专利名称：以熔体制备晶种的装置和包括此类装置的结晶设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及按专利权利要求1的前序部分所说的以熔体制备晶种的装置。本发明还涉及按专利权利要求11所述的结晶设备。
许多熔体用普通的连续结晶设备(冷却辊，冷却带)不能结晶，因为结晶过程进展太慢。此类产品常被倾入到结晶浴或槽中，然后在那里它们经过几天或几个星期的时间进行结晶。结晶设备是已知的，其中颗粒是从所谓的两相混合物中制成的。在此类设备中，在所谓的预结晶器中，起始物料用晶种富集并在冷却带上将预结晶的熔体结晶出来。DE-A-3209747披露了一个以熔体制备晶种、并用于接种熔体的预结晶器，它被构造为水平放置的圆柱形热交换器的形式。在冷却的外壁上形成的结晶被贴近该壁运动的浆叶连续地刮掉。这些浆叶安装在由发动机驱动的旋转轴上。该旋转轴安置在水平放置的圆柱形热交换器的两个端面。为了保持熔体在热交换器中的足够循环，另外还提供了供熔体(已被“接种”)的外部环路，借助于它，一定可计量的部分熔体(已经提供了晶种)被泵出热交换器并在热交换器的进口处与还未预结晶的起始原料进行混合。
所述预结晶器具有非常复杂的结构。需要装配带有浆叶的水平旋转轴的两个外部轴承和用于循环一部分熔体(已被“接种”)的管线和泵，这就意味着以熔体制备晶种的这种装置是比较昂贵的。另外，以水平放置的热交换器的形式构造的此类装置以及必要的附加外部回路将占用较大的空间。
因而问题在于如何改进这种以熔体制备晶种的装置，以减少结构的复杂性，降低此类装置的费用。另外，该装置还需比已知装置占用较小空间，而且它还应适合于并入结晶装置特别是对于高分子量起始原料更需如此。
所有这些和其它问题可通过具有在专利权利要求1的特征部分所列举的特征的、以熔体制备晶种的装置来解决。从属权利要求涉及根据本发明装置的尤其优选的变化形式。权利要求11涉及包括了根据本发明制备晶种的装置的结晶装置。
根据本发明，以熔体制备晶种的装置包括一竖立式封闭的罐，该罐具有罐底和具有至少一个熔体入口和具有至少一个用晶种接种的熔体出口。罐壁的环绕区最好在结构上作为冷却面。在罐的内部安装一个刮削部件，它包括一发动机驱动的旋转轴，该轴沿轴向贯穿该罐直至刚要接触罐底为止。在轴的朝着罐底的端部安装有至少一个刮削臂，该臂起始于靠近罐底的轴端，先朝罐壁方向延伸，再从那里与环绕冷却面基本上平行和与驱动轴轴向平行而延伸。在刮削臂上最好安装一个或多个刮削刀，它可在操作过程中沿罐内壁在冷却面的区域内进行刮扫。刮削部件是可加热的。
根据本发明的结晶设备包括熔体供料容器，上述类型以熔体制备晶种的装置，和(优选地)用于造粒的造粒塔。在造粒塔中，用晶种接种的熔体被喷射到或成珠滴状导入到冷却气流中。珠滴在自由下落过程中结晶。由此制得的颗粒料在塔底出料。
以下将参照附图来解释本发明及其有关本质的细节
图1是根据本发明装置的第一实例的轴向截面图，图2a-2d是根据本发明装置的详细视图，图3是根据本发明装置的第二实例的轴向截面图，图4是刮削部件的详细视图，和图5示出了根据本发明的结晶设备的实例。
