专利名称：聚合物加工方法及片剂成形设备的制作方法
技术领域：
本发明总体涉及塑料的制造，尤其是由在制造之前需要混合和/或对热处理敏感的聚合物来制造塑料，但并不限于此。
许多聚合物由聚合反应器制成为比较粗的粉末或颗粒。在挤压或模塑形成最终的塑料制品之前，聚合物通常需要与其它成分混合，例如润滑剂、稳定剂、增塑剂、填料、起泡剂、着色剂、防燃剂、流动促进剂等。
可以在挤压或模塑最终制品前一时刻将各成分混合形成粉末，或者在挤压材料时将各成分添加到材料中。然而，经常很难使所有添加剂可靠地分散在粉末中以获得均匀的制品。此外，粉末状材料难于处理并且趋向于形成搭接物并阻塞机器。粉末状材料还会产生灰尘，所以操作者需要戴上面罩和其它防护衣来处理材料。因此，如果可能的话，最好不采用粉末状材料。
另一种方法是将所需成分混合，然后使之熔化并将该混合物挤压形成丸剂。丸剂可以由最终使用者可靠地送入一个挤压机中，并且较少需要特定的处理防护措施。此外，这些成分可以更加均匀地混合在片剂中。这种方法已成功地用于某些热塑性塑料、如聚乙烯。
这种方法的一个问题是形成丸剂需要大量的能源，这导致最终制品的成本增加了。
英国专利GB-1,397,127公开了一种制造片剂的方法，其中具有特定颗粒分布且熔化指数小于100的α-烯烃热塑性聚合物与玻璃纤维在一干燥混合器中混合并且被冷压制成丸剂；此处所公开的发明是为了避免产生在所形成的丸剂中具有水分的问题。
另一个问题是许多组合物并不是完全热稳定的，而是对组合物的热历程敏感的。产生特定问题的这种聚合物是PVA(聚乙烯醇)和PVC(聚氯乙烯)，但是取决于聚合物和各混合成分的性质，可能在各种塑料中出现问题。这种热敏感的结果是制品受到形成片剂的初始方法和挤压方法中的变化的影响。
尽管令人满意的挤压通常是通过调整最终挤压参数以及通过控制形成丸剂的方法(例如通过以较低的温度熔化丸剂并且快速冷却丸剂以尽可能减少热损失)来实现的，但当挤压参数优化时，占显著比例的制品可能会被废弃掉。这个问题对于特别是热敏性的制品、例如生物可降解制品或PVA基的粘接剂而言是更加严重的，在这些制品中通常在每次启动机器时会浪费大约第一个20分钟制造时间，并且在每次关机时可能需要清洗操作。对于每小时能挤压许多吨的机器而言，这体现出明显的浪费。
由于要获得可靠挤压的问题，尽管用于PVC基的生物可降解塑料的基本成分是比较便宜的，但目前制品的最终成本显著高于聚乙烯基的制品，部分原因在于上述问题；如果这些问题能得到缓解，生物可降解塑料可以更为广泛地加以使用。
本发明总体涉及一种能缓解部分上述问题或全部上述问题的聚合物原料，但并不限于此。聚合物原料是指一种包含聚合物的物质，其形式适于送入一个机器中，该机器最好是一种传统的挤压设备以用于制造最好为热塑性塑料的塑料制品。“混合”是指聚合物原料与添加剂混合以便在最终制品中提供所需性能或者影响制品的加工。
根据第一方面，本发明提供了一种制造混合聚合物原料的方法，该方法包括对最好基本上是未混合且粉末状或颗粒状形式的聚合物与至少一种混合成分加以混合并且将此混合物冷压制以形成片剂或丸剂。该混合物优选包含用于粘接片剂或丸剂的水分。
采用这种方法，各种成分可以以正确的比例均匀地混合和搀合以形成最终制品，并且被制成比粉末更易处理的形状。此外，由于混合物是被冷压制而不是被熔化的，热损失的问题或性能的变化减小了。这种方法不再需要依靠特定性能的α-烯烃聚合物以确保粘接，但最好是该方法用在诸如PVA等聚合物中，这类聚合物可以在存在少量水分的情况下在压力作用下很容易地粘接。
