专利名称：铁氧体/聚酰胺复合材料、其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于工程塑料技术领域，尤其涉及一种铁氧体/聚酰胺复合材料、其制备方法和应用。
背景技术：
磁性器件一般用磁性粉末通过烧结或粘结的方式加工成型，其中，可注塑成型的粘结磁器件，由于机械强度高，批量生产性好，制造尺寸精确，易成型异性件，可再生使用的优点，近年来得到了快速的发展。用聚酰胺作载体的粘结铁氧体磁性颗粒，结合了铁氧体的高性价比和聚酰胺的易加工性的优点，占据了目前市场上90%的注塑磁市场。但是，由于铁氧体的添加量大(通常总量比大于80%)，导致复合材料的流动性过差，造成注塑加工困难，磁性能损失过大，磁性不均勻，机械强度低等缺点，远远不能满足市场上的使用要求，特别限制着注塑磁在一些结构相对复杂，磁性要求高的领域中应用。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种加工流动性能好、机械强度高的铁氧体/聚酰胺复合材料，其制备方法和应用。
本发明是这样实现的，
一种铁氧体/聚酰胺复合材料，包括如下重量份数的组分
铁氧体磁粉聚酰胺环状聚酯偶联剂
72-92
5-17
2-7
0.5-2
0.5-2。
抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂的混合物以及，一种铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤将如下重量份数的铁氧体磁粉、聚酰胺、环状聚酯、偶联剂、抗氧剂，润滑剂，分散剂、分散剂及着色剂混炼，得到聚酰胺复合材料前体将该铁氧体/聚酰胺复合材料前体进行挤出处理，得到聚酰胺复合材料，
3铁氧体磁粉72-92
聚酰胺5-17
环状聚酯2-7
偶联剂0.5-2
抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂的混合物 0.5-2。本发明实施例进一步提供上述铁氧体/聚酰胺复合材料在家电，计算机，通讯设备，汽车以及军工产品中的应用。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料，通过环状聚酯和偶联剂的改性作用，显著的增加了加工流动性，能够广泛的用于制作注塑产品，所注塑得到的产品具有优异机械性能，磁性能优异且稳定。本发明实施例制备方法，操作简单、成本低廉，对设备要求低，非常适于工业化生产。
图1本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法流程图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供铁氧体/聚酰胺复合材料，包括如下重量份数的组分
铁氧体磁粉72-92
聚酰胺 5-17
环状聚酯 2-7
偶联剂 0.5-2
抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂的混合物 0.5-2。具体地，本发明实施例中所述的重量份数的单位为克、千克或吨。具体地，该铁氧体磁粉(铁氧体微粒)是指由三氧化二铁和一种或几种其他金属氧化物(例如氧化镍、氧化锌、氧化锰、氧化镁、氧化钡、氧化锶等)构成的金属氧化物，是一种磁性材料；该铁氧体具体没有限制，例如可以是锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁铁氧体、锶铁氧体等，优选为各向异性锶铁氧体；本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料中铁氧体为颗粒状，颗粒粒径为0. 1-10微米；该铁氧体的重量份数为72-92份，优选为80-90份。具体地，该聚酰胺为PA6或PA12，其中PA6优选相对粘度为2. 4粘的PA6，例如， 新会美达锦纶股份有限公司生产，商品牌号M2400;或岳阳巴陵石化公司生产，商品牌号YH400 ；或日本宇部公司生产，商品牌号1013B。PA12为美国杜邦公司生产，商品牌号159L ； 或瑞士 EMS公司生产，商品牌号L20G ；或德国郝司特公司生产，商品牌号X1988HB。通过加入聚酰胺，一方面可作为粘结剂有效地粘合磁粉，另一方面提供铁氧体/聚酰胺复合材料基本的成型加工流动性和物理机械强度。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料中聚酰胺的重量份数为5-17份，优选为6-12份。具体地，该环状聚酯是指，分子量为1000-100000的大分子寡环状聚对苯二甲酸丁二醇酯化合物；例如，美国赛克利克斯公司生产，商品牌号CBT100 ；或东莞禄亚高分子材料有限公司生产，商品牌号AT-100。该环状聚酯与聚酰胺有极佳的相容性，能有效地提高了复合材料的注塑加工流动性，促进铁氧体磁粉在成型过程中的均勻分散性，使复合材料表现出优异稳定的磁性能。该环状聚酯的重量份数为2-8份，优选为3-6份。具体地，该偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂及硅烷偶联剂等，优选为硅烷偶联剂，该硅烷偶联剂例如KH550, KH560, KH570, KH792，DL602, DL171 ；优选γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ-570)，例如，美国联合碳化物公司生产，商品牌号Α-174 ； 或日本信越化学公司生产，商品牌号ΚΒΜ-503;或美国道康宁化学公司生产，商品牌号 SH-6030。