在图1中，根据本发明的以熔体制备晶种的装置的第一实例作为整体由参考编号1表示。装置1(称作预结晶器)尤其包括一竖立式封闭的、优选圆柱形的罐2，它具有罐底3和具有至少一个熔体入口5和具有至少一个用晶种接种的熔体的出口7。根据图1中所展示的实例，罐2有一个可移动的盖4，它提供了进入罐2内部的入口。代替可移动的盖4，该罐还可安装一个能被移开或被旋转开的罐底3。在罐底3上装有出口7，不能被关闭装置(未画出)封闭。在罐2的盖4上装有熔体入口5。在本实例中示出了一个管8，它自盖4内的入口5延伸通过该罐的内部并使其开口靠近罐底3。管8是可加热的。管8最好是双壁管，它的一半用来供料，另一半用来排除加热介质(例如油，水、蒸汽或热空气)。
在罐2的侧壁上安装一个溢流管6，它例如借助于可加热的管线连接到熔体供料容器上。通过这种方式，例如过量的熔体可从罐2流回到供料容器中，这样就可以方便地调节罐2中的液面，而这将在下文中详细描述。应该明白，入口5，溢流管6和出口7可装有关闭装置(未画出)。
罐2壁的环绕区16在结构上最好作为冷却面。为了这一目的，罐壁区16(大约从罐底3延伸到大约罐2高度的3/5-2/3)是被冷却的。罐壁的这一区域的冷却方式将在下文中详细讨论。
在罐2的内部装有刮削部件9。该刮削部件9包括一发动机驱动的旋转轴10，其沿轴向贯穿罐2直至刚要接触罐底3为止。在轴10的朝向罐底的端部安装有至少一个刮削臂11，该臂起始于靠近罐底的轴10端，先朝罐壁方向延伸，再从那里与环绕冷却面16基本上平行和与驱动轴10呈轴向平行而延伸。在刮削臂11的垂直段安装一个或多个刮削刀12，它可在操作过程中沿罐2在冷却面16的区域内的内壁进行切削。
在根据本发明的装置(图1所示)的变化形式1中，刮削部件9在结构上可以是刮削锚式。两个刮削臂11，11a彼此相对安置，并起始于靠近罐底的轴10端，先朝罐壁方向延伸，再从那里与环绕冷却面16平行和与可旋转轴10基本上呈轴向平行而延伸。在操作过程中，两个相反的刮削臂11、11a的刮削刀12、12a沿罐2在冷却面16的区域内的内壁刮扫，从而以这种方式刮掉在冷却面上形成的结晶。应该明白，刮削部件9还可安装几个(优选至多4个)刮削臂，它们配置在靠近罐底的轴10端部的周围。
图2a-2d详细示出了刮削刀12在刮削臂11上的安装细节。根据图2a，最好在刮削臂11上安装几个刮削刀12。在各刀片12之间有小间隙122，从冷却面16刮落的晶体可通过该间隙而容易地进入熔体中。每一刮削刀12的切削刀前端121最好是波纹状的，它有利于刮削掉晶体。刮削刀12优选以这种形式被固定在刮削臂11上，以使得刮削量(由它决定的)可以调节，这样一来，容器壁上的不规则性可得以补偿或刮削臂11的垂直段与冷却面16间的距离也可以调节。例如，为此目的，刀片12带有长形的孔并被螺钉固定在刮削臂11上。刀片12的切削刀状前端121径向正对着冷却面16(图2b)或它们相对于半径方向偏斜(图2c和2d)，在这种情况下，刀片12的切削状前端121的倾角必须满足在操作过程中前端121超前于刮削臂11。本发明尤其优选的变化形式，是刮削臂11上的刮削刀12被安置成在抵抗弹簧120(图2d)的固紧力时可以转动。通过这种方式，罐壁的不规则性或刮削臂11的垂直段与冷却面之间的距离以及刀片12在冷却面上的压力都可得到较好地补偿。当然，每一刮削臂本身还可在其前端被构造为刮削机构的形式，并大约平行于冷却面而延伸。与刮削刀片的情况一样，刮削机构可安装成连续刀状刮削刃。但是刮削刃最好是不连续的，与彼此按一定距离安装的刀片的情况一样，它具有间隙，通过它，被刮落的晶体可更容易地进入熔体。