术语“冷压制”意指对粉末施加压力以便产生聚结而不会使聚合物显著熔化。温度优选低于约100摄氏度，更优选低于约70-80摄氏度。优选的是，热量并不直接施加到混合物上。然而，可以由混合和/或压制产生热量，并且这可以用来使混合物温热，或者也可以采用冷却操作。如果需要的话可以将某些热量直接施加以便粘接。聚合物或其它成分可能发生某种程度上的熔化，特别是由于相邻颗粒之间的界面上的压力作用的原因发生显微级别的熔化，但是重要的是大部分聚合物颗粒不会液化。
优选地，混合物例如在片剂压制机中以离散状态被压制成片剂或丸剂；这可以提供更为可靠的聚结。
然而，可以使混合物在压力作用下通过小孔，混合物从小孔排出之后就形成丸剂。在这种情况下，优选在混合物被挤压或者在各组分的初始混合之后，可以将粘接剂或水分加到混合物中。
优选地，混合物基本上是干燥的，但是含有足够的残余水分以便在压制时粘接片剂或丸剂。这避免了增加单独粘接剂的需要，并且当片剂或丸剂进入挤压机时通过进一步将其干燥可以使其更易于裂开。当粘接取决于水分时，需要(尽管并不是绝对重要的)确保片剂或丸剂在挤压之前经过干燥，例如在40-80摄氏度下干燥4-8小时；这缓解了在挤压过程中出现的形成蒸汽的问题。水分含量是形成片剂所需的，但在形成后，在大多数情况下片剂应该保持其形状，甚至在干燥时也应如此。
优选地，水分含量小于重量百分比约10％，且优选大于重量百分比0.1％，更优选为至少约1％且优选不超过5％。然而，如果丸剂或片剂被挤压或在较低压力下以其它方式形成，那么水分含量可以约为20％或者更高以确保粘接。如果丸剂太湿，它们可能会趋于粘连在一起，限制流动，并且在成形之后可能需要干燥。
水分可包括在聚合物或者一种或多种混合成分中的残余水分。这样，可以通过在混合之前不完全地干燥各成分来自动简单地提供水分。
所述至少一种混合成分优选包括润滑剂、滑移剂或流动促进剂。优选地，各混合成分被供给到压制设备以形成呈自由流动的粉末状片剂或丸剂。这例如通过使粉末在重力作用下被供给而有利于粉末的压制。
所述至少一种混合成分可以包括下述的至少一种作为任选成分稳定剂、填料、着色剂、增塑剂、起泡剂、防燃剂。
尽管混合成分的具体特性可以根据不同申请而有变化，但混合物最好包括至少两种混合成分，优选为润滑剂或流动促进剂或滑移剂以及稳定剂、增塑剂和填料中的至少一种。将这些混合物预成形为片剂或丸剂可有利于随后的挤压加工。可以理解，混合物中的某些其它成分可用于增强粘接；并不排除其它粘接剂的存在，本发明主要是采用水分来助于粘接的。
聚合物和所有的混合成分优选为可食用(food-grade)的和/或生物可降解的。这使得所得到的丸剂能更广泛地用作聚合物原料。然而，该方法可以包括在成形之前将生物不可降解的和/或不可食用的成分加入片剂或丸剂中。
所述方法还可包括熔化片剂或丸剂的步骤以及将混合物挤压或模塑以形成制品的步骤。选择性地可以添加其它成分。可以在挤压模塑之前实行干燥步骤。
当片剂或丸剂包含至少一种热敏成分、特别是PVC或PVA、最显著地为PVA时，这种方法是特别有用的。“热敏”意味着如果混合物被熔化且之后被冷却，则各成分的性能易于变化，例如在常规的丸剂挤压加工中所发生的。然而，应当指出，即使不包括热敏成分，也可以获得那些优点(例如在能源节省方面)。
