、385°C、390°C、395°C、 400 °C。各种性能指标测试结果如表1所示。对比例2所用的原材料包括PEEK纯树脂粒料、纳米SW2。(1)将PEEK纯树脂粒料和纳米SW2按比例90 10质量份称取原料；(2)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(3)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。挤出机从加料段到口模的温度分别为370°C、375°C、380°C、385°C、390°C、395°C、 400 °C。各种性能指标测试结果如表1所示。对比例3所用的原材料包括PEEK纯树脂粒料、纳米SW2。(1)将PEEK纯树脂粒料和纳米SW2按比例85 15质量份称取原料；(2)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(3)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。挤出机从加料段到口模的温度分别为370°C、375°C、380°C、385°C、390°C、395°C、 400 °C。各种性能指标测试结果如表1所示。表1实施例与对比例试样的各项性能测试结果
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由上表可见，体系中，由于加入了微孔沸石材料，其各种力学性能均有明显上升， 通过与传统的纳米S^2对比，微孔沸石材料更能大幅度提高材料的性能，此外，从热变形温度看，经微孔沸石材料改性的PEEK具有更高的热变形温度。其实用性远远好于传统的纳米粒子，可以满足PEEK在不同情沉下的需求。
权利要求
1.一种微孔沸石材料改性PEEK，其特征在于有以下重量份原料组成70 99. 9%的 PEEK和0. 1 30%的微孔沸石。
2.根据权利要求1所述的微孔沸石材料改性PEEK，其特征在于所述的微孔沸石材料可以是天然沸石或人工沸石如ZSM-5、Y型沸石、A型沸石等等。
3.根据权利要求1所述的微孔沸石材料改性PEEK，其特征在于所述的原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻。
4.根据权利要求1到3任一要求所述的微孔沸石材料改性PEEK的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)按重量份称取原材料，其中将微孔沸石材料(未焙烧)于马弗炉中800°C焙烧4h， 自然冷却后待用；(2)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均勻；(3)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330 420°C的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。
全文摘要
本发明涉及一种新材料，具体为微孔沸石材料改性PEEK70％～99.9％的PEEK纯树脂和0.1～30％的微孔沸石。本发明微孔沸石材料改性PEEK的制备方法如下(1)按重量份称取原材料，其中将微孔沸石材料(未焙烧)于马弗炉中800℃焙烧4h，自然冷却后待用；(2)将所有原料在室温下利用超高速混合机进行简单混合，使其混合均匀；(3)将混合好的原料加到螺杆挤出机中，在330～420℃的温度下挤出并经切粒机剪切造粒，即获得本发明的微孔沸石材料改性PEEK。本发明微孔沸石材料改性PEEK具有优良的耐高温、强度、及韧性，比传统纳米改性高分子材料的性能优越的多。
文档编号B29B9/06GK102399413SQ20101028202
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月15日 优先权日2010年9月15日
发明者刘楠, 吴杰, 孙东岩, 李峰, 王兴年, 马俊杰, 黄水萍 申请人:哈尔滨鑫达高分子材料工程中心有限责任公司