通过加入偶联剂，能够有效地连接铁氧体磁粉和聚酰胺，增加铁氧体/聚酰胺复合材料的流动性，有利于提高铁氧体在复合材料中的分散性；特别是ΚΗ-570，是铁氧体磁粉与聚酰胺之间优异的偶联剂，在促进分散方面与环状聚酯有良好的复配作用，并能显著提高复合材料的物理机械强度。该偶联剂的重量份数为0. 5-2，优选为1份。具体地，该抗氧剂，润滑剂，分散剂，着色剂混合物中，抗氧剂，润滑剂，分散剂，着色剂之间没有重量份数比例的限制，根据实际的生产需要加入；该抗氧剂，润滑剂，分散剂， 着色剂均为市售产品，没有具体限制。抗氧剂如1010 四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯；或1076 β -(3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；或1098 :Ν，N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，或1790: 1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6- 二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6 (1H，3H，5H)-三酮等。润滑剂如硬脂酸锌，硬脂酸正丁酯，油酸酰胺，亚乙基双硬脂酰胺，单硬脂酸甘油酯等。 分散剂如液体石蜡，氧化聚乙烯蜡，羟基硬脂酸甲酯，聚二甲基硅氧烷等。着色剂如碳黑，二氧化钛白，氧化铁棕，群青蓝，永固红，酞青绿等。该该抗氧剂，润滑剂，分散剂，着色剂混合物的重量份数为0. 5-2，优选为1份。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料，通过环状聚酯和偶联剂的改性作用，显著的增加了加工流动性，能够广泛的用于制作注塑产品，所注塑得到的产品具有优异机械性能，磁性能优异且稳定。请参阅图1，图1显示本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法流程图，包括如下步骤步骤S01，将如下重量份数的铁氧体磁粉、聚酰胺、环状聚酯、偶联剂、抗氧剂，润滑剂，分散剂、分散剂及着色剂混炼，得到聚酰胺复合材料前体；步骤S02，将该铁氧体/聚酰胺复合材料前体进行挤出处理，得到聚酰胺复合材
料，铁氧体磁粉72-92
聚酰胺5-17
环状聚酯2-7
偶联剂0.5-2
抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂的混合物 0.5-2。具体地，该铁氧体、聚酰胺、环状聚酯、偶联剂、抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂等和前述的相同，在此不重复阐述。具体地，步骤SOl中，混炼步骤使用的设备没有限制，例如捏合机，混炼机，密炼机，优选密炼机，混炼时间为5-20分钟，温度控制在200-280°C ；通过混炼处理，使得铁氧体 /聚酰胺复合材料前体中各个组分均勻混合。具体地，步骤S02中，该挤出处理步骤具体为所使用的挤出设备没有限制，例如双螺杆挤出机，其中螺杆长径比为观 44 ；挤出处理步骤中工艺参数为一区温度210 250°C，二区温度220 260°C，三区温度220 270°C，四区温度 220 260°C，机头温度为230 280°C，挤出处理时间为0. 5 2分钟，挤出处理压力10 30MPa。本发明实施例制备方法，操作简单、成本低廉，对设备要求低，非常适于工业化生产。本发明实施例进一步提供上述铁氧体/聚酰胺复合材料在家电，计算机，通讯设备，汽车以及军工产品中的应用。以下结合具体实施例对上述铁氧体/聚酰胺复合材料及制备方法进行详细阐述。实施例一本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分重量份数为80的铁氧体磁粉，重量份数为12的PA6树脂，重量份数为6的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本发明实施例聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤 a,将重量份数为80的铁氧体磁粉，重量份数为12的PA6树脂，重量份数为6的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼15分钟，混炼温度230°C，得到聚酰胺复合材料前体；b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为32 1，挤出温度分别为一区温度 230°C，二区温度240°C，三区温度220°C，四区温度230°C，机头温度245°C，挤出处理时间 lmin，挤出处理压力为15MPa。实施例二本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为5的PA6树脂，重量份数为3的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤
a,将重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为5的PA6树脂，重量份数为3的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼18分钟，混炼温度235°C，得到聚酰胺复合材料前体；b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为40 1，挤出温度分别为一区温度 250°C，二区温度270°C，三区温度260°C，四区温度270°C，机头温度275°C，挤出处理时间 1. 5min，挤出处理压力为13MPa。实施例三本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分重量份数为80的铁氧体磁粉，重量份数为12的PA12树脂，重量份数为6的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤a,将重量份数为80的铁氧体磁粉，重量份数为12的PA12树脂，重量份数为6的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼15分钟，混炼温度210°C，得到聚酰胺复合材料前体；b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为36 1，挤出温度分别为一区温度 210°C，二区温度230°C，三区温度220°C，四区温度220°C，机头温度2!35°C，挤出处理时间 2min，挤出处理压力为16MPa。实施例四本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为5的PA12树脂，重量份数为3的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤a,将重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为5的PA12树脂，重量份数为3的环状聚酯，重量份数为1的KH-570，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼12分钟，混炼温度215°C，得到聚酰胺复合材料前体；b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为44 1，挤出温度分别为一区温度 215°C，二区温度2!35°C，三区温度225°C，四区温度225°C，机头温度245°C，挤出处理时间 1. 5min，挤出处理压力为18MPa。实施例五本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分重量份数为72的铁氧体磁粉，重量份数为17的PA12树脂，重量份数为7的环状聚酯，重量份数为2的KH-570，重量份数为2的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤a,将重量份数为72的铁氧体磁粉，重量份数为17的PA12树脂，重量份数为7的环状聚酯，重量份数为2的KH-570，重量份数为2的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼12分钟，混炼温度215°C，得到聚酰胺复合材料前体；
b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为44 1，挤出温度分别为一区温度 215°C，二区温度2!35°C，三区温度225°C，四区温度225°C，机头温度245°C，挤出处理时间 1. 5min，挤出处理压力为18MPa。实施例六本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分重量份数为92的铁氧体磁粉，重量份数为5的PA12树脂，重量份数为2的环状聚酯，重量份数为0. 5的KH-570，重量份数为0. 5的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本发明实施例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤 a,将重量份数为92的铁氧体磁粉，重量份数为5的PA12树脂，重量份数为2的环状聚酯，重量份数为0. 5的KH-570，重量份数为0. 5的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼12分钟，混炼温度215°C，得到聚酰胺复合材料前体；b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为44 1，挤出温度分别为一区温度 215°C，二区温度2!35°C，三区温度225°C，四区温度225°C，机头温度245°C，挤出处理时间 1. 5min，挤出处理压力为18MPa。对比例一本对比例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为9的PA6树脂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本对比例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤a,将重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为9的PA6树脂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼18分钟，混炼温度235°C，得到聚酰胺复合材料前体；b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为40 1，挤出温度分别为一区温度 250°C，二区温度270°C，三区温度260°C，四区温度270°C，机头温度275°C，挤出处理时间 1. 