在一个相关但独立的方面，本发明提供了一种制造塑料制品的方法，该方法包括接收包含一种聚合物和至少一种混合成分的经冷压制的片剂或丸剂作为聚合物原料，并且将该聚合物原料熔化和挤压或者模塑以形成制品。这种方法可以包括在挤压之前干燥所述片剂的步骤。
另一方面，本发明提供了一种经冷压制的丸剂或片剂以用作聚合物原料，该丸剂或片剂包括一种聚合物和至少一种混合成分，该丸剂或片剂包含用作粘接剂的水分。
优选地，丸剂或片剂中的所有成分都是可食用的成分和/或生物可降解的。这使得片剂或丸剂能用于制造具有相应性能的塑料制品。
优选地，至少一种混合物成分包括润滑剂、滑移剂或移动促进剂。聚合物优选为PVA或PVC。丸剂优选包含至少一种热敏成分。
优选地，片剂或丸剂具有的最大直径小于约1cm、优选大于约2mm。已经发现，这些尺寸便于利用传统机器进行加工。
优选地，丸剂或片剂基本上是球形的或椭球形的。这便于处理。
已知片剂形成机具有一个旋转水平盘，在该旋转水平盘上具有多个竖直孔，在该竖直孔中通过上、下板形成片剂，当该水平盘转动时，该上、下板移动到一起来压制片剂、然后该上下板分开以便将一成形片剂推出。这些措施适用于现代化大量生产均匀片剂，一般是对于一个盘每分钟生产几千个片剂。然而，这种机器不能按比例增大，并且非常大量的片剂生产可能会带来问题。本发明人已设计出能更易于形成更高产量的机器。
另一方面，本发明提供了一种形成片剂的设备，它包括在其辊压表面上具有多个凹槽的辊子装置以及支承装置，该辊子装置和支承装置在其间限定了一个辊隙；原料的粉末供给源，它包括聚合物和至少一种混合剂，所述粉末包含充足量的水分以用作粘接剂；在所述辊隙的供料侧向辊子装置供给粉末的装置；使辊子装置前进以将粉末引导通过该辊隙的装置，以便将粉末压制到所述凹槽中以形成被压制的片剂；以及在所述辊隙的另一侧接收所述片剂的装置。
片剂形成设备可以用于形成大量的片剂。可以通过改进辊子装置的前进(旋转)速度来调整产量。片剂的产量取决于辊子的长度和有效直径，所以这些尺寸可以按比例增大以便在给定的旋转速度下获得所需的产量。连续的旋转可以保持高产量。
优选地，支承装置包括另一辊子装置，这便于粉末的供给。该另一辊子装置优选还具有凹槽并且被限制成与第一辊子装置同步转动(即采用大致相等的圆周速度)，每个辊子的凹槽都对准。这便于可靠地形成规则形状的片剂、例如双凸面形的片剂。
优选地，设置了用于将未成功形成片剂的粉末进行接收并将其提供到供料侧的再循环装置。再循环装置可包括过滤器装置，用于将片剂与粉末分离。这最大可能地减小了粉末的浪费。
供料侧优选位于辊隙上方。这能使粉末在重力作用下供给。
优选地，凹槽基本上呈半球形。已发现这种形状能可靠地压制片剂、可靠地分离、以及方便地使片剂成形。
优选地，辊子装置包括一对基本上圆柱形的辊子，这两个辊子以基本上相等的圆周速度旋转，这两个辊子优选具有大致相等的直径。这就形成了供给粉末的便利装置。
优选地，设置了便于使片剂与辊子装置分离的装置，例如包括空气刀装置或设置成刷扫辊子装置表面的刷子装置。这与单独借助重力或者采用离心加速相比，形成了更可靠的分离。
所述设备优选设置成能接收作为混合粉末(优选基本上是干燥的)的聚合物和混合成分并且能向混合的粉末施加足够的压力以形成自支承的片剂，优选不再需要粘接剂。
所述设备优选设置成在粉末经过辊隙时能在每个片剂上施加至少约1/4吨的最大压力，更优选地施加约1/2吨的压力。已发现超过此值的压力对于压制干燥聚合物粉末以便在无需粘接剂的情况下形成令人满意的片剂是特别有用的。优选地，最大压力不超过约20吨，更优选地小于约5吨；超过此限的压力可能导致过多的热量聚集并可能导致聚合物熔化。
