一种高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及本发明是一种高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法。所述的制备方法按照原料准备、母料制造、膜料制备、薄膜成型步骤依次进行加工。对聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、间对苯二甲酸改性聚酯10-20份、二氧化硅15-25份、聚酯弹性体1-5和其他助剂≤0.5份。聚对苯二甲酸乙二醇酯：粘度IV值0.8-1.0进行加工获得高哑度哑光聚酯薄膜。本发明的优点在于本发明生产工艺简单、可利用现有中哑度薄膜生产线改造生产的优点，解决了在生产过程不容易成膜，出现破膜、厚度不均匀的缺陷。
【专利说明】一种高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多用途哑光聚酯薄膜的制备方法，确切的说是一种高哑度哑光聚酯薄 膜的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着市场上包装印刷、装饰材料、标牌等流行趋势的发展，哑光聚酯薄膜这种具有 质感以及柔和视角效果的特种聚酯薄膜需求在逐年增加，并在快速增长。哑光聚酯薄膜主 要应用在热转移膜、烫金膜、烫布、皮革、转移纸、装饰板材型材、镀铝彩印包装、标牌等产品 上。哑光聚酯薄膜从分类上根据光泽度的大小，通常分为低哑度、中哑度、高哑度三大类。目 前市场上常见的有低哑度、中哑度的哑光聚酯薄膜，但缺少高哑度产品（高哑度薄膜定义： 雾度大于95%，光泽度小于17%)。
[0003] 高哑度哑光膜可以应用在高档化妆品包装、高档装饰板材型材、转移烟包内衬纸 烫皮革布匹等转移产品上，这些高档产品对图案表面通常都会要求有很低的光泽度，甚至 是无光泽。现有的中哑度哑光膜因为表面光泽度偏高，无法达到用户要求。薄膜厂家或下 游用户为了得到高哑度的薄膜，需在中哑度哑光薄膜或光膜的表面进行一道降低表面光泽 度的涂布处理工序。既降低生产效率、增加产品不良率，又增加产品成本。因此，急需有一 种生产工艺简单、低成本、产品合格率高、表面光泽度低于17%的哑光膜产品来填补了市场 空白。
[0004] 工艺方案分析 哑光聚酯薄膜产品，通常是采用加入高浓度的添加剂，浓度越高，雾度越高、光泽度越 低。但是，太多的添加剂含量的加入造成对生产、工艺以及下游企业的使用有很大影响。简 单通过增加添加剂含量的方式制造的哑光薄膜只能达到中哑度。
[0005] 添加剂在一定浓度范围内，随着添加剂浓度的提高，使薄膜机械强度下降，拉伸困 难，容易出现不能成膜、破膜、拉伸厚度不均匀等现象。
[0006] 添加剂的浓度与产品雾度、光泽度存在着一条曲线的关系，随着添加剂含量的提 高，制成的薄膜的雾度不断提高，光泽度不断降低。但是当添加剂含量达到一定浓度后雾 度、光泽度趋向稳定，不再变化，这时再提高添加剂含量已无效果。
[0007] 添加剂的类型、添加剂粒径的大小也会影响到曲线的斜率、下游的应用。不同类型 的添加剂取得的哑光效果各异。在一定粒经范围的添加剂，甚至添加量提高至拉膜极限都 无法获得低的光泽度。而太大粒径的添加剂造成薄膜表面过于粗糙，降低薄膜印刷性能，容 易出现油墨附着困难的问题。
[0008] 综上所述，目前急需一种生产工艺简单、可利用现有中哑度薄膜生产线改造生产 的优点，在生产过程易成膜，不出现破膜、厚度不均匀的缺陷，应用于印刷时油墨容易附着， 并达到高哑度的哑光薄膜生产方法。
【发明内容】
[0009] 本发明主要为了解决高哑度的哑光薄膜生产过程中不能成膜、破膜、拉伸厚度不 均匀等的生产缺陷。
[0010] 本发明通过以下技术方案实现上述目的： 针对现有的哑光薄膜生产存在的技术缺点，重新设计一种高哑度哑光聚酯薄膜的制备 方法。所述的制备方法包括如下步骤：原料准备： 510 :按照质量份数准备以下原料： 母料成分：聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、间对苯二甲酸改性聚酯10-20份、二氧化 硅15-25份、聚酯弹性体1-5和其他助剂< 0. 5份。
[0011] 中性料：聚对苯二甲酸乙二醇酯：粘度IV值0.8-1. 0。
[0012] 母料制造： 511 :在双螺杆共混造粒机内加入聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、间对苯二甲酸改 性聚酯10-20份、二氧化硅15-25份、聚酯弹性体1-5、其他助剂< 0. 5份。
[0013] S12 :双螺杆共混造粒机将步骤SI 1的原料进行熔融共混：温度为260_290°C，真空 度为lOOPa。
[0014] S13 :双螺杆共混造粒机将原料熔融混合均匀后挤出造粒，形成母料颗粒。
[0015] 膜料制备： S14 :将母料颗粒与中性料按照I :2. 5-4的比例进行混合成混料。