5min，挤出处理压力为13MPa。对比例二本对比例铁氧体/聚酰胺复合材料包括如下重量份数的组分 重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为9的PA12树脂，重量份数为1的抗氧剂， 润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物。本对比例铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤a,将重量份数为90的铁氧体磁粉，重量份数为9的PA12树脂，重量份数为1的抗氧剂，润滑剂，分散剂及抗紫外剂混合物，放入密炼机中进行充分混炼12分钟，混炼温度 215°C，得到聚酰胺复合材料前体；b，将该聚酰胺复合材料前体放入双螺杆挤出机中熔融混炼，挤出，造粒，双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，螺杆长度与直径的比例为44 1，挤出温度分别为一区温度215°C，二区温度2!35°C，三区温度225°C，四区温度225°C，机头温度245°C，挤出处理时间 1. 5min，挤出处理压力为18MPa。性能测试将上述实施例一、二、三及四、对比例一和二的铁氧体/聚酰胺复合材料进行测试，其性能评价方式及实行标准为将完成造粒的材料在100°C的鼓风烘箱中干燥3-6小时，然后将干燥好的材料在磁场注射成型机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在100°c。密度按ASTM D792标准进行，试样尺寸30mmX 30mm弯曲性能测试按ASTM D790标准进行，试样尺寸为 128mmX13mmX3. 2mm，弯曲速度为3mm/min，跨距为64mm ；熔融指数按ASTM D1238标准， 采用275°C，5kg的负荷进行测试；悬臂梁冲击强度按ASTM D256标准进行，试样尺寸为 63. 5mmX 12. 7mmX4. 2mm，缺口尺寸为试样厚度的五分之一。剩余磁感应强度，磁感矫顽力， 内禀矫顽力和最大磁能积数测试按IEC 404-5标准进行。试样尺寸为r = 5mmX IOmm的圆柱体。实施例一至四和对比例一与二的铁氧体/聚酰胺复合材料的综合性能通过测试所得的密度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度，剩余磁感应强度和最大磁能积数值进行评判， 结果如表1所示。表1实施例与对比例的对比
权利要求
1. 一种铁氧体/聚酰胺复合材料，包括如下重量份数的组分铁氧体磁粉72-92聚酰胺5-17环状聚酯2-7偶联剂0.5-2抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂的混合物 0.5-2。
2.如权利要求1所述的铁氧体/聚酰胺复合材料，其特征在于，所述铁氧体磁粉重量份数为80-90。
3.如权利要求1所述的铁氧体/聚酰胺复合材料，其特征在于，所述铁氧体磁粉的粒径为0. 1-10微米。
4.如权利要求1所述的铁氧体/聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚酰胺的重量份数为 6-12。
5.如权利要求1所述的铁氧体/聚酰胺复合材料，其特征在于，所述环状聚酯的分子量为 1000-100000。
6.如权利要求1所述的铁氧体/聚酰胺复合材料，其特征在于，所述环状聚酯的重量份数为3-6。
7.如权利要求1所述的铁氧体/聚酰胺复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
8.一种铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，包括如下步骤将如下重量份数的铁氧体磁粉、聚酰胺、环状聚酯、偶联剂、抗氧剂，润滑剂，分散剂、分散剂及着色剂混炼，得到聚酰胺复合材料前体将所述铁氧体/聚酰胺复合材料前体进行挤出处理，得到聚酰胺复合材料，铁氧体磁粉72-92聚酰胺5-17环状聚酯2-7偶联剂0.5-2抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂的混合物 0.5-2。
9.如权利要求8所述的铁氧体/聚酰胺复合材料制备方法，其特征在于，所述挤出处理在一区温度210 250°C，二区温度220 260°C，三区温度220 270°C，四区温度220 260°C，机头温度为230 280°C，挤出处理时间为0. 5 2分钟，挤出处理压力10 30MPa 的条件下进行。
10.如权利要求1-7任一项所述的铁氧体/聚酰胺复合材料在家电、计算机、通讯设备、 汽车以及军工产品中的应用。
全文摘要
本发明适用于工程塑料技术领域，提供了一种铁氧体/聚酰胺复合材料、其制备方法和应用。该铁氧体/聚酰胺复合材料，包括如下重量份数的组分铁氧体磁粉72-92；聚酰胺5-17；环状聚酯2-7；偶联剂0.5-2；抗氧剂、润滑剂、分散剂、偶联剂及着色剂的混合物0.5-2。本发明铁氧体/聚酰胺复合材料，通过环状聚酯和偶联剂的改性作用，显著地增加了加工流动性，能够广泛的用于制作注塑产品，所注塑得到的产品具有优异机械性能，磁性能优异且稳定。本发明制备方法，操作简单、成本低廉，对设备要求低，非常适于工业化生产。
文档编号B29C47/92GK102408703SQ20111010499
公开日2012年4月11日 申请日期2011年4月26日 优先权日2011年4月26日
发明者徐东, 徐永, 杨海灵 申请人:深圳市科聚新材料有限公司