在一个相关的方面，本发明提供了片剂或丸剂成形设备，它包括用以接收粉末形式的聚合物的第一供料装置；用于接收粉末形式的至少一种混合物成分的第二供料装置；用于将聚合物和所述或各混合成分加以混合的装置，以形成包含作为粘接剂的充足量水分的混合粉末；用于压制混合粉末以便在优选不需添加粘接剂的情况下形成基本上自支承的固体片剂或丸剂的压制装置。压制装置优选设置成压制处于离散状态的混合粉末的形式，但是可以包括用于将粉末挤压通过小孔的装置。
本发明还提供了片剂成形设备的用途，以便提供片剂，所述片剂包括作为聚合物原料的聚合物和至少一种混合成分。本发明还提供了冷压制的片剂或丸剂的用途，所述片剂或丸剂包括在塑料制品制造中的聚合物和至少一种混合成分。
本发明还提供了水分、优选为残余水分的用途，在利用聚合物原料形成冷压制的片剂或丸剂的过程中，所述水分作为一种粘接剂，该聚合物原料包括聚合物和至少一种混合成分。
下面将参照附图借助实施例描述本发明的一个实施方案，其中
图1是包括本发明的聚合物原料制造系统的总体示意图。
参照图1，该图是纯示意性的，并且不是按比例示出的，粉末状的聚合物10、固体混合成分12以及选择性的液体混合成分14被供给到混合器20中。聚合物10可以是可从市场上购得的PVA。为了形成生物可降解的制品，并且为了便于形成片剂，优选的是84-98％被水解的并且平均分子量为25000-120000的聚合物。固体混合成分可包括滑移剂、例如包含硬脂酸盐、着色剂以及一种例如包含白垩的填料。液体成分可包括增塑剂、例如甘油。
控制混合速度以确保充分的混合，而不会使混合物变得过热。选择性地可以采用空气冷却或水冷以加速混合而避免产生过热。可以采用分批的混合或准连续的流动混合；分批混合可以更加容易地改变片剂的组成，而流动混合可以更大量地制造出更为均匀的单一制品。可以用空气使粉末流化以便于混合或者采用一个桨状物来简单地搅拌；可以采用已知的混合装置。
混合物传送到压片设备30。在这个实施方案的压片设备中，粉末被倾倒并且在重力作用下流动到两个辊子32上，各辊子在其表面上具有多个凹槽34，所以当粉末前进通过两个辊子之间的辊隙(最小间隔线)L时，粉末被压制成片剂。辊子通过齿轮(未示出)驱动，该齿轮保持各辊子同步转动，从而使各辊子上的基本呈半球形的凹槽对准以形成基本上呈球形的片剂。凹槽34的直径约为5-7mm。沿辊压线L，两辊子之间的间距最好为1mm或更小；辊子基本上是接触的，虽然间距可以例如根据粉末密度而变化。这些尺寸并不是关键的，特别是对于聚合物原料而言，片剂无需是均匀的和始终一致的。片剂的直径约为6mm，其表面积约为0.25cm2，当施加了1/4至1/2吨的力时，片剂可以被成功地压制；压力约为100MPa，优选的压力为100-1000MPa。
在最小间隔线L以下，包括一个压制空气细喷嘴的空气刀36有助于重力和离心加速以将片剂从辊子上除去。片剂落在筛网过滤器输送机40上并且被输送到料斗42，而粉末落在一个下方输送机44上以便例如通过另一个输送机或真空输送器(未示出)被再循环输送至供料侧。
在所示实施方案中，直径为30-50cm且长度约2-3m的圆柱形辊子以在小于10转/分至高达约1000转/分之间变化的速度下旋转，使得片剂的制造速率产生很大的变化，能直至每分生产几百万片剂。圆柱形辊子不是主要的；可以例如通过使一个具有所需凹槽34的挠性皮带绕过较小的辊子来设置辊子的功能，这种设置可以形成多于一条辊压线。辊子间距、油率、凹槽尺寸以及密度和速度及粉末性能均会影响粉末的压制程度；应通过实验调整这些数据以便确保所述粉末能可靠地形成片剂。