[0016] S15 :将混料送干燥塔内干燥结晶，干燥塔预热温度为160-180°C，干燥到混料中 水含量低于30ppm。
[0017] S16 :干燥后的混料经挤出系统加热到250_280°C达到熔融状态，通过计量泵定量 并平衡挤出，计量泵转速控制在28-38rpm，通过模头将熔融状态的料挤出，将挤出的熔融状 态物料在急冷鼓上急冷形成铸片，急冷鼓温度在20-40°C，铸片米用静电吸附方式与急冷鼓 贴合，静电吸附电压为IOkv电流为I. 2mA。
[0018] 薄膜成型： S17 :将铸片先进行纵向拉伸，拉伸比为2. 5-3. 8,拉伸温度为80-120°C ;然后进行横向 拉伸，拉伸比为3. 2-3. 5,拉伸温度为80-120°C ;再进行热定型，定型温度为150-250°C ;最 后获得高哑度哑光聚酯薄膜。
[0019] 所述方法生产出的高哑度哑光聚酯薄膜二氧化硅的质量百分比含量为6-8%。
[0020] 所述的步骤SlO中二氧化硅由7-13份粒径5-10微米二氧化硅和7-13份粒径3-6 微米二氧化硅组成。
[0021] 具体地说，所述粒径5-10微米二氧化硅和粒径3-6微米二氧化硅的质量比为1 : 1〇
[0022] 所述的其他助剂包括抗氧化剂和分散剂。
[0023] 所述的聚酯弹性体由二羧酸及其衍生物、长链二醇、低分子量二醇、1，4_ 丁二醇和 聚环氧丁烷二醇混合通过熔融酯交换反应制备；所述长链二醇的分子量为600-6000。
[0024] 所述的母料与中性料混合，1 :3 ;其中聚对苯二甲酸乙二醇酯65份、间对苯二甲酸 改性聚酯15份、双组份二氧化硅20份、聚酯弹性体：1. 5份和其他助剂0. 3份。
[0025] 所述的母料与中性料混合，I :2. 8 ;其中聚对苯二甲酸乙二醇酯62份、间对苯二甲 酸改性聚酯16份、双组份二氧化硅22份、聚酯弹性体：1. 5份和其他助剂0. 3份。
[0026] 所述的母料与中性料混合，I :3. 5 ;其中聚对苯二甲酸乙二醇酯68份、间对苯二甲 酸改性聚酯13份、双组份二氧化硅23份、聚酯弹性体2份和其他助剂0. 3份。
[0027] 本发明的优点在于本发明生产工艺简单、可利用现有中哑度薄膜生产线改造生产 的优点。解决在生产过程不容易成膜，出现破膜、厚度不均匀的缺陷。应用于印刷时油墨容 易附着的高哑度的哑光薄膜。
【具体实施方式】
[0028] 实施例一：本发明的制备方法包括如下步骤：原料准备： 510 :按照质量份数准备以下原料： 母料成分：二甲酸乙二醇酯65份、间对苯二甲酸改性聚酯15份、双组份二氧化硅20 份、聚酯弹性体：1. 5份和其他助剂0. 3份。
[0029] 中性料：聚对苯二甲酸乙二醇酯：粘度IV值0. 8-1. 0。
[0030] 母料制造： 511 :在双螺杆共混造粒机内加入聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、间对苯二甲酸改性 聚酯10-20份、二氧化硅15-25份、聚酯弹性体1-5、其他助剂< 0. 5份。
[0031] S12 :双螺杆共混造粒机将步骤SI 1的原料进行熔融共混：温度为260-290°C，真空 度为lOOPa。
[0032] S13 :双螺杆共混造粒机将原料熔融混合均匀后挤出造粒，形成母料颗粒。
[0033] 膜料制备： S14 :将母料颗粒与中性料按照1 :3的比例进行混合成混料。
[0034] S15将混料送干燥塔内干燥结晶，干燥塔预热温度为160_180°C，干燥到混料中水 含量低于30ppm。
[0035] S16 :干燥后的混料经挤出系统加热到250_280°C达到熔融状态，通过计量泵定量 并平衡挤出，计量泵转速控制在28-38rpm，通过模头将熔融状态的料挤出，将挤出的熔融状 态物料在急冷鼓上急冷形成铸片，急冷鼓温度在20-40°C，铸片米用静电吸附方式与急冷鼓 贴合，静电吸附电压为IOkv电流为I. 2mA。
[0036] 薄膜成型： S17 :将铸片先进行纵向拉伸，拉伸比为2. 5-3. 8,拉伸温度为80-120°C ;然后进行横向 拉伸，拉伸比为3. 2-3. 5,拉伸温度为80-120°C ;再进行热定型，定型温度为150-250°C ;最 后获得高哑度哑光聚酯薄膜。
[0037] 所述方法生产出的高哑度哑光聚酯薄膜二氧化硅的质量百分比含量为6-8%。
[0038] 所述的步骤SlO中二氧化硅由7-13份粒径5-10微米二氧化硅和7-13份粒径3-6 微米二氧化硅组成。
[0039] 具体地说，所述粒径5-10微米二氧化硅和粒径3-6微米二氧化硅的质量比为1 : 1〇
[0040] 所述的其他助剂包括抗氧化剂和分散剂。
[0041] 所述的聚酯弹性体由二羧酸及其衍生物、长链二醇、低分子量二醇、1，4_ 丁二醇和 聚环氧丁烷二醇混合通过熔融酯交换反应制备；所述长链二醇的分子量为600-6000。
[0042] 实施例二：本实施例的工艺步骤与实施例一相同，其区别在于所述的母料与中性 料混合，1 :2.8。其中聚对苯二甲酸乙二醇酯62份、间对苯二甲酸改性聚酯16份、双组份二 氧化硅22份、聚酯弹性体：1. 5份和其他助剂0. 3份。