为了使从环形冷却面16刮落下来的晶体能更好地分布在熔体中，同时为了使熔体得到更好地搅拌，以便使新鲜的熔体连续不断地与冷却面16接触，在罐2内应安装一个涡轮搅拌器，最好是安装一个可加热的涡轮搅拌器。该涡轮搅拌器包括一可转动的轴14，轴的延伸方向近似与刮削部件9轴向平行直至刚要接触罐底为止。在沿轴14的纵向范围内，周围安装浆叶15。涡轮搅拌器14、15例如以类似于刮削部件9的方式被加热。涡轮搅拌器14、15不仅用于搅拌熔体和便于使刮落的晶体更好地分布在熔体中，而且借助于涡轮搅拌器14、15，也可使熔体中较大的晶体聚集块得以破碎。
在本发明一个优选的变化形式中，罐2的底3被构造为可加热的。其结果是，它可防止熔体在罐底3的内表面上的结晶作用，这样晶体层的沉积是不可能的，因为沉积的晶体会对刮削部件9施加不希望有的轴向作用力。对于本变化形式，刮削部件9的轴10的枢轴承在结构上承受的强力不大，从而可降低装置成本。在根据本发明装置的一优选变化形式中，罐2在冷却面16上方的区域也是可加热的。为了加热，根据图1，罐2的相应区域，也就是说罐2的底3和罐2在冷却区16之上的区域包覆以加热套18、19，它借助于液体加热介质最好能保持在所要求的温度。然而，安装电加热套也是可能的。罐2的区域，即被冷却以便在罐2内部形成环形冷却面16的区域，例如可以被冷却套17包覆。根据熔物的性质可调节加热套18、19和冷却套17的温度。
为了防止晶体沉积在刮削部件上，刮削部件9是可加热的。根据图1，为此目的，轴10例如被构造成中空轴的形式，而刮削臂11，11a也可以是中空的。在这种情况下，刮削部件9被液体加热介质(最好是水)加热，介质是经中空轴10导入的。
根据本发明装置的实例20(图3所示)，它与图1所述的实例的区别主要在于罐2和刮削部件9的相应区域(被加热或冷却)的加热和冷却装置。在本实例中，由图解形式示出，竖立式封闭的罐2具有带有两个罐壁21、22的双壁夹套。罐2的可加热和可冷却区域25，26，27和28彼此隔开，例如通过壁23、24隔开。视情况而定，这些区域的每一个都可装有加热介质或冷却介质的入口和出口。在展示图中，入口由编号251，261，271和281表示，而出口用编号252，262，272和282表示。如图3所示，在冷却区域28中，例如通过导向板29将加热介质或冷却介质导入相对应的加热和冷却区域25，26，27和28。以这种方式导引的加热或冷却介质能够均匀地进入各加热或冷却区域的所有部分。可用的加热介质例如是传热油、水、蒸汽或热空气。可用的冷却介质例如是水、冷盐水或空气。和图1中所示的电加热或冷却夹套的情况一样，本发明的这一实例中，各加热和冷却区的温度也可根据需要进行调节。
在根据本发明装置的实例20(图3所示)中，可加热的刮削部件9具有一个转动轴10，它在结构上是双壁管的形式。内部轴向通道101被环形外通道102所包围。在靠近罐底的轴10端部，连接件105自内通道101贯通外通道102通向刮削壁11(它是中空结构)。在刮削臂11的垂直部分的上端装有一个中空连接片103，它与中空的第二刮削臂11a的垂直部分的上端相连接。第二刮削臂11a最后通向靠近罐底的轴的区域内的轴10的外部环形空间102。以这种途径为加热介质提供回路，该介质经由内通道101导入刮削部件9中并从那里通过连接件105进入中空刮削臂11的通道。加热介质在刮削臂11的垂直段上升，进入中空连接件103并从这里进入第二中空刮削臂11a的通道。再从这里进入轴10的外部环形空间并被送回到加热介质贮槽。