残余水分通常应该足以确保足够的粘接。此外，许多混合成分、例如润滑剂和如甘油等增塑剂有助于粘接。如果即使在高压下仍只形成差的粘接，那么尤其对于干燥粉末可根据需要通过降低混合温度或通过增加额外水分来增加水分含量。如果采用特定的粘接剂，应该进行选择使之不会对制品的性能产生副作用，优选地可以通过干燥片剂来除去粘接剂。
采用这种成片设备并不是主要的；对于较小的产量，可以方便地采用用于制造药物片剂或糖果的传统压片机。同样，尽管本发明的片剂成形设备对于聚合物原料成形是特别有利的，但它也可用于其它应用场合。
片剂被收集而输送到通常在一独立场所处的制品成形设备(未示出)。在制品成形设备，可以将片剂加热以将其干燥、然后使其熔化并将其挤压并通过一个模，例如以形成一个薄膜、或者将其模塑成塑料制品；最后的加工可以是能够接收片剂或丸剂形的聚合物原料的任何加工，并且丸剂的尺寸可以进行调整以符合最后的加工要求。在最后的加工步骤中可以包括附加的添加剂。
可以理解，本发明的各个方面适用于各种材料，其并不限于所公开的聚合物原料。本发明延续至所单独公开的全部特征的组合。具体而言，设备、制品、方法中的各选择性的或优选的特征可以与其它方面的特征进行组合。附属的摘要在此引入作为参考。
可以理解，可以采用本发明来制造在塑料工业中、特别是在制造生物可降解塑料时有用的聚合物原料。
权利要求
1.一种制造混合的聚合物原料的方法，包括将一种聚合物与至少一种混合成分混合并且将该混合物冷压制形成片剂或丸剂，其特征在于，在混合物中存在水分以粘接片剂或丸剂。
2.如权利要求1的方法，其特征在于，在混合和压制过程中，温度被保持在约100摄氏度以下。
3.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，所述水分占丸剂重量的约0.1％至10％。
4.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，所述至少一种混合成分包括润滑剂、滑动剂或流动促进剂。
5.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，混合物作为自由流动的粉末被供给至形成片剂或丸剂的压制装置。
6.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，混合物包括至少一种混合成分，该混合成分选自稳定剂、填料、着色剂、增塑剂、起泡剂和防燃剂。
7.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，聚合物和所有的混合成分都是可食用的或生物可降解的。
8.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，至少用一个约1/4吨的力来压制各片剂或丸剂。
9.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，片剂或丸剂包含至少一种热敏组分。
10.如上述任一项权利要求的方法，其特征在于，聚合物包括PVA或PVC，优选PVA。
11.如上述任一项权利要求的方法，还包括使片剂或丸剂熔化并将其挤压或模塑以形成塑料制品的步骤。