[0043] 实施例三：本实施例的工艺步骤与实施例一相同，其区别在于所述的母料与中性 料混合，I :3. 5。其中聚对苯二甲酸乙二醇酯68份、间对苯二甲酸改性聚酯13份、双组份二 氧化硅23份、聚酯弹性体2份和其他助剂0. 3份。
[0044] 针对本发明实施例所产得的高哑度聚酯薄膜的物理性能进行检测，检测结果如表 1所示：
【权利要求】
1. 一种高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤： 原料准备： 510 :按照质量份数准备以下原料： 母料成分：聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、间对苯二甲酸改性聚酯10-20份、二氧化 硅15-25份、聚酯弹性体1-5和其他助剂< 0. 5份； 中性料：聚对苯二甲酸乙二醇酯：粘度IV值0. 8-1. 0 ; 母料制造： 511 :在双螺杆共混造粒机内加入聚对苯二甲酸乙二醇酯60-70份、间对苯二甲酸改 性聚酯10-20份、二氧化硅15-25份、聚酯弹性体1-5、其他助剂< 0. 5份； 512 :双螺杆共混造粒机将步骤S11的原料进行熔融共混：温度为260-290°C，真空度为 lOOPa; 513 :双螺杆共混造粒机将原料溶融混合均勾后挤出造粒，形成母料颗粒； 月吴料制备： 514 :将母料颗粒与中性料按照1 :2. 5-4的比例进行混合成混料； 515 :将混料送干燥塔内干燥结晶，干燥塔预热温度为160-180°C，干燥到混料中水含 量低于30ppm ; 516 :干燥后的混料经挤出系统加热到250-280°C达到熔融状态，通过计量泵定量并平 衡挤出，计量泵转速控制在28-38rpm，通过模头将熔融状态的料挤出，将挤出的熔融状态 物料在急冷鼓上急冷形成铸片，急冷鼓温度在20-40°C，铸片米用静电吸附方式与急冷鼓贴 合，静电吸附电压为l〇kv电流为1. 2mA ; 薄膜成型： 517 :将铸片先进行纵向拉伸，拉伸比为2. 5-3. 8,拉伸温度为80-120°C ;然后进行横向 拉伸，拉伸比为3. 2-3. 5,拉伸温度为80-120°C ;再进行热定型，定型温度为150-250°C ;最 后获得高哑度哑光聚酯薄膜。
2. 根据权利要求1高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其特征在于所述方法制成的高哑 度哑光聚酯薄膜二氧化硅的质量百分比含量为6-8%。
3. 根据权利要求1高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤S10中二 氧化硅由7-13份粒径5-10微米二氧化硅和7-13份粒径3-6微米二氧化硅组成。
4. 根据权利要求3高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其特征在于所述粒径5-10微米二 氧化硅和粒径3-6微米二氧化硅的质量比为1 :1。
5. 根据权利要求1高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其特征在于所述的其他助剂包括 抗氧化剂和分散剂。
6. 根据权利要求1高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其特征在于所述的聚酯弹性体由 二羧酸及其衍生物、长链二醇、低分子量二醇、1，4_ 丁二醇和聚环氧丁烷二醇混合通过熔融 酯交换反应制备；所述长链二醇的分子量为600-6000。
7. 根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其 特征在于所述的母料与中性料混合，1 :3 ;其中聚对苯二甲酸乙二醇酯65份、间对苯二甲酸 改性聚酯15份、双组份二氧化硅20份、聚酯弹性体：1. 5份和其他助剂0. 3份。
8. 根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其 特征在于所述的母料与中性料混合，1 :2. 8 ;其中聚对苯二甲酸乙二醇酯62份、间对苯二甲 酸改性聚酯16份、双组份二氧化硅22份、聚酯弹性体：1. 5份和其他助剂0. 3份。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法，其 特征在于所述的母料与中性料混合，1 :3. 5 ;其中聚对苯二甲酸乙二醇酯68份、间对苯二甲 酸改性聚酯13份、双组份二氧化硅23份、聚酯弹性体2份和其他助剂0. 3份。
【文档编号】B29C69/00GK104385609SQ201410515103
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】洪锭新, 陈磊, 陈斌, 蔡剑云, 黎旭锋, 林创文, 邱玉文 申请人:厦门海洋南方特种聚酯薄膜有限公司