如图4所示，该连接件可以是接近半环形结构。为了牢固起见，刮削臂11、11a的垂直段的上端还可被连接到另外一个、最好是半环形的加固件104上。在俯视图(图4)中，连接件103和加固件104形成一个近似环形的结构。以双壁管的形式构造的轴10延伸通过该结构的中心;中空刮削臂11、11a在轴10的两侧径向延伸到达连接件103和加固件104。加固件104也可以是中空的并可接入到刮削臂11、11a的通道。为防止结垢，加热介质可以在连接件103和加固件104中循环。但是最好把连接件103和加固件104安装在溢流管6之上。其结果是保证它们不与熔体发生接触，因而晶体不会沉积在它们的表面上。
在操作过程中，液态产品熔体经入口5导入罐2。必须注意熔体的温度总是要保持在产品熔化温度之上。当一部分熔体与冷却面16接触时，就会引发部分结晶，从而使形成的晶体沉积在冷却面16上。在旋转的刮削部件9的刮削臂11、11a上的刮削刀12、12a沿冷却面16滑动并不断刮掉冷却面16上所形成的晶体。借助涡轮搅拌器14、15搅拌熔体，这样可使被刮落的晶体充分与熔体混合，并使新鲜的熔体与冷却面接触。与此同时，借助于涡轮搅拌器14、15，可使任何已经形成的大量聚集块再被破碎。通过加热刮削部件9及其驱动轴10、刮削臂11、11a，靠近罐底的熔体供料导入管8，最好是通过涡轮搅拌器14、15，罐2的底3和所有不需要冷却的罐2的区域，这样就会确保只能在冷却面上引发结晶而不会在刮削部件9、导入管8、罐底3或在涡轮搅拌器14、15上结垢。另外，也会确保产品熔体的温度保持在产品的熔化温度以上。但是，必须注意，当控制熔体和所得晶体淤浆的温度时，已经形成的晶体不应再受到破坏。因此熔体的温度最好保持在刚刚高于相关的熔化温度。所形成的晶体淤浆通常经罐2的底3处的出口7由泵抽出，以使进一步加工。
该装置可间歇操作首先罐2装填产品熔体，然后在晶体淤浆再被泵出罐之前让晶体形成一定时间。然后用新鲜产品熔体重复该过程。但是，根据本发明的装置最好是连续操作或至少是半连续操作。当半连续操作时，至少出口7是周期性地关闭和再打开。在连续操作时，产物熔体是连续供料并连续从罐2出料。
在图5中示出了根据本发明的结晶设备30。它包括熔体供料容器31，以熔体制备晶种的装置。例如根据图1或图3的预结晶器1或20，和一个由预结晶器1供料的晶体淤浆制造颗粒料的装置。供料容器31和预结晶器1、20通过管线35彼此相连接。在管线35上的泵34从供料容器31输送熔体到预结晶器1、20的入口5。预结晶器1、20的溢流管6经管线36连接到容器31上。另一管线37将预结晶器的出口7连接到造粒装置。借助于安装在管线37中的泵38输送晶体淤浆。应该明白，为了防止管线堵塞，将管线35、36和37加热。造粒装置例如可以是冷却带，在冷却带上分批添加部分晶体淤浆，晶体淤浆在冷却带上被冷却结晶出来。然而，该装置最好是造粒塔32在造粒塔32中，由晶种接种的熔体S以晶体淤浆的形式被喷射或成珠滴导入气流39中。气流39可以是冷却的空气流，但是，如果需要，也可使用(冷却的)惰性气体。珠滴在其自由下落过程中结晶。这样制得的颗粒料在塔底出料。用过的气体例如被输送到旋风除尘器33中，其中从气流中分离出残余的颗粒。
在供料容器31和预结晶器1、20的空间布置方面，应该注意，供料容器31应安装在比预结晶器1、20的出口7更低的水平。这样安装的结果是，非常容易调节预结晶器1、20中熔体的液面。在管线35上的泵34在比出料管线37上的泵38的抽出速率高约1%-约10%的抽出速率下运转，其中管线35连接供料容器31和预结晶器1、20的入口5，预结晶器1、20以这种方式装填熔体直到液面达到溢流管6的高度。过量的熔体经溢流管6流入管线36。因为供料容器31安装在比预结晶器1、20更低的水平上，所以不需要另加一个泵将过量的熔体送回供料容器31。用这种简单的方式，就可保证预结晶器1、20中的溶体一旦达到最高液面，在操作过程中就可一直保持住这一液面。
在另一个操作方法中，当晶体淤浆以不加压状态从预结晶器1、20送往造粒装置例如送往冷却带时，溢流管6就可经管线36连接到安装在较低水平的冷却带的入口。在这种变化的操作方法中，预结晶器1、20的罐底出口7同样也可连接到处于其下方的冷却带的入口。但是，它也可连接到供料容器上，这样一来位于溢流管液面以下的晶体，溶体混合物就可流回到供料容器31中。
作为造粒系统需要采用造粒塔，因为它可在很短的时间内就可制造出大量的颗粒料。另外，造粒塔也可在产量变化很小和低灰分含量的条件下用以生产小颗粒尺寸的细颗粒料，迄今，造粒塔的使用已受到限制，因为熔体在造粒塔中下落时间短。在这段时间里产品需要结晶。尤其对于高分子量(例如分子量＞300)的产品，在结晶之前形成晶种所需要的时间非常长的，这样在造粒塔中的下落时间一般是不够的。通过在上游方向安装本发明以熔体制备晶种的装置，就可在预结晶器中得到所需要程度的产品熔体预结晶，因此，现在许多高分子量产品也可以在造粒塔中短时间内就能得到大量地结晶。
根据本发明的装置的结构是相当简单的。刮削部件只有一个单个轴承，它可确保对磨损的敏感性很低。这种设备不需要提供附加支管就可使熔体有足够的循环，这种装置所需空间也很小。该罐无需满足任何特殊的结构要求，也可以是改进的搅拌器。总的结果是结构上问题较少，它占用较小的空间，而且生产起来经济实用。
权利要求
1.一种以熔体制备晶种的装置，它包括一个封闭的、最好是圆柱形的罐(2)，该罐具有至少一个熔体入口(5)和至少一个用晶种接种的熔体出口(7)，其罐壁具有冷却区(16)，并在罐中安装发动机驱动的可转动刮削部件(9)、刮削部件上至少带一个刮削臂(11、12)，刮削臂沿罐壁运动并在操作过程中沿罐内壁刮扫，其中罐(2)是竖立式的并具有罐底(3)；冷却区(16)被构造成在罐底(3)上方的环形冷却面；刮削部件(9)包括一个由发动机驱动的旋转轴(10)，它轴向延伸贯穿罐(2)至刚要接触罐底(3)为止且在其朝向罐底方向的端部装有刮削臂(11)，该臂起始于靠近罐底的轴(10)端部，先朝罐壁方向延伸、再从那里与环形冷却面(16)和与旋转轴(10)基本上轴向平行而延伸，且在冷却面(16)对面的垂直区上装有至少一个刮削刀片(12)，在操作过程中该刀片在冷却面(16)的区域内沿罐(2)的内壁进行切削；而且刮削部件(9)是可加热的。
2.根据权利要求1的装置，其中刮削部件(9)是中空的，并在结构上应装有加热介质的进出口。
3.根据权利要求2的装置，其中刮削部件(9)被构造成刮削锚式，两个刮削臂(11、11a)彼此相对安装并起始于靠近罐底的轴(10)端部，先朝罐壁方向延伸，再从那里与环形冷却面(16)基本上平行和与旋转轴(10)轴向平行而延伸，并在其与冷却面(16)相反方向的区域内装有几个刮削刀片(12、12a)，刀片上下排列其间并有间隙(122)，刮消刀最好是相对于冷却面(16)是可调的，在操作过程中它可在冷却面(16)沿罐(2)的内壁切削。