12.一种制造塑料制品的方法，包括接收作为聚合物原料的经冷压制的片剂或丸剂供给源，该片剂或丸剂包含一种聚合物和至少一种混合成分，该方法还包括熔化和挤压或模塑聚合物原料以形成制品。
13.如权利要求11或12的方法，还包括向片剂或丸剂添加其它混合成分或挤压或模塑剂。
14.如权利要求11-13中任一项的方法，包括在挤压或模塑之前干燥片剂或丸剂的步骤。
15.一种用作聚合物原料的经冷压制的丸剂或片剂，该丸剂或片剂包括一种聚合物和至少一种混合成分，该丸剂或片剂包含用作粘接剂的水分。
16.如权利要求15的压制丸剂或片剂，其特征在于，聚合物包括PVA或PVC。
17.如权利要求15或16的压制丸剂或片剂，其特征在于，所述至少一种混合成分包括润滑剂、滑动剂或流动促进剂。
18.如权利要求15、16或17的压制丸剂或片剂，包括一种热敏组分。
19.如权利要求15至18中任一项的压制丸剂或片剂，其特征在于，所有成分都是可食用的和/或生物可降解的。
20.一种形成片剂的设备，包括在其辊压表面上具有多个凹槽的辊子装置以及支承装置，该辊子装置和支承装置在其间限定了一个辊隙；作为原料的粉末供给源，它包括聚合物和至少一种混合剂，粉末包含足量的水分以用作粘接剂；在所述辊隙的供料侧向辊子装置供给粉末的装置；使辊子装置前进以将粉末引导通过辊隙的装置，以便将粉末压制到所述凹槽中以形成被压制的片剂，从而使粉末中的水分用于粘接片剂；以及在所述辊隙的另一侧用于接收所述片剂的装置。
21.如权利要求20的设备，还包括对未成功形成片剂的粉末进行接收并将其提供到供料侧的再循环装置。
22.如权利要求20或21的设备，其特征在于，所述凹槽基本上呈半球形。
23.如权利要求20至22中任一项的设备，其特征在于，所述辊子装置和支承装置包括一对相对的基本上呈圆柱形的反向旋转的辊子。
24.如权利要求20至23中任一项的设备，包括将成形的片剂与辊子装置分离的装置。
25.如权利要求20至24中任一项的设备，还包括用于接收粉末状聚合物的第一供料装置；用于接收粉末状的至少一种混合成分的第二供料装置；将聚合物与所述或各混合成分加以混合的混合装置；将混合的粉末供给到辊子装置的供料侧的输送装置；设置成优选在不添加粘接剂的情况下将混合粉末压制以形成自支承的基本上为固体片剂的辊子装置。
26.片剂或丸剂成形设备，包括设置成用以接收粉末状聚合物的第一供料装置；设置成用以接收粉末状的至少一种混合成分的第二供料装置；将聚合物和所述或各混合成分加以混合的混合装置，以形成包含用作粘接剂的充足量水分的混合粉末；设置成用以将混合粉末压制以形成自支承的基本为固体的片剂或丸剂的压制装置，从而优选在不添加其它粘接剂的情况下，使混合粉末中的水分用作粘接剂，以便形成片剂或丸剂。
27.水分、优选为残余水分在由聚合物原料形成冷压制片剂或丸剂时用作粘接剂的用途，该聚合物原料包括聚合物和至少一种混合成分。
全文摘要
本发明提供了一种通过将各种成分冷压制成片剂或丸剂的混合聚合物原料。这避免了传统丸剂成形方法中加热的需要,并且特别适用于热敏材料、例如PVA的混合。本发明还提供了一种新颖的片剂成形设备,其特别适用于形成大量经压制的混合聚合物原料以及原料片剂,还提供了采用片剂制造塑料制品的方法。
文档编号B29B9/08GK1256659SQ97181868
公开日2000年6月14日 申请日期1997年12月18日 优先权日1996年12月18日
发明者H·G·斯特文斯 申请人:江米克技术有限公司