4.根据权利要求3的装置，其中刮削部件(9)的旋转轴(10)被构造成一个带有轴向内通道(101)和一个包围着内通道的环形外通道(102)的双壁管的形式，内通道与中空刮削臂(11)相连接;刮削臂(11，11a)的端部连接到中空连接件(103)上;和第二个中空刮削臂(11a)连接到双壁管的环形外通道(102)上，让加热介质通过内通道(101)进入刮削部件(9)，再使加热介质通过一个中空刮削臂(11)，中空连接件(103)和另一个中空刮削臂(11a)进行循环，和最终加热介质通过双壁管的环性外通道(102)从刮削部件(9)中排出。
5.根据前述任一权利要求的装置，其中刮削部件(9)带有几个，优选至多4个，刮削臂(11)，它们被安装后分布在靠近罐底的轴(10)端部的周围。
6.根据前述任一权利要求的装置，其中管(8)从熔体入口(5)延伸通过罐(2)，该管(8)的开口在刮削臂(11)之上，且管壁是可加热的。
7.根据前述任一权利要求的装置，其中在罐内装有一个最好是可加热的涡轮搅拌器(14，15)，它最好与刮削部件(9)接近轴向平行的方向延伸直到刚要接触罐底(3)为止。
8.根据前述任一权利要求的装置，其中罐底(3)和该罐在环形冷却区域(16)之上的区域是可加热的。
9.根据权利要求8的装置，其中该罐的可加热区由加热夹套包覆，该夹套最好用液体加热介质来保持在所要求的温度，冷却区域由冷却夹套环绕。
10.根据权利要求8的装置，其中罐(2)装有双壁夹套，加热介质导入罐(2)的双壁夹套的内壁(21)和外壁(22)之间的加热区(25，26，27)，冷却介质可进入罐(2)的冷却区(28)，最好由装在两壁(21，22)之间的导向板(29)所导引。
11.从两相熔体中制造颗粒料的结晶设备，包括一个熔体供料容器(31)，一个经管线(35)与它相连的、用来以熔体制备晶体的装置(1，20)，和一个采用晶种使熔体结晶的装置(32)，该装置(32)的入口经管线(37)被连接到装置(1，20)的出口(7)该结晶设备包括按权利要求1-10中任何一个以熔体制备晶种的装置。
12.根据权利要求11的结晶设备，其中供料容器(31)安装在比制备晶种装置(1，20)的出口(7)更低的水平上，而溢流管(6)经管线(36)连接到供料容器(31)上。
13.根据权利要求12的结晶设备，其中安装在供料容器(31)和以熔体制备晶体的装置(1，20)之间连接管线(34)中的熔体输送泵(34)，可以在比连接在输出管线(37)中的输送泵(38)的抽出速率高约1%-约10%的条件下运转。
14.根据权利要求11-13中任一权利要求的结晶设备，其中用晶种使熔体结晶的装置(32)是造粒塔，在塔中将用晶种接种的熔体喷射到或成珠滴状导入气流、最好是冷却的气流中，珠滴在其自由下落过程中结晶，这样制得的颗粒料就可在塔底出料。
15.根据权利要求14的结晶设备，其中冷却的气流是惰性气体。
全文摘要
本发明涉及一种以熔体制备晶种的装置，以及从两相熔体中制造颗粒料的结晶设备。
文档编号F28F19/00GK1099668SQ94102238
公开日1995年3月8日 申请日期1994年3月2日 优先权日1993年3月3日
发明者R·施尼博格, H·霍里斯博格, R·布缇克 申请人:希巴-盖